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GB／T 5686.7-2022 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法.pdf

汇C 一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； m 氨基磺酸的称取量，单位为克（g)； f 一一氨基磺酸的纯度，以%表示； V 一标定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，当3份的极差不大于0.10mL时 取平均值，单位为毫升（mL)； V 一一标定时试剂空白所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 97.093一一氨基磺酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 b） 用邻苯二甲酸氢钾标定。称取0.020g～0.024g预先在105°℃C～110℃干燥过的邻苯二甲 酸氢钾基准试剂，置于250mL锥形瓶中，加人100mL水溶，10滴溴百里香酚蓝指示剂（见 5.2.8），立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为纯蓝色并保持30s不褪色为 终点。 移取120mL水置于250mL锥形瓶中，加人10滴溴百里香酚蓝指示剂（见5.2.8），立即用氢 氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为纯蓝色并保持30s不褪色为终点。 按式（2)计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度：

·…...............·（2 0.204 22 × (V

5.3.1定硫装置，其装置连接图见图2。

5.3.2吸收瓶JC／T 2545-2019 高性能红外探测器用热释电单晶.pdf，见图3

5.3.3高温燃烧管，（20mm~24mm）×600mm。

5.3.3高温燃烧管，（20mm~24mm）×600mm。 5.3.4瓷舟，应预先于1400°C管式燃烧管中通氧灼烧5min，冷却备用

按照GB/T4010的规定采取和制备。锰硅合金试样应通过0.125mm筛孔，锰铁、氮化锰铁试 通过0.149mm筛孔，金属锰试样应通过0.177mm筛孔

寸同一试样，至少独立测分

表3 助熔剂加入量（续）

5.5.4.1连接定硫装置各部分并检查气密性，加热高温燃烧管（见图2中的12)使管内温度升至 1400℃~1450°℃。 5.5.4.2移取40mL吸收液（见5.2.6）于吸收瓶（见图2中的16）中，加人5滴混合指示剂（见5.2.7），以 700mL/min～900mL/min流量通氧约5min，以赶尽溶液中二氧化碳。此时溶液若呈红紫色，则滴加 氢氧化钠标准滴定溶液（见5.2.10）至溶液为亮绿色

5.5.5.1将试料（见5.5.2）置于瓷舟（见5.3.4)中，推入高温燃烧管（见图2中的12)的中心高温部分，立 即塞紧硅胶塞（见图2中的14)，特别注意密封，通人微量氧气使吸收液不回流。 5.5.5.2锰硅合金适用：以200mL/min的流量通人氧气使试料燃烧3min，再以700mL/min~ 900mL/min的氧气流量（人口流量）导人吸收瓶（见图2中的16），使二氧化硫被吸收。燃烧10min后 用氢氧化钠标准滴定溶液（见5.2.10）滴定溶液由红紫色变为亮绿色，然后以1000mL/min～ 1200mL/min的氧气流量由两通活塞（见图2中的9）控制间歇通氧5min，如溶液呈红紫色，继续用氢 氧化钠标准滴定溶液（见5.2.10)滴定至亮绿色，停止通氧。用上述吸收液洗涤干燥管（见图2中的15） 及连接部位的管道，导入吸收瓶中，如溶液呈红紫色，继续用氢氧化钠标准滴定溶液（见5.2.10)滴定至 亮绿色为终点。 5.5.5.3锰铁适用：以200mL/min的流量通人氧气使试料燃烧5min，再以700mL/min~ 900mL/min的氧气流量（人口流量）导入吸收瓶（见图2中的16），使二氧化硫被吸收。燃烧10min后 用氢氧化钠标准滴定溶液（见5.2.10）滴定溶液由红紫色变为亮绿色，然后以1000mL/min~ 1200mL/min的氧气流量由两通活塞（见图2中的9)控制间歇通氧5min，如溶液呈红紫色，继续用氢 氧化钠标准滴定溶液（见5.2.10)滴定至亮绿色，停止通氧。用上述吸收液洗涤干燥管（见图2中的15） 及连接部位的管道，导入吸收瓶中，如溶液呈红紫色，继续用氢氧化钠标准滴定溶液（见5.2.10)滴定至 亮绿色为终点。 5.5.5.4金属锰适用：立即以700mL/min～900mL/min的氧气流量（入口流量）导入吸收瓶（见图2 中的16），使二氧化硫被吸收。燃烧10min后用氢氧化钠标准滴定溶液（见5.2.10)滴定溶液由红色变 为亮绿色，然后以1000mL/min～1200mL/min的氧气流量由两通活塞（见图2中的9)控制间歇通氧 5min，如溶液呈红紫色，继续用氢氧化钠标准滴定溶液（见5.2.10)滴定至亮绿色，停止通氧。用上述吸 收液洗涤干燥管（见图2中的15)及连接部位的管道，导入吸收瓶中，如溶液呈红紫色，继续用氢氧化钠 标准滴定溶液（见5.2.10）滴定至亮绿色为终点。

5.5.6分析结果的表示

一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V2 一滴定试料溶液时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V3 一滴定空白溶液时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； m3 一试料量，单位为克（g)； 0.01603一—1mL的1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液相当于硫的摩尔质量，单位为克每摩 (g/mol)

试验报告应包括以下内容： a） 识别样品、实验室名称、地址和试验日期所需的全部资料， b) ）本文件的编号； C） 分析结果及其表示； d) 遵守本文件的程度； e) 试样本身必要的详细说明； f) 测定过程中存在的任何异常现象和在本文件中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果 产生影响的任何操作。

T梁预制专项安全施工方案试样分析结果（）接受程序流程见图A.1

附录A （规范性） 试样分析结果接受程序流程图

图A 试样分析结果接受程序流程图

精密度试验原始数据见表B.1、表B.2

附录B （资料性） 共同精密度试验附加资料

红外线吸收法精密度试验原始数据

TCECS 721-2020 排水管道检查井悬挂式防坠落格板应用技术规程.pdf表B.1 红外线吸收法精密度试验原始数据（续）

燃烧中和滴定法试验原始数据