GB/T 6150.13-2022 钨精矿化学分析方法 第13部分:砷含量的测定 原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法.pdf

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标准编号:GB/T 6150.13-2022
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标准类别:地质矿产标准
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GB/T 6150.13-2022标准规范下载简介:

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GB/T 6150.13-2022 钨精矿化学分析方法 第13部分:砷含量的测定 原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法.pdf

武料(4.5.1)进行空白试验

4.5.4分析试液的制备

GB/T 6150.13—2022

HJ 发布稿2543-2016 环境标志产品技术要求 干式电力变压器4.5.5系列标准溶液的配制

将系列标准溶液(4.5.5)、空白试液、分析试液(4.5.4.2)在硼氢化钾溶液(4.2.10)的还原作用 气(4.2.13)做载气依次在原子荧光光谱仪上测定其荧光强度。以系列标准溶液的砷质量浓度为 示,荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。根据分析试液的荧光强度,从工作曲线上查出其砷的质量浓

式中: WAs 样品的碑含量(质量分数); P1 自工作曲线上查得分析试液中砷的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); Po 自工作曲线上查得空白试液中的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V。 试液定容的体积,单位为毫升(mL); V2 试液测定的体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g); 试液分取的体积,单位为毫升(mL)。 计算结果保留两位有效数字,按GB/T8170的规定修约

在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值的范围内,这两个测试结果白 绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A

表2重复性限(方法一)

在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立 进行测试获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值的范围内,这两个测试结果的绝对差 值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法 或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。

表3再现性限(方法一)

5.2.9酒石酸溶液(300g/L)。

5.2.11氯化亚锡溶液:称取20g氯化亚锡(SnCl2·2HzO)置于150mL烧杯中,加25 (p=1.19g/mL),微热溶解完全后,冷却至室温,用水稀释到100mL容量瓶中,加人1粒纯 于棕色瓶中。有效期限为 15 d。

GB/T6150.132022

5.3.2砷化氢气体发生器,见图1

砷化氢气体发生瓶(100mL锥形瓶); 连有玻璃导气管的无硫橡皮塞或连接导管的磨口塞; 乙酸铅脱脂棉(玻璃球内径15mm); 玻璃导气管(内径6mm~8mm,出口处内径0.5mm) 砷化氢气体吸收管(10mL带磨口塞比色管)

5.4.1粒度小于0.074mm。 5.4.2预先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温。

5.4.1粒度小于0.074mm。

按表4称取样品(5.4),精确至0.0001g。

按表4称取样品(5.4),精确至0.0001g

图1砷化氢气体发生器

表4称样量及移取试液体积

平行进行两次试验,取算术平均值

同试料进行空白试验。

5.5.4分析试液的制备

5.5.5系列标准溶液的配制

依次将系列标准溶液(5.5.5)、空白试液、分析试液(5.5.4.3)的部分试液移人1cm比色血中,以随 同试料的空白为参比,于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。以系列标准溶液的砷的质量浓度 为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。根据分析试液的吸光度,从工作曲线上查出相应的砷 的质量浓度

神含量以砷的质量分数WAs计,按公式(2)计算:

式中: WAs一 样品的砷含量(质量分数); m1 自工作曲线上查得分析试液中砷的质量,单位为微克(μg); V1 试液总体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g); V²试液分取的体积,单位为毫升(mL)。 计算结果保留两位有效数字,按GB/T8170的规定修约

GB/T6150.13—2022

均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表5数据采用线 性内插法或外延法求得。精密度试 数据见附录A

TB/T 3359-2014 铁路线路捣固车表5重复性限(方法二)

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表6给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表6数据采用线 性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。

表6再现性限(方法二)

试验报告应包括以下内容 试验对象; 本文件编号; 所使用的方法; 分析结果及其表示; 观测到的异常现象; 试验日期。

附录A (资料性) 精密度试验原始数据

表A.1精密度试验原始数据(方法一)

JB/T 11646-2013 半干法脱硫装置专用设备 流化槽表A.2精密度试验原始数据(方法二)

表A.2精密度试验原始数据(方法二)(续)

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