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YB／T 4779-2019 钒氮合金 氮含量的测定 脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱法（常规法）.pdf

e）分析结果； f 结果的测定次数； g 测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生 影响的任何操作

A.1仪器的检查与调整

加热提取部分的检查与调整

A.1.2提取装置的检查与调整

A.1.2.1利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定气路系统是否有漏气现象并排除。 A.1.2.2检查仪器提取炉部分是否工作正常，冷却水温度是否正常，净化炉温度是否正常。 A.1.2.3检查载气、动力气的压力和流量控制是否工作正常。 A.1.2.4检查仪器电磁阀、气缸是否工作正常，检查开关炉、加样、投样、封顶等动作是否正

A.1.3质谱仪的检查与调整

A.1.3.1检查质谱真空系统及真空显示部分是否工作正常。 A.1.3.2检查质量分析器的电源系统是否工作正常。 A.1.3.3检查质谱离子源是否工作正常。 A.1.3.4检查质谱数据采集软硬件是否工作正常，质谱仪的空气谱图是否正常，是否需要进行分析峰 位和峰宽的校正。

2.1埚脱气和试样分析的条件一般为： 脱气的加热功率4000W~6000W； 分析试样的功率4000W～5000W； 分析试样的时间约3min； 脱气的气流速度500mL/min~2000mL/min； 分析试样的气流速度300mL/min~600mL/min

A.2.1脱气和试样分析的条件一般为

A.2.2分析谱线的选择

根据样品中待测元素的含量范围，提取产物的种类，兼顾灵敏度和干扰情况，选择氮元素的分析谱线 为碎片离子峰N志，并设定每一个分析谱峰的起始和结束时间，设置阈值电压和选择干扰校正方法等。

GB/T 33318-2016 气体分析 硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法精密度试验原始数据见表C.1。

表C.1精密度试验原始数据