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HJ 1288-2023 水质 丙烯酸的测定 离子色谱法.pdf

水质丙烯酸的测定离子色谱法

本标准规定了测定水中丙烯酸的离子色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙烯酸的测定。 当进样体积为25ul时，方法检出限为0.08mg/L，测定下限为0.32mg/L

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。 凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 HJ91.1 污水监测技术规范 HJ91.2 地表水环境质量监测技术规范 HJ164 地下水环境监测技术规范

样品中的丙烯酸经阴离子色谱柱交换分离四川高层商住小区鑫都汇（南区）项目塔吊安装施工方案(内容详细 附安装示意图).doc，电导检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水 丙烯酸（C3H4O2）：液态纯品，纯度≥98%。 氢氧化钠（NaOH）。 碳酸钠（Na2CO3）：使用前应于105°℃土5°C干燥2h，置于干燥器内保存。 碳酸氢钠（NaHCO3）：使用前应置于干燥器内平衡24h。 甲醇（CH3OH）：色谱纯。

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水。 5.1丙烯酸（C3H4O2）：液态纯品，纯度≥98%。 5.2氢氧化钠（NaOH）。 5.3碳酸钠（Na2CO3）：使用前应于105°C土5°C干燥2h，置于干燥器内保存。 5.4碳酸氢钠（NaHCO3）：使用前应置于干燥器内平衡24h。 5.5甲醇（CH3OH）：色谱纯。

HJ1288—2023

5.6氢氧化钠淋洗液贮备液：c(NaOH)=19.3mol/L。 称取100g氢氧化钠（5.2），加入100ml水，搅拌至完全溶解，并静置至完全冷却后使用。于塑 料瓶中密封保存。也可购买市售溶液。 5.7丙烯酸标准贮备液：p(CsH4O2)=1000mg/L。 准确称取1.020g丙烯酸（5.1），溶于少量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容至标线，混 匀，转移至棕色试剂瓶中，4℃以下冷藏可保存3个月。亦可购买市售有证标准物质。 5.8丙烯酸标准使用液：p(C3H4O2)=50.0mg/L。 准确移取5.00ml丙烯酸标准贮备液（5.7）于100ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀，转移至 棕色试剂瓶中，4℃以下冷藏可保存1个月。

5.6氢氧化钠淋洗液贮备液：c(NaOH)=19.3mol/L。 称取100g氢氧化钠（5.2），加入100ml水，搅拌至完全溶解，并静置至完全冷却后使用。于塑 料瓶中密封保存。也可购买市售溶液。 5.7丙烯酸标准贮备液：p(C3H4O2)=1000mg/L。 准确称取1.020g丙烯酸（5.1），溶于少量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容至标线，混 匀，转移至棕色试剂瓶中，4℃以下冷藏可保存3个月。亦可购买市售有证标准物质。 5.8丙烯酸标准使用液：p(C3H4O2)=50.0mg/L。 准确移取5.00ml丙烯酸标准贮备液（5.7）于100ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀，转移至 棕色试剂瓶中，4℃以下冷藏可保存1个月。 5.9淋洗液。 5.9.1碳酸盐淋洗液I：c(Na2CO3)=1.8mmol/L，c(NaHCO3)=1.7mmol/L。 称取0.382g碳酸钠（5.3）和0.286g碳酸氢钠（5.4），溶于少量水中，转移至2000ml容量瓶中， 用水定容至标线，混匀。 5.9.2碳酸盐淋洗液Il：c(Na2CO3)=1.0mmol/L，c(NaHCO3)=0.2mmol/L。 称取0.212g碳酸钠（5.3）和0.034g碳酸氢钠（5.4），溶于少量水中，转移至2000ml容量瓶中， 用水定容至标线，混匀。 5.9.3碳酸盐淋洗液IIl：c(Na2CO3)=7.0mmol/L，c(NaHCO3)=7.0mmol/L。 称取1.484g碳酸钠（5.3）和1.176g碳酸氢钠（5.4），溶于少量水中，转移至2000ml容量瓶中， 用水定容至标线，混匀。 5.9.4氢氧根淋洗液：c(NaOH)=50mmol/L。

5.9.1碳酸盐淋洗液I：c(Na2CO3)=1.8mmol/L，c(NaHCO3)=1.7mmol/L。 称取0.382g碳酸钠（5.3）和0.286g碳酸氢钠（5.4），溶于少量水中，转移至2 用水定容至标线，混匀。

移取5.20ml氢氧化钠淋洗液贮备液（5.6）于2000ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀后立即转 移至淋洗液瓶。 注：也可根据仪器及色谱柱使用说明书配制淋洗液，或使用淋洗液在线发生装置自动生成。

6.1样品瓶：棕色聚乙烯等塑料材质或玻璃材质，容积不少于40ml。 6.2离子色谱仪：具有电导检测器、抑制器。若使用梯度淋洗，应配有淋洗液在线发生装置或二元及 以上梯度泵。 6.3色谱柱。 6.3.1阴离子色谱柱】：填料为聚苯乙烯/二乙烯基苯、聚乙烯醇等高聚物基质，具有季铵盐离子交 换基团，配相应阴离子保护柱，或其他等效阴离子色谱柱，适用于碳酸盐淋洗液。 6.3.2阴离子色谱柱Ⅱ：填料为聚苯乙烯/二乙烯基苯、聚乙基乙烯基苯/二乙烯基苯，具有季铵盐离 子交换基团，配相应阴离子保护柱，或其他等效阴离子色谱柱，适用于氢氧根淋洗液。 6.4注射器：1ml~10ml。 6.5水系针式微孔滤膜过滤器：孔径0.45um，醋酸纤维、聚乙烯及聚醚矾等材质。 6.6离子净化柱：Na型、Ag型和Ba型，规格1.0g~2.5g。 6.7有机物净化柱：C18或同类净化柱，规格0.5g～2.0g。 6.8一般实验室常用仪器和设备。

按照HJ91.1、HJ91.2和HJ164的相关规定采集样品。将样品置于样品瓶（6.1）中，注满容署 留顶部空间

代替样品，按照与试样制备（7.3）相同的步骤

8.1.1碳酸盐等度淋洗条件

阴离子色谱柱1（6.3.1），流速：1.0ml/min，电导池温度：35C，柱温：30C，进样体积：25ul， 碳酸盐淋洗液1（5.9.1）。 此参考条件下丙烯酸标准溶液色谱图参见附录A中图A.1

8.1.2碳酸盐梯度淋洗条件

阴离子色谱柱】（6.3.1），流速：1.0ml/min，电导池温度：50°℃，柱温：45°C，进样体积：25μl， 碳酸盐梯度淋洗条件参见表1。 此参考条件下丙烯酸标准溶液色谱图参见附录A中图A.2。

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表1碳酸盐梯度淋洗条件

8.1.3氢氧根梯度淋洗条件

阴离子色谱柱Ⅱ（6.3.2），流速：1.0ml/min，电导池温度：35°C，柱温：30°℃，进样体积：25ul， 使用淋洗液在线发生装置的梯度淋洗条件参见表2；使用梯度泵的梯度淋洗条件参见表3。 此参考条件下丙烯酸标准溶液色谱图参见附录A中图A.3。

氢氧根梯度淋洗条件（使用淋洗液在线发生装置

表3氢氧根梯度淋洗条件（使用梯度泵）

分别准确移取0.00ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml丙烯酸标准使用液（5.8） 置于6个50ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。配制成质量浓度为0mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、 5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L的丙烯酸标准系列。也可根据被测样品中丙烯酸的浓度水平自行确定 合适的标准系列浓度范围。按浓度由低到高的顺序依次进样，以丙烯酸的质量浓度为横坐标，峰高（或 峰面积）为纵坐标，建立标准曲线

按照与标准曲线的建立（8.2）相同的条件和步骤进行试样（7.3）的测定。若试样测定结果超出 由线范围，应稀释后重新测定，同时记录试样稀释倍数D。

安照试样的测定（8.3）相同的条件和步骤进行空白试样（7.4）的测定

样品中内烯酸的质量浓度按照公式（1）进行计集

式中：p一—样品中丙烯酸的质量浓度，mg/L； D 一一试样稀释倍数。

结果保留3位有效数字，小数点后保留位数与

12个实验室分别对丙烯酸浓度为0.25mg/L、5.00mg/L和18.0mg/L的自配统一标准样品进行了6 次重复测定：实验室内相对标准偏差范围分别为0%～10%，0.16%～2.7%，0%～6.6%；实验室间相对 标准偏差分别为6.2%，3.8%，3.3%；重复性限分别为0.03mg/L，0.13mg/L，0.83mg/L；再现性限分 别为0.05mg/L，0.54mg/L，1.8mg/L。 12个实验室分别对丙烯酸加标浓度为0.50mg/L、0.50mg/L和5.00mg/L的地下水样品、地表水样 品、生活污水样品以及平均测定浓度范围为0.17mg/L～9.70mg/L的工业废水样品进行了6次重复测定： 实验室内相对标准偏差范围分别为0.84%～18%，0%～12%，0.10%～5.9%，0%～7.0%。 方法精密度结果详见附录B中表B.1。

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每20个或每批次样品（少于20个），应至少做1个空白试样分析，空白试样测定结果应低于） 出限

标准曲线应至少包含6个浓度点（含0浓度点），线性相关系数应≥0.999。每20个或每批次样 于20个）应至少分析1个标准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与标准曲线该点浓度的术 差应在土10%以内。否则，应重新建立标准曲线

11.3.1每20个或每批次样品（少于20个）至少测定1个平行样，平行样测定结果的相对偏差应在 ±20%以内 11.3.2每20个或每批次样品（少于20个）至少测定1个基体加标样或有证标准物质，加标回收率应 控制在80%～120%之间，有证标准物质测定值应在其给出的不确定度范围内

实验过程中产生的废物应分类收集，集中保管，并做好相应标识，依法委托有资质的单位处理。

静压锚杆桩施工工艺流程附 (资料性附录) 丙烯酸参考色谱图

碳酸盐等度淋洗体系、碳酸盐梯度淋洗体系、氢氧根梯度淋洗体系下丙烯酸标准溶液离子色谱图见 图A.1、图A.2和图A.3。

ng/L丙烯酸标准溶液离子色谱图（碳酸盐梯度淋

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ng/L丙烯酸标准溶液离子色谱图（氢氧根梯度淋

汇总见表B.1、表B

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表B.2方法正确度（标准样品）

GB T 21355-2022标准下载表B.3 万法止确度 （实际样品