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GB／T 41939-2022 橡胶中镁含量的测定 原子吸收光谱法.pdf

警告1一一使用本文件的人员需具有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安 全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 警告2一使用本文件规定的程序有可能涉及一些物质的使用或产生，或可能产生一些废物。这 有可能导致本地环境危害，需在使用后参照相应的文件进行安全处理和处置。

本文件规定了使用原子吸收光谱仪测定天然浓缩胶乳、天然橡胶和天然橡胶制品中镁含量的方 本文件适用于天然浓缩胶乳、天然橡胶和天然橡胶制品中镁含量的测定

本文件没有需要界定的术语和定义。

GB/T 41939—2022

分析过程中，除非另有说明，应使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。 5.1浓硝酸：p20=1.41g/mL,65%（质量分数)～70%（质量分数）。 5.2稀硝酸：质量分数1.6%某高速公路T梁施工方案，准确移取11.5mL浓硝酸（5.1)于1000mL单标线容量瓶中，定容至刻 度并摇匀。 5.3镁标准储备液：1mg/mL。 可使用商业化的镁标准溶液，或按照以下方法制备： 研磨金属镁，纯度大于99%（质量分数）。称取1g金属镁，精确到0.1mg，放人250mL锥形瓶 (6.13)中，用100mL稀硝酸(5.2)和10mL浓硝酸（5.1)混合物溶解，转移到1000mL单标线容量瓶 (6.4)中，用稀硝酸（5.2)稀释定容至标线并混合均匀。 1mL标准储备溶液含1000μg镁。 5.4镁标准溶液：10μg/mL。准确移取10mL镁标准储备液(5.3)于1000mL单标线容量瓶中，用稀 硝酸（5.2）定容至刻度并充分摇匀。该溶液尽可能在使用当天配制。

分析过程中，除非另有说明，应使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。 5.1浓硝酸：p20=1.41g/mL,65%（质量分数)～70%（质量分数）。 5.2稀硝酸：质量分数1.6%，准确移取11.5mL浓硝酸（5.1)于1000mL单标线容量瓶中，定容至刻 度并摇匀。

6.1原子吸收光谱仪：配备使用乙炔和压缩空气作助燃气的燃烧器，以及能发射规定波长的镁空心阴 极灯。宜使用高亮度的灯。 仪器的操作应根据设备说明书上规定的最佳性能条件进行。 也可使用电热原子化装置（石墨炉），设备应由技术人员根据设备说明书上规定的最佳条件进行 操作。 6.2电子天平：精确至0.1mg。 6.3马弗炉：满足550°℃士25℃或者950℃士25℃控温要求。 6.4单标线容量瓶：具玻璃塞，50mL、100mL、1000mL,符合ISO1042中A等级要求。 6.5吸量管：0.5mL、1mL、5mL、10mL、20mL、50mL,符合ISO648中A等级要求。 6.6刻度吸量管：1mL，符合ISO835中A等级要求。 6.7蒸气浴。 6.8硼硅玻璃棒，搅拌用。 6.9坩埚：石英坩埚或瓷坩埚、硼硅酸盐玻璃坩埚，容积为50mL～150mL，依据样品量选择，符合 ISO1772要求。 6.10无灰滤纸。 6.11电加热板或沙浴。 6.12表面Ⅲ：用于盖坩埚(6.9)。 6.13锥形瓶：250mL。

6.2电子天平：精确至0.1mg。

6.11电加热板或沙浴。

8.1.1天然生胶，按照ISO1795规定制备后取一部分作为测试试样。 8.1.2天然浓缩胶乳，取含约10g总固体含量的混合均匀的胶乳，并倒在玻璃板上制成薄膜，按照 ISO124规定干燥至恒重，并剪成小片。 8.1.3称取已研磨或切细的1g～5g橡胶制品或5g～10g生橡胶，精确到0.1mg，放人适当的坩埚 （6.9）中。取样量根据试样中预估的镁含量而定。

8.1.1天然生胶，按照ISO1795规定制备后取一部分作为测试试样。 8.1.2天然浓缩胶乳，取含约10g总固体含量的混合均匀的胶乳，并倒在玻璃板上制成薄膜，按照 ISO124规定干燥至恒重，并剪成小片。 8.1.3称取已研磨或切细的1g～5g橡胶制品或5g～10g生橡胶，精确到0.1mg，放人适当的坩埚 (6.9）中。取样量根据试样中预估的镁含量面定。

8.2.1试样灰化（去除有机物）

8.2.2无机残余物的溶解

在冷却的残余物中加人10mL稀硝酸（5.2），盖上表面皿（6.12)并用蒸气浴（6.7)加热至少30min 冷却至室温。将坩埚中的溶液过滤至50mL单标线容量瓶（6.4)中，冲洗坩埚并用稀硝酸（5.2)定容 按8.4继续进行操作

8.3.1标准溶液配制

按照表1使用吸量管分别移取不同体积镁标准溶液（5.4)于5个100mL单标线容量瓶中。用 俊（5.2)定容摇匀。 本系列标准溶液在测定当天配制

提前打开原子吸收光谱仪（6.1)，使设备充分稳定，把镁空心阴极灯放置于适当位置，将波长调节至 285.2nm，根据设备特征调节灵敏度和狭缝。 根据所用光谱仪的特性，按照制造商说明书调节空气和乙炔气的压力和流量，得到一个清晰蓝色不 鲜艳的氧化火焰。 标准溶液连续不间断被吸人到火焰中，每个溶液测试两次吸光度，取平均值。需注意，吸入速率在 整个过程中保持不变。确保有一个标准溶液浓度等于或低于被测试橡胶中的镁含量。 每次测量后，吸水清洗燃烧头。

8.3.3标准曲线绘制

以系列镁标准溶液的质量浓度（μg/mL)为横坐标，以相应的经过空白溶液校正的镁标准溶液的 为纵坐标绘制标准曲线。用直观判断或用最小二乘法拟合计算的最佳直线表示这些点。

8.4.1试液的光谱测试

n波长下测量试液（8.2.2，按照8.2制得）两次，取

如果测试溶液的仪器响应值大于镁标准溶液的最大吸光度，按照以下步骤稀释测试溶液。 准确移取适量体积的测试溶液于100mL单标线容量瓶中，定容至刻度，使镁的浓度在标准溶液 范围内。用稀硝酸（5.2)定容混匀，重新测定。 浓度低于一定条件时，可采用标准加人法（见附录A)。

人同一个均匀化样品中取两个试样按上述步骤进行平行试验

从绘制的标准曲线（8.3.3)中获得试液的镁浓度。

从绘制的标准曲线（8.3.3)中获得试液的镁浓度

p(Mg)：一从标准曲线中获得的试液的镁质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； p(Mg)。—从标准曲线中获得的空白溶液的镁质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； m 一试样的质量，单位为克（g)； f 试液的稀释倍数，若按8.4.2稀释，则f=100/V，其中V是按8.4.2取测试溶液的体 积，单位为毫升（mL)； 200 一一换算系数。 试样中镁含量，也可按公式（2)计算，单位为毫克每千克（mg/kg）：

50一定容体积。 结果取两个平行样测定值的平均值为试验结果。当镁含量以质量分数表示时，结果保留到小数点 后两位；当镁含量以毫克每千克（mg/kg)表示时，结果取整数。 结果表示，当含量大于或等于0.1%时，以质量分数（%)表示；当含量小于0.1%时，以毫克每千克 (mg/kg）表示

试验报告应包括以下内容： a) 2 本文件编号； b） 识别样品的所有必要信息； c) 2 取样方法； d 使用的仪器类型； e 广 试验结果及其表示单位； f 试验中出现的任何异常情况； g）本文件中（或者引用标准)不包含的操作，以及其他可能对结果产生影响的情况

标准加人法适用于含有未知浓度基质材料的样品、难以用空白复制的样品和/或需要降低检测限的 样品。 标准加人法能在任何原子吸收标准教科书中找到，通常在原子吸收光谱仪随附的用户手册中有 描述。 按照下述步骤做标准加人法： 从按8.2制备的试液中，取4份相同体积的试样，向其中3份中加人已知浓度但不同体积的镁标准 溶液。分别将4份试样在容量瓶中稀释至相同体积。所用浓度在校准曲线线性范围内。 分别测定4份溶液的吸光度。 吸光度作为Y轴；溶液的质量浓度作为X轴地质灾害危险性评估规范2021.pdf，单位为微克每毫升(ug/mL)。 延长直线到与X轴相交（吸光度为0)，在与X轴相交点处读出试液中镁的质量浓度。 标准加人法图例见图A.1。

标准加人法适用于含有未知浓度基质材料的样品、难以用空白复制的样品和/或需要降低检测限的 样品。 标准加人法能在任何原子吸收标准教科书中找到，通常在原子吸收光谱仪随附的用户手册中有 描述。 按照下述步骤做标准加人法： 从按8.2制备的试液中，取4份相同体积的试样，向其中3份中加人已知浓度但不同体积的镁标准 溶液。分别将4份试样在容量瓶中稀释至相同体积。所用浓度在校准曲线线性范围内。 分别测定4份溶液的吸光度。 吸光度作为Y轴；溶液的质量浓度作为X轴，单位为微克每毫升(ug/mL)。 延长直线到与X轴相交（吸光度为0)，在与X轴相交点处读出试液中镁的质量浓度。 标准加人法图例见图A.1。

图A.1标准加入法示例

本试验方法的精密度根据ISO/TR9272测定。术语和其他计算公式也参考该标准。 表B.1给出了精密度数据。在没有文件证明（本试验精密度）参数适用于特定材料和试验方法的特 定试验协议的情况下，不宜将精密度参数用于验收或拒收任一组材料。精密度是根据重复性（r)和再 现性（R）的95%置信水平表示的。 表B.1中数据为平均值，并对2016年进行的实验室间测试方案中确定的本试验方法的精密度进行 了估算，其中有8个实验室参与，对高氨化（HA)天然胶乳浓缩物进行了重复分析。将散装乳胶经过滤 和搅拌均匀后放置于标识A和标识B的样品瓶中（将在不同的日期测试)。因此，样品A和样品B是 相同的，并且在统计学计算中被视为相同。要求每个参与实验室在规定的时间内进行试验。 按照实验室间测试方案所用的取样方法，对1型精密度进行评价。 重复性：试验方法重复性(r)（测量单位)评估值见表B.1。同一实验室按照正常测试程序进行平行 试验得到两个单次试验结果，其差异大于表中r值（在任何给定水平下)，宜考虑可能来源于不同、不均 匀同一总体。 再现性：试验方法再现性(R）（测量单位)评估值见表B.1。不同实验室按照正常测试程序进行实验 得到两个单一的测试结果，其差异大于表中R值（在于任何给定水平下)，宜考虑可能来源于不同、不均 匀同一总体。 偏差：在试验方法术语中，偏差是测试平均值和参考值(或真值)的差值。本测试方法不存在真值， 这是由测试方法真值的唯一性决定的。因此，无法测定本方法的偏差。

表B.1天然胶乳中镁含量测试精密度

有关使用精密度结果的一般程序石油天然气工艺管道施工方案，见ISO19983。