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GB／T 14837.2-2014 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分：丙*腈-丁二*橡胶和卤化丁基橡胶

Ami 试样在氮气气氛下的质量损失（或相应的失重高度）； Am2 试样在空气或氧气气氛下的质量损失（或相应的失重高度）。 2.14比值（R）应为0.41+0.022.符合这个条件.则认为该仪器的功能达到要求

7.1打开热重天平和记录仪，将加热炉的初始温度设为40℃。 7.2称取一定量（通常为1mg~10mg，*确至0.1mg）的已剪碎胶样，放人热重天平的样品盘中。 注：有些型号的仪器，可以在放人样品后将记录仪设为100%。此时，不必要准确预称量。 7.3关上加热炉，用氮气以恒定流速净化系统，其时间应不短于净化时间t，（见6.1)。 注：在氮气气氛下加热时，仪器内存在痕的空气或氧气将导致错误的结果，并且在6C0℃加热含炭熙胶样期间不 可能获得一个恒定的质量。为了缩短净化时间，建议即使在仪器不使用时仍然让氮气流过。 7.4在氮气气氛下，以20℃/min的速度将炉温升到600℃。达到600℃温度时，聚合物应完全热解， 质量/温度图上显示的质量应稳定不变。否则，保持600℃温度直至恒重。 7.5在氮气气氛下，将炉温从600℃降至400℃（或关闭加热炉，然冷却），恒温5min。 7.6关闭氮气阀，通入空气或氧气，调节流过仪器的气体总流量，以使试样表观质量不发生明显变化， 7.7以10℃/min的速率将炉温从400℃升至800℃

7.8保持炉温在800℃恒定5min或直至恒重为止正 7.9关闭加热炉ZJM 015-4621-2019 家用和类似用途冰箱压缩机用密封接线座，把气流切换为氮气。关闭记录仪，并检查样品盘上灰分的颜色

记录两种情形下的曲线图，以进行必要的计算： a）质量损失百分比（质量%）与温度（图1中的曲线1）图： b）微分图 d（质量%） （图1中的曲线2）。 dT 这些图用于获得各种化合物组分的含量。 注1：图1是丙*腈含量在33%的NBR的分析结果。NBR在氮气宁热解产尘的碳质残余物在氧化性气氛中即开 始分解。 注2：热重分析仪因制造商不同，其提供的微分曲线不尽相同.也可以采用贡量损失百分比（质量%）与时间（)图以 及质量扭失百分比（质量%）专时间（t）的微分图米获得各种架分个量

8.2增塑剂和非橡胶有机化合物的近似测定

8.2.1微分曲线的第一个峰（图1中的A点）对应于氮气气多翼发组分热解和挥发的最大速率，主 要是增塑剂和非橡胶有机化合物，达到峰之后的谷（B点）时，这些分完全热解。 8.2.2从微分曲线（曲线2）上的B点到主曲线（曲线1）[.位于款三1方的B点，读取相应的质量T分 比，该读数和100%的差值为包括增塑剂在内的挥发性组分的含量（Pi），以质量百分比表示。在这个范 留内，挥发组分的挥发可能与低分子量聚合物的挥发重合，所衡到的只能视为橡胶中增塑剂和非橡胶 放分的近似含量

分面线上的第二个峰（C点）对应烃在氮 热避速率，将该峰之后的谷（D点）视为 ℃、氢气气氛中完全热解时的点。非橡胶有机物可用同样的方法。

说明： 主曲线（质量温度）； 微分曲线， 增塑剂和非橡胶有机化合物的测定（见8.2)： ? 微分曲线第一峰； B 微分曲线A点后的第一谷； B' 主曲线上相应于微分曲线上B点的点； P1 挥发物质含盛（质量%）。 烃的测定（见8.3.1)： C 微分曲线第二峰； D 微分曲线第二谷； D' 主曲线上相应于微分曲线D点的点； P2 烃含量，质量%； P3 碳质残余物，质量%

8.3.1.2从微分曲线D点到主曲线上位于其正上方的D点，读取相应的质量百分比，该读数与100% 的差值相当于总有机烃含量（P1·+P2），以质量百分比表示， 8.3.1.3假设所有非橡胶有机物成分都能够提取，总橡胶含量通过从总有机物含量中减去试样中按 ISO1407所测定的溶剂抽出物的质量分数计算得到。

8.3.2.1含内**或卤素的橡胶不会在氮气巾完全热解，会留有少量碳质残余物。为了烧掉碳质残余 物，将加热炉冷却到400℃并将气体从氮气切换到空气（或氧气），然后加热炉升到800并保持到达到 量不再变化。增加的质量损失百分比相当于碳质残余物的热解。 8.3.2.2对于丁睛和卤化丁基橡胶，除了上述氮气中的热解峰外，还观察到在空气或氧气中热解开始时 微分曲线上有一个相当小的第一峰（E点）。这个点相当丁氮气中热解产生的碳质残余物在氧化气氛中 的最大热解速率。必须确定这个成分并与总有机物含量相加（P1十P2）。 8.3.2.3从微分曲线上碳质残余物峰之后的谷（F点）到主曲线上垂直于其上的F点。读取相应于该点 的质量损失百分比：该读数和100%的差值相当于丁*和岗化橡胶的修正总有机物含量（P1十P4），以 质量百分比表示。 注：碳质残余物量是图1中的P3。 3.3.2.4假设所有非橡胶有机物成分都能够提取，总橡胶烃含量通过从总有机物含量中减去试样巾按 I501107所测定的落剂抽出物的质量分数计得到

8.4.1所有碳质残余物挥发后，在空气（或氧气）中加热到800℃时的质量损失百分比就是试样中的炭 黑合量。 8.4.2温度高丁丁腈和卤化丁基橡胶中碳质残余物峰的温度时的氧化步骤巾出现的微分曲线峰值点 G点）相当于炭熙的最人燃烧速率， 8.4.3如上所述，该峰谷（H点）为炭黑完全燃烧时的点。从微分曲线上的该点到主曲线上位于其正下 方的H点，读取相应的质量损失百分比。该和碳质残余物热解结束时得到的总有机物含量（F点）的 差值就是炭黑含量（P5），

8.4.1所有碳质残余物挥发后，在空气（或氧气）中加热到800℃时的质量损失百分比就是试样中的炭

8.5.1本部分只测定800℃时热稳定的无机化合物，不包括碳酸盐之类的填料或含结品水的无机化合 物的脱水。 8.5.2空气或氧气中燃烧结束时（H点），样品盘上的残余物为脱水或改性无机填料和较低温度时热解 的各种有机和无机成分的灰分。由此得到脱水或改性无机填料的质量百分比含量（P6）。 8.5.3应注意：对于含高岭土、碳酸钙、硅或水合氧化铝之类的无机填料的胶料，需要结合水分（各种形 式）挥发和热分解组分分解（比如：碳酸钙分解出二氧化碳）引起的失重对含量P6进行修正。修正前应 先按照相同的程序测试已知成分的物质。 只要温度超过100℃，所吸附水的挥发就影响整体分析GB 5009.157-2016 食品安全国家标准 食品有机酸的测定，应对纯填料进行分析，核查整个温度范围 内由吸附水的挥发引起的失重多少。因此，可能会需要修正所有之前确定的增塑剂、弹性材料和炭黑 含量，

9.1本方法的*密度是在用只含丙*睛丁二*橡胶（N13R）和不同含量和/或种类增塑剂和炭黑的7 种不同胶料在多家实验室（7家）测试得到的。每种胶料都进行了平行分析，获得了下列*密度数据。 9.2重复性：由同一个操作人员、用同一台设备、同样操作条件下、在相同的试验材料上，最终在正常和 正确使用试验方法所得到的两个独立试验结果之差，20个数值只有一个超过表1所列值

9.3再现性：由在不同实验室工作的不同操作人员在相同的试验材料1，最终在正常和正确使用试验

9.3再现性：由在不同实验室工作的不同 员在相同的试验材料！，最终在正常和正确使用试验 方法所得到的两个独立结果之差，20个数值中只有一个超过表2所列值

性：由在不同实验室工作的不同操作人员在相同的试验材料，最终在正常和正确使用试验 到的两个独立结果之差，20个数值中只有一个超过表2所列值

JJF 1404-2013 大气采样器型式评价大纲试验报告应包含下列信息： 能够标识试样的详细说明： b） 引用标准名称及编号； C）测试结果； d）有异于本部分规定、可能影响测试结果的步骤； ）测试日期。