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GB／T 7739.8-2022 金精矿化学分析方法 第8部分：硫量的测定.pdf

燃烧中和滴定法定硫装置图

应随同试料做空白试验

应独立进行两次测定万达小镇二期温泉酒店项目设计、施工总承包招标文件，结果取其平均值

5.5.3.1按图1连接好全部装置，接通高温管式电炉电源，分2次～3次逐渐加大电压，使炉温升至 250℃～1300℃。在150mL的吸收瓶中加人100mL过氧化氢吸收液（5.2.5），使吸收液的液面距 离气体扩散管下端50mm。在通气的条件下检查装置的气密性。调节空气流量为0.7L/min~ 0.8L/min，滴加氢氧化钠标准滴定溶液（5.2.7)至吸收液为亮绿色，不记读数。 5.5.3.2预烧1～2个试验样品后，进行正式试样的测定。将试料（5.4.2)均匀地置于瓷舟中，覆盖0.2g 氧化铜（5.2.2）。 5.5.3.3用镍铬丝将盛有试料的瓷舟（5.3.5）迅速推人锥形瓷管温度最高处，立即塞紧橡胶塞通人空 气，调整空气流量在0.7L/min~0.8L/min之间，在燃烧过程中，随时以氢氧化钠标准滴定溶液（5.2.7） 滴定生成的酸。近终点时，调整空气的流量为1.0L/min~1.2L/min，反复挤捏胶管将装置中残余的 氧化硫赶出，以氢氧化钠标准滴定溶液（5.2.7）滴定至吸收液由紫红色转变成亮绿色为终点。

式中： 硫的质量分数，%； 氢氧化钠标准滴定溶液实际的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L) V3—— 试料溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； M 硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)，（M=32.06）； ms一一试料的质量，单位为克（g)。 计算结果应表示至小数点后两位

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r)，超出重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表5数据采用线 性内插法求得。硫的含量低于最低水平，重复性限按外延法求得；硫的含量高于最高水平，重复性限按 最高水平执行。

表5重复性限（方法2）

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超出再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表6数据采用线 性内插法求得。硫的含量低于最低水平，再现性限按外延法求得；硫的含量高于最高水平，再现性限按 最高水平执行

表6再现性限（方法2）

试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的文件GB/T7739.8—2022； 使用的方法； 试验结果及其表示； 与基本试验步骤的差异； 试验中观察到的异常现象； 试验日期

试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的文件GB/T7739.8—2022； 使用的方法； 试验结果及其表示； 与基本试验步骤的差异； 试验中观察到的异常现象； 试验日期。

所需仪器设备及测定装置同5.3（方法2）

6.4.1.1试样粒度应不大于0.074mm

应独立进行两次测定，结果取其平均值。

6.5.3.1按图1连接好全部装置，在150mL的吸收瓶中加人100mL过氧化氢吸收液（6.2.4)，使吸收 液的液面距离气体扩散管下端50mm。在通气的条件下检查装置的气密性。调节空气流量为 0.7L/min～0.8L/min，滴加氢氧化钠标准滴定溶液（6.2.5）至吸收液为亮绿色，不记读数。 6.5.3.2预烧1～2个试验样品后，进行正式试样的测定。将高温管式电炉调至400℃，将盛有试料的 瓷舟用镍铬丝送人燃烧管中部最高温处，立即塞紧胶塞，调整空气流量在0.7L/min～0.8L/min之 间，在450°℃燃烧5min～10min，以氢氧化钠标准滴定溶液（6.2.5）滴定至吸收液由紫红色转变成亮绿 色，然后逐渐升温至850℃，在此温度下保持5min，调整空气的流量为1.0L/min～1.2L/min，在燃烧 过程中，随时以氢氧化钠标准滴定溶液（6.2.5)滴定生成的酸。反复挤捏胶管将装置中残余的二氧化硫 赶出，继续滴定至吸收液呈亮绿色为终点。 6.5.3.3日常生产控制分析可以采用以下方式进行：接通高温管式电炉电源，分2次逐渐加大电压，使 炉温升至850℃。用镍铬丝将盛有试料的瓷舟迅速推入燃烧管温度最高处，立即塞紧橡胶塞通入空 气，调整空气流量在0.7L/min～0.8L/min之间，在燃烧过程中，随时以氢氧化钠标准滴定溶液（6.2.5） 滴定生成的酸。近终点时，调整空气的流量为1.0L/min～1.2L/min，反复挤捏胶管将装置中残余的 氧化硫赶出，以氢氧化钠标准滴定溶液（6.2.5）滴定至吸收液由紫红色转变成亮绿色为终点。

按式（5）计算有效硫的质量分数（s）

式中： TU's— 有效硫的质量分数，%； 一 氢氧化钠标准滴定溶液实际的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V 试料溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V6 一 空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； M — 硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)，（M=32.06）； m一一试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后两位

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值中央直属粮库附属工程_施工组织设计，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结 色对差值不超过重复性限（r），超出重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表7数据采用

性内插法求得。有效硫的含量高于最高水平，重复性限按最高水平执行。

表7重复性限（方法3）

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值JGJT 389-2016标准下载，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超出再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表8数据采用线 性内插法求得。有效硫的含量高于最高水平，再现性限按最高水平执行。

表8再现性限（方法3）

试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的文件GB/T7739.8—2022； 使用的方法； 试验结果及其表示； 与基本试验步骤的差异； 试验中观察到的异常现象； 试验日期