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GB／T 37211.3-2022 金属锗化学分析方法 第3部分：痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法.pdf本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T37211《金属锗化学分析方法》的第3部分。GB/T37211已经发布了以下部分： 一 第1部分：砷含量的测定砷斑法； 第2部分：铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钻、钢、锌含量的测定电感耦合等离子体质谱法； 一一第3部分：痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）与全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分技术委员会（SAC/TC203/SC2)共同提出并归口。 本文件起草单位：安徽光智科技有限公司、云南驰宏锌锗股份有限公司、国标（北京）检验认证有限 公司、云南临沧鑫圆锗业股份有限公司、东方电气（乐山）峨半高纯材料有限公司、有研国晶辉新材料有 限公司、广东先导稀材股份有限公司、广东飞成新材料有限公司。 本文件主要起草人：朱赞芳、谭秀珍、廖吉伟、刘红、吴王昌、黎亚文、李瑶、刘英波、李正美、崔丁方、 李江霖、段春芳。
金属锗化学分析方法 第3部分：痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法
本文件规定了辉光放电质谱法测定金属锗中痕量杂质元素含量的方法。 本文件适用于金属储中痕量杂质元素含量的测定，测定范围为0.001mg/kg~21
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T14264半导体材料术语
样品作为阴极进行辉光放电，在氩气气氛下，其表面原子被溅射而脱离样品进人辉光放电等离子体 中河道护岸工程施工组织设计，在等离子体中离子化后被导入质谱仪。在各元素的同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间 对相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度。有标准样品时，首先在相同测定条件下对标准样品进行独立 测定获得相对灵敏度因子，然后用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数；无标准样品时，计算机 根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各元素的质量分数
除非另有说明，在分析中仅使用电阻率不低于18.2MΩ·cm的纯水，试验所用的试剂均为 MOS级。 6.1无水乙醇。 6.2混合酸：硝酸（质量分数为71%）氢氟酸（质量分数为49%)体积比为9：1。 6.3空白样品：杂质元素含量低于被测样品的高纯锗样品
6.4 仪器检测器校正样品：高纯钮（*T。≥99.99%）。 6.5 5 铟片（*≥99.9999%）。 6.6 2 氩气：体积分数不小于99.999%。 6.7 氮气：体积分数不小于99.99%
辉光放电质谱仪：质量分辨率大于3000，各待测元素的测定同位素质量数见表1。测定时”Ge的 谱峰强度应不小于1×10cps，峰形符合分辨率要求
不同的仪器对样品的几何形状和大小的要求不同，满足样品池要求的样品均可以测试。常用的 备方法如下： a) 对于大块状样品，直接切割成直径为12mm～40mm，厚度为1mm～20mm的片状样品 将样品待分析面加工平整，也可以直接切割成直径为2mm~3mm，长度为18mm～23m
不同的仪器对样品的儿何形状和大小的要求不同，满足样品池要求的样品均可以测试。 品制备方法如下： a）对于大块状样品，直接切割成直径为12mm～40mm，厚度为1mm～20mm的片状 将样品待分析面加工平整，也可以直接切割成直径为2mm～3mm，长度为18mm
的棒状样品： D 对于粉末和颗粒状样品，可将样品铺在表面干净、大小合适的钢片（6.5）上，适当加压，将 压在铟片上，制成片状样品
除粉末样品外，所有样品应用混合酸（6.2）常温腐蚀3min~5min，然后用纯水冲洗3次~5次，最 后用无水乙醇（6.1）清洗一遍，取出后用氮气（6.7）吹干或在洁净台中晾干，待用。
每次换放电池后，用仪器检测器校正样品（6.4)校正仪器检测器工作效率（ICE)，使ICE处于 0.7~0.9之间
测定空自样品（6.3），观察被测元素的仪器背景
9.4.1选择适当电流对样品预溅射10min～20min，以清除样品表面污染。 9.4.2调节仪器参数到分析所需要的条件义乌商贸服务业集聚区山翁地块地下室工程管理技术交底，样品在氩气（6.6)气氛下阴极放电进行测量。同一溅射点连 续采集的3个测量数据的精密度满足表2中相对偏差的要求时，取其平均值作为测量结果。被测元素 的含量以质量分数计，计算机直接给出计算结果
锗中待测元素X的含量**按公式（1）计算：
1.1 实验室内的分析结果应不大于表2所列的相对偏差
I*·AGe 0* *=RSF（X/Ge）· IG·Ay ·UGe
EPS外墙外保温工程施工方案.2 实验室之间的分析结果应不大于表3所列相
表3 实验室之间相对偏差
试验报告至少应给出以下几个方面的内容： a) 试验对象； b） 本文件编号； c) 试验结果； d） 观察到的异常现象； e) 试验日期； f） 试验人员； g) 其他。