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HJ 1289-2023 土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空／气相色谱-质谱法.pdfRRF= Amis AIs m
式中：RRF：标准系列中第i点目标化合物（或替代物）的相对响应因子；
Ar 标准系列中第i点目标化合物（或替代物）定量离子的响应值； Ais— 标准系列中内标物定量离子的响应值； murs— 一标准系列中内标物的含量，g； mi标准系列中第i点目标化合物（或替代物）的含量T／CASEI T102-2015标准下载，μg。 标准系列中目标化合物（或替代物）的平均相对响应因子（RRF），按公式（2）进行计算。
式中：RRF一一目标化合物（或替代物）的平均相对响应因子； RRF一—标准系列中第i点目标化合物（或替代物）的相对响应因子； n一一标准系列点数。 试样中目标化合物（或替代物）的含量m、，按公式（3）进行计算。
式中：mx 试样中目标化合物（或替代物）的含量，μg； 试样中目标化合物（或替代物）定量离子的响应值 mi一试样中内标物的含量，μg; Aiv一试样中内标物定量离子的响应值； RRF 一目标化合物（或替代物）的平均相对响应因子。
8.2.2用校准曲线法计算
ERRF RRF= =1 1
AXmis m 一 A×RRF
以目标化合物（或替代物）含量为横坐标，以目标化合物（或替代物）与内标物定量离子响应值的 比值和内标物含量的乘积为纵坐标，建立校准曲线。试样中目标化合物（或替代物）含量通过相应的校 准曲线计算
8.3.1土壤样品结果计算
8.3.2沉积物样品结果计算
沉积物样品中目标化合物（或替代物）的浓度w，按公式（5）进行计算
标化合物（或替代物）的浓度w，按公式（4）送
果小数点后位数与方法检出限一致，最多保留3
6家实验室对18种酮类和醚类化合物（包括替代物）加标浓度为0.50mg/kg、5.00mg/kg、 5.00×10”mg/kg的空白样品，进行了6次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为3.0%～15%、0.4%~ 14%、1.1%～19%；实验室间相对标准偏差分别为0.8%～8.0%、0.8%～9.2%、4.0%～12%；重复性限 分别为0.1mg/kg~0.2mg/kg、0.4mg/kg～1.4mg/kg、7.7×10²mg/kg～1.9×10²mg/kg：再现性限分别 为0.1 mg/kg~0.2mg/kg、0.4mg/kg~1.4 mg/kg、1.0×10²mg/kg~2.1×10²mg/kg。6家实验室对其他4 种酮类化合物加标浓度为5.00mg/kg、50.0mg/kg、5.00×104mg/kg的空白样品，进行了6次重复测定， 实验室内相对标准偏差分别为1.4%～12%、0.2%～4.0%、1.2%～18%；实验室间相对标准偏差分别为 1.7%~2.7%、0.6%~1.4%、4.1%~20%；重复性限分别为0.6mg/kg~1.3mg/kg、3.0mg/kg~5.7mg/kg 1.4×104mg/kg～1.8×104mg/kg；再现性限分别为0.7mg/kg～1.4 mg/kg、3.4mg/kg～6.1 mg/kg 1.5X104mg/kg~4.2×104mg/kg 6家实验室对18种酮类和醚类化合物（包括替代物）加标浓度为0.50mg/kg、5.00mg/kg 5.00×10”mg/kg的土壤样品，进行了6次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为1.2%～20%、0.7% 19%、0.4%～20%；实验室间相对标准偏差分别为3.2%～12%、2.7%～12%、4.1%～14%；重复性限分 别为0.1mg/kg~0.2mg/kg、0.8mg/kg~1.7mg/kg、7.3×10²mg/kg～1.8×10²mg/kg；再现性限分别为 0.1 mg/kg~0.2mg/kg、1.1 mg/kg～2.1mg/kg、1.1×10²mg/kg~2.1×103mg/kg。6家实验室对其他4种 酮类化合物加标浓度为5.00mg/kg、50.0mg/kg、5.00×104mg/kg的土壤样品，进行了6次重复测定， 实验室内相对标准偏差分别为1.1%～17%、0.7%～17%、0.3%～18%；实验室间相对标准偏差分别为 3.8%～10%、3.0%～7.4%、4.7%～13%；重复性限分别为0.7mg/kg~1.4mg/kg、6.8mg/kg~14mg/kg 8.5×10²mg/kg～1.4×104mg/kg；再现性限分别为1.0mg/kg～1.7mg/kg、10mg/kg～15mg/kg 1.2×10mg/kg~2.1×104mg/kg。 6家实验室对18种酮类和醚类化合物（包括替代物）加标浓度为0.50mg/kg、5.00mg/kg 5.00×10²mg/kg的沉积物样品，进行了6次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为1.5%～20%、0.8%~ 18%、0.4%～19%；实验室间相对标准偏差分别为2.2%～8.1%、2.4%～14%、2.1%～12%；重复性限分 别为0.1mg/kg~0.2mg/kg、0.7mg/kg～1.5mg/kg、7.0×102mg/kg～1.7×103mg/kg；再现性限分别为 0.1 mg/kg~0.2mg/kg、0.9mg/kg~2.2mg/kg、9.6×102mg/kg～2.0×103mg/kg。6家实验室对其他4种 酮类化合物加标浓度为5.00mg/kg、50.0mg/kg、5.00×10mg/kg的沉积物样品，进行了6次重复测定，
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实验室内相对标准偏差分别为1.4%～20%、1.9%～18%、0.4%～18%；实验室间相对标准偏差分别为 4.9%~11%、4.0%~12%、5.2%～8.3%；重复性限分别为1.1mg/kg~1.7mg/kg、7.6mg/kg～13mg/kg 8.4×10²mg/kg～1.4×104mg/kg；再现性限分别为1.2mg/kg～2.2mg/kg、10mg/kg～20mg/kg 1.1×104mg/kg~1.7×104mg/kg。 精密度数据参见附录C中表C.1和表C.2。
6家实验室对18种酮类和醚类化合物（包括替代物）加标浓度为0.50mg/kg、5.00mg/kg、 5.00×10”mg/kg的土壤样品，进行了6次重复测定，加标回收率分别为77.6%～117%、73.6%～111% 69.2%～115%；加标回收率最终值分别为91.7%土18%～102%土15%、85.9%土10%～99.0%土15%、 90.3%土24%～106%土13%。6家实验室对其他4种酮类化合物加标浓度为5.00mg/kg、50.0mg/kg、 5.00×104mg/kg的土壤样品，进行了6次重复测定，加标回收率分别为77.4%～105%、85.0%～104% 67.2%～117%；加标回收率最终值分别为86.3%土15%～96.0%土11%、91.7%土5.4%～95.7%土11% 89.5%±24%~96.8%±20% 6家实验室对18种酮类和醚类化合物（包括替代物）加标浓度为0.50mg/kg、5.00mg/kg 5.00×103mg/kg的沉积物样品，进行了6次重复测定，加标回收率分别为81.0%～115%、74.4%～118%、 76.6%～112%；加标回收率最终值分别为91.4%土11%～106%土12%、87.1%土23%～99.6%土20% 87.8%土21%～97.9%±9.4%。6家实验室对其他4种酮类化合物加标浓度为5.00mg/kg、50.0mg/kg、 5.00×104mg/kg的沉积物样品，进行了6次重复测定，加标回收率分别为79.2%～115%、73.2%～105% 81.2%～109%；加标回收率最终值分别为88.9%土13%～99.2%土22%、89.8%土21%～94.6%土7.6% 89.4%±11%~96.3%±15% 正确度数据参见附录C中表C.3。
10质量保证和质量控制
校准曲线至少5个浓度点，目标化合物相对响应因子的相对标准偏差应≤20%，或目标化合物校准 曲线的相关系数应≥0.990。 每20个样品或每批次（少于20个样品）应测定1个标准系列中间浓度点，其测定结果与标准值相 对误差应在土20%以内
替代物加标回收率应在60%～120%之间。
样品中内标的保留时间与当天校准或最近绘制的校准曲线中内标保留时间偏差不 量离子峰面积变化应在50%～150%之间
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丽 录A （规范性附录） 方法的检出限和测定下限 当取样量为2.0g，顶空瓶体积为22ml，饱和氯化钠溶液体积为10ml时，15种酮类和6种醚类化 合物的方法检出限、测定下限见表A.1。
当取样量为2.0g，顶空瓶体积为22ml，饱和氯化钠溶液体积为10ml时，15种酮类和6种醚类 勿的方法检出限、测定下限见表A.1。
表A.1方法检出限和测定下限
附 录 B （资料性附录） 目标化合物的定量参数
表B.1给出了目标化合物的CAS号、定量离子和辅助离子等参数。
表B.1 目标化合物的定量参数
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GBT31387-2015 活性粉末混凝土.pdf表01 土壤加标样品方法的精密度汇总表
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表C.2空白和沉积物加标样品方法的精密度汇总表
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T／CEC 212-2019 电动汽车交直流充电桩低压元件技术要求HJ1289—2023 续表