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DB65／T 4526-2022 工作场所空气有毒物质23种金属及其化合物测定电感耦合等离子体质谱法.pdf

前言 二 范围 规范性引用文件 术语和定义 方法原理 试剂和材料 仪器和设备 样品采集与制备 分析步骤 结果计算与表示 10 质量保证和质量控制 11 废弃物的处理 12 注意事项 13其他 附录A（资料性） 仪器参考条件

1 范围. 规范性引用文件 术语和定义 方法原理 试剂和材料 仪器和设备 样品采集与制备 分析步骤 结果计算与表示 质量保证和质量控制 11 废弃物的处理 12 注意事项 13其他 附录A（资料性） 仪器参考条件.

DB 65/T 4526—2022

场所空气有毒物质23种金属及其化合物测定电感耦合等离

空气中气溶胶态金属及其化合物用微孔滤膜采集顺德市工商行政管理局办公大楼土建工程施工组织设计方案，酸消解后，采用电感耦合等离子体质谱进行检测， 根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进 入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离 子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定性、定量的分析。 在一定浓度范围内，元素质量数处所对应的信号响应值与其浓度成正比。23种金属及其化合物的基本信息 参见表A.1。

5.1.1本文件所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂。 5.1.2一级实验用水：电阻率≥18MQ·cm，其余指标满足GB/T6682中的一级标准。 5.1.3硝酸：p（HNO3）=1.42g/mL，优级纯或优级纯以上，必要时经纯化处理。 5.1.4硝酸溶液：1*99（***）。 5.1.5硝酸溶液：2*98（***）。 5.1.6硝酸溶液：1*4（***）。 5.1.7高氯酸：p（HClO4）=1.67g/mL，优级纯或优级纯以上，必要时经纯化处理。 5.1.8消解液：1体积高氯酸（p2o=1.67g/mL）与9体积硝酸（p2o=1.42g/mL）混合或纯硝酸（p2o=1.42 g/mL）溶液。 5.1.9内标标准储备溶液：p=100μg/L。 标准溶液，用硝酸溶液（见5.1.3）稀释至100μg/L。 5.110内标标准集里溶液。用硝酸溶液（见5.1.3）稀释内标储备液（见5.1.8），配制内标标准使用 溶液。宙宇不筒使器柔用不同内径蠕动泵管在线加入内标，致使内标进入样品中的浓度不同，故配制内标使 用液浓度时应考虑使内标元素在样液中的浓度约为5μg/L～50μg/L。 5.1.11仪器调谐溶液：p=10μg/L。宜选用含有Be、In、T1、Pb、Bi、Ba、Ce元素为质谱仪的调谐 溶液。可直接购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液，用硝酸溶液（见5.1.3）稀释至10μg/L。 注：亦可根据仪器厂家推荐选择调谐元素及调谐浓度。 5.1.12单元素标准储备溶液：p=1000mg/L。可用光谱纯金属（纯度>99.99%）或其他标准物质配制 成浓度为1.00mg/mL的标准储备溶液，根据各元素的性质选用合适的介质参见表A.3。 5.1.13多元素混合标准储备溶液。可购买经国家认证并授予标准物质证书的混合标准溶液，也可根据 元素间相互干扰的情况、标准溶液的性质以及待测元素的含量，将元素分组配制成混合标准储备溶液参 见表A.3。 注：所有元素的标准储备溶液配制后均应在密封的聚乙烯或聚丙烯瓶中保存。 5.1.14混合标准使用溶液。可购买有证混合标准溶液，也可根据元素间相互干扰的情况、标准溶液的性 质以及待测元素的含量，用硝酸溶液（见5.1.3）稀释元素标准储备溶液（见5.1.12、5.1.13)，将元素分组 配制成混合标准使用溶液，混合标准使用溶液浓度为10mg/L。

5.2.1微孔滤膜，孔径0.8um。

5.2.2大采样夹，滤料直径37mm或40mn

5.2.2大采样夹，滤料直径37mm或40mm 5.2.3小采样夹，滤料直径25mm。 5.2.4氩气，纯度不低于99.99%。

6.1.1空气采样器，流量范围为0L/min～2L/min和0L/min～10L/min 6.1.2控温电热板。 6.1.3石墨电热仪。 6.1.4电感耦合等离子体质谱仪。

6.1.1空气采样器，流量范围为0L/min～2L/min和0L/min～10L/min。 6.1.2控温电热板。 6.1.3石墨电热仪。 6.1.4电感耦合等离子体质谱仪。

6.2.1容量瓶：聚乙烯25mL。 6.2.2消解管：聚四氟乙烯50mL， 6.2.3烧杯：聚四氟乙烯100mL。 6.2.4表面皿。

6.2.1容量瓶：聚乙烯25mL。 6.2.2消解管：聚四氟乙烯50mL， 6.2.3烧杯：聚四氟乙烯100mL。 6.2.4表面皿。

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可根据试样中待测元素的含量水平和检测水平要求选择相应的消解方法及消解容器，如下： a） 2 电热板消解法。将微孔滤膜放入聚四氟乙烯烧杯（见6.2.3）中，加入5mL消解液（见5.1.7)， 盖好表面皿，在控温电热板上150C左右消解，至溶液无色透明近干为止。取下稍冷后，用一 级实验用水（见5.1.1）定量转移残液至25mL容量瓶中（见6.2.1），并稀释至刻度。样品溶液 供测定。同时取2个洁净的聚四氟乙烯烧杯（见6.2.3）不加入微孔滤膜，其余过程与样品消 解过程相同，进行试剂空白测定。 D) 石墨电热消解法。将微孔滤膜放入50mL聚四氟乙烯消解管（见6.2.2）中，加入5mL消解 液（见5.1.7)，加盖放置石墨电热仪上，以70C初温逐渐升温至150C至冒白烟，开盖以120°C加热

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瓶中（见6.2.1），并稀释至刻度。样品溶液供测定。同时取两个洁净的聚四氟乙烯烧杯（见6.2.3） 不加入微孔滤膜，其余过程与样品消解过程相同，进行试剂空白测定。

8.1.1依次配制一系列待测元素标准溶液，可根据测量需要调整校准曲线的浓度范围。在容量 定体积的标准使用液（见5.1.12），使用硝酸溶液（见5.1.3）逐级稀释配成混合标准溶液系列， 质量浓度参见表A.4执行。 注：依据样品消解溶液中元素质量浓度水平，适当调整标准系列中各元素质量浓度范围。

每个试样测定前，先用硝酸溶液（见5.1.4）冲洗系统直到信号降至最低，待分析信号稳定后才可 开始测定。试样测定时应加入与绘制校准曲线时相同量的内标元素标准使用溶液（见5.1.9）。若样品中 待测元素浓度超出校准曲线范围，需用硝酸溶液（见5.1..3）稀释后重新测定，稀释倍数为f。试样溶液基体复 杂，多原子离子干扰严重时，可通过表A.5所列的校正方程进行校正，也可根据各仪器厂家推荐的条件， 通过碰撞/反应池模式技术进行校正。测定中常见的多原子离子干扰参见表A.6。

按照与试样相同的测定条件测定样品空白（见7

式（1）计算工作场所空气中金属及其化合物的

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测定结果小数位数的保留与方法最低检出浓度一致，最多保留3位有效数字。空气中的时间加 接触浓度（G）按GBZ159的规定计算

在每次分析中应监测内标的强度，试样中内标的响应值应介于校准曲线响应值的70%～130%， 明仪器发生漂移或有干扰产生，应查找原因后重新分析。如果发现基体干扰，需要进行稀释后测定；如果 品中含有内标元素，需要更换内标或提高内标元素浓度。

在每批样品中，应在试剂空白中加入每种分析物质，其加标回收率应在80%～120%之间；也可 经国家认证并授予标准物质证书的标准样品代替加标，其测定值应在标准要求的范围内，

每分析10个样品，应分析一次校准曲线中间浓度点，其测定结果与实际浓度值相对偏差应≤10%， 否则应查找原因或重新建立校准曲线。每批样品分析完毕后，应进行一次曲线最低点的分析，其测定结果与实 际浓度值相对偏差应≤30%

12.1实验所用消解管及玻璃器皿，在使用前须用硝酸溶液（见5.1.4）浸泡≥12h后，应用一级实验 用水冲洗干净后方可使用。 12.2丰度较大的同位素会产生拖尾峰，影响相邻质量峰的测定。可调整质谱仪的分辨率以减少这种干 扰。 12.3在连续分析浓度差异较大的样品或标准品时，样品中待测元素易沉积并滞留在真空界面、喷雾腔和雾 化器上会导致记忆干扰，可通过延长样品间的洗涤时间来避免这类干扰的发生，或参照仪器说明书定期 进行仪器维护。 12.4可同时检测多种金属及其化合物，但检测的是每种金属元素的总浓度。在工作场所空气中有这种金属的 多种化合物共存时，不能进行分别检测。只有存在某种金属的一种化合物时，才能按式（1）计算该种金 属化合物的浓度。 2.5配制及测定铍、砷、镉等剧毒致癌物质的标准溶液时，应避免与皮肤直接接触。高氯酸、硝酸均 具有强烈的化学腐蚀性和刺激性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，并在通风橱中进行，避免酸雾吸 入呼吸道和接触皮肤、衣物。

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13.1当定容体积为25mL、采样体积为75L时，方法检出限为0.00003μg/mL～0.0071μg/mL，测 定下限为0.00012μg/mL～0.029μg/mL，最低检出浓度为0.00001mg/m～0.0024mg/m，最低定量浓 度0.00004mg/m～0.0096mg/m。各元素的性能指标见表B.1。 13.2锰、钴、铜、锌、钡在选定的0.0μg/L~500μg/L范围内具有良好的线性关系；锂、铍、钒、 铬、镍、砷、锶、钇、锆、钼、镉、铟、锡、锑、艳、铊、铅、铋选定的0.0μg/L~50μg/L范围内具有 良好的线性关系。平均采样效率均≥90%。

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附录A （资料性） 仪器参考条件

A.123种金属及其化合物的基本信息

23种金属及其化合物的基本信息见表A.1

表A.123种金属及其化合物的基本信息

5×35米预应力混凝土先简支后连续T梁预制施工方案23种金属及其化合物的

A.2推荐的分析物质量数与内标物

推荐的分析物质量数与内标物见表A.2。

表A.2推荐的分析物质量数与内标物

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A.6测定中常见的多原子离子于扰

[吉林]铁路工程实施性施工组织设计(原创 中铁 路基 桥梁 隧道 涵洞)DB 65/T 45262022

表B.1方法的性能指标

表B.1方法的性能指标（续）