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HJ 1290-2023 土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法.pdf

在本标准规定条件下，目标化合物总离子色谱图见图

7.2.5相对响应因子的计算

图1 指示性毒杀芬和进样内标（100ug/L）的色谱图

各质量浓度点目标化合物相对于提取同位素内标的相对响应因子（RRFe）由公式（1）计算

式中：RRFe一一目标化合物相对于提取同位素内标的相对响应因子； Ps一# 标准溶液中目标化合物的浓度南通新世界国际小商品市场钢结构采光顶施工方案，ug/L； As一标准溶液中待测化合物的监测离子峰面积之和； Ae一—标准溶液中提取同位素内标的监测离子峰面积之和。 提取同位素内标相对于进样内标的相对响应因子（RRF）按公式（2）计算

RRF= Px Ae Per A

按照与校准曲线的建立（7.2.3）相同的条件进行试样（6.4）的测定。当样品中P26、P50和P62含 量高于4μg/kg时，可适当减少取样量，重新进行试样的制备

按照与试样测定 （73）相同的条件进行空日试柱

根据指示性毒杀芬同类物与其碳标记同类物的保留时间、碎片离子质荷比定性。试样中目标物的 间应该与提取同位素内标的保留时间一致，如果保留时间在一天内变化超过5%，或者与提取所 内标的相对保留时间变化在2%以上，应查找原因，重新测定，

8.2.1目标化合物的量

对于本标准规定的毒杀芬目标化合物的量 （mj） ，按照公式（3）进行计算：

Aj mes,J n= Aes X RRF

式中：mj一 一分析样品中目标化合物j的量，μg； Aj一目标化合物j的监测离子峰面积之和； Aesj一—提取同位素内标的监测离子峰面积之和; mesj—提取同位素内标的添加量，μg; RRF 目标化合物相对提取同位素内标的平均相对响应因子。

品中目标化合物的质量浓度（ug/kg）， 按照公

式中：Wlj一土壤样品中目标化合物j浓度，ug/kg; m1一一土壤样品质量，g； Wdm一一土壤干物质含量，%。 沉积物样品中目标化合物的质量浓度（ug/kg），按照公式（5）进行计算

式中：W2j—沉积物样品中目标化合物j浓度，μg/kg； mj——试样中目标化合物j的量，μg; m2—沉积物样品质量，g; WH.0—沉积物水分含量，%。

m; W1.= x1000 m×wa

6家实验室分别对加标浓度为0.500ug/kg和9.00ug/kg的石英砂样品进行了6次重复测定：实验室 内相对标准偏差分别为1.1%～10%和0.9%～15%；实验室间相对标准偏差分别为10%～13%和11% 15%；重复性限分别为：0.058ug/kg~0.074ug/kg和1.1μg/kg～1.7μg/kg；再现性限分别为：0.15ug/kg 0.19μg/kg和 3.1μg/kg~4.0μg/kg。 6家实验室对加标浓度为0.010μg/kg和0.100ug/kg土壤样品进行了6次重复测定：实验室内相对 标准偏差分别为1.5%～19%和1.0%～16%；实验室间相对标准偏差分别为19%～26%和10%～15%； 重复性限分别为：0.003μg/kg和0.016μg/kg～0.021μg/kg；再现性限分别为：0.006μg/kg～0.008μg/kg 和0.033μg/kg~0.046μg/kg。 6家实验室对加标浓度为0.010μg/kg和0.100ug/kg沉积物样品进行了6次重复测定：实验室内相 对标准偏差分别为：1.0%～22%和2.4%～14%；实验室间相对标准偏差分别为：24%～28%和4.1%~ 9.1%；重复性限分别为：0.002ug/kg～0.003ug/kg和0.008ug/kg～0.018μg/kg；再现性限分别为： 0.007 μg/kg~0.009 μg/kg 和 0.018 μg/kg~0.030 μg/kg。

6家实验室分别对采集的土壤（毒杀芬含量低于测定下限的土壤）样品进行了加标实验：加标 0.010μg/kg、0.100μg/kg；加标回收率范围分别为75%～116%、80%～115%；加标回收率最终值 为91%±32%~99%±30%、89%±24%~95%±20%

6家实验室分别对采集的沉积物（毒杀芬含量低于测定下限的沉积物）样品进行了加标实验：加标 浓度为0.010μg/kg、0.100μg/kg；加标回收率范围分别为75%～111%、76%～111%；加标回收率最终 值分别为93%±22%~96%±28%、94%±18%~97%±18% 6家实验室对含毒杀芬的土壤样品进行了加标实验：加标浓度为5.00μg/kg；加标回收率范围为 54%~114%；加标回收率最终值为79%±24%～107%土10% 6家实验室对含毒杀芬的沉积物样品进行了加标实验：加标浓度为5.00ug/kg；加标回收率范围分 别为53%～116%；加标回收率最终值为76%土28%～101%土34%。 精密度和正确度数据参见附录B。

10质量保证和质量控制

每20个样品或每批次（≤20个）应至少分析1个待测样品溶液所使用的溶剂作为试剂空白。 利空白测试结果应低于方法检出限

10.1.2实验室空白

每20个样品或每批次（≤20个）应至少分析1个实验室空白试样，测试结果中的目标化合物 应超过方法的检出限。否则，应检查试剂空白、仪器系统以及前处理过程，

每20个样品或每批次（≤20个）应至少分析一个平行样，平行样测定结果的相对偏差绝对值

每20个样品或每批次（≤20个）应至少分析一个基体加标样，毒杀芬同类物的回收率应在509 %之间。

10.6提取同位素内标回收率

毒杀芬同类物提取同位素内标回收率应在30%～130%，否则须重新取样进行处理。毒杀芬同类 权同位素内标的回收率按照公式（6）计算。

科研楼雨期施工方案Ars RRF mes

式中：R一—提取同位素内标的回收率，%； Ae一—提取同位素内标的监测离子峰面积之和； Ar一进样内标的监测离子峰面积之和； RRF。一—提取同位素内标相对进样内标的平均相对响应因子； 提取同位素内标的添加量，μg。

实验中产生的废液和废物应集中收集，分类保管，并做好相应标识，依法委托有资质的单位进行处 理

附录A (资料性附录） 3种指示性毒杀芬

表A.13种指示性毒杀芬

HJ1290—2023附录B(资料性附录)方法准确度当取样量为10.0g，采用索氏提取或加压流体萃取，萃取液经脱硫、酸性硅胶柱和活化硅胶柱净化处理，定容体积为20ul时黑龙江省建筑工程施工质量验收标准合订本 第一册： DB23／ 724-2017 统一标准；DB23／ 717-2017 地下防水工程；DB23／ 723-2017 地基与基础工程；DB23／ 1206，方法的精密度见表B.1，方法的正确度见表B.2。表B.1方法的精密度样品平均值实验室内实验室间相对重现性限序号化合物再现性限类型(μg/kg)相对标准偏差(%)标准偏差(%)(μg/kg)(μg/kg)0.500μg/kg1P260.492.0~10130.0740.192P500.501.3~6.2130.0660.193P620.491.1~7.1100.0580.15空白9.00 μg/kg4P269.81.1~15111.73.15P509.22.1~6.7151.14.06P629.10.9~9.5111.53.20.010 μg/kg1P260.0101.9~16260.0030.0082P500.0101.5~19190.0030.006土壤3P620.0101.7~18230.0030.0070.100 μg/kg4P260.0943.3~12150.0160.0425P500.0991.0~12100.0210.0336P620.0923.4~16150.0190.0460.010 μg/kg1P260.0101.0~15280.0020.0092P500.0112.1~19210.0030.0073P620.0111.0~22240.0030.008沉积物0.100 μg/kg4P260.0912.5~139.10.0080.0305P500.0932.7~144.50.0180.0206P620.0922.4~104.10.0160.01812

表B.2方法的正确度