YB/T 4780-2019 硅钙合金 硅、钙和铝含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法).pdf

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YB/T 4780-2019 硅钙合金 硅、钙和铝含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法).pdf

根据所使用仪器的类型、分析元素、共存元素及其含量变化范围,选择适合的测量条件。 a)分析元素的计数时间取决于所测元素的含量及所要达到的分析精密度,一般为5s~60s b)计数率一般不超过所用计数器的最大线性计数率。 c)光管电压、电流的选择应考虑测定谱线最低激发电压和光管的额定功率。 d)推荐使用的元素分析线、分光晶体、20角、光管电压电流和可能于扰元素列人表2

荐使用的元素分析线、分光晶体、29角、光管电压

9.2校准曲线的绘制与确认

定的工作条件下,用X射线荧光光谱仪测量 系列标准样品/标准物质按7.1制备的熔铸玻璃 片应至少测量两次。用仪器所配的软件,以标准样品/标准物质中该元素的含量值和测量的荧 均值计算并绘制出校准曲线,一般以二次方程或一次方程的形式表达,见式(1):

W 一待测成分的含量(质量分数); I——各成分的X射线强度QX/T 609-2021 高空气象观测 L波段二次测风探空雷达,单位为每秒计数率(kcps); a,b,c系数(一次方程时,a=0)

9.2.2校准曲线准确度的确认

W=aI?+hi+d

.........................

可根据实际情况选择合适的模型对校准方程进行校正,如α影响系数法、基本参数法、经验α系数法 和谱线重叠校正等。但须注意不论采用何种校正模型,都需用标准样品/标准物质对校正曲线进行验证。 按照选定的分析条件,用X射线荧光光谱仪测量与试样化学成分相近的标准物质/标准样品的玻璃熔铸 片,以允许偏差判定分析值与认证值或标准值之间是否有显著差异

定期对仪器进行标准化确认,通常以固定样片检查待测元素的X射线强度是否有显著变化来确认, 若发生显著变化说明仪器发生漂移。当仪器出现漂移时,通过测量标准化样品的X射线强度对仪器进 行漂移校正。可采用单点校正或两点校正,单点校正时使用一个标准化样品对X射线强度进行漂移校 正,一般以式(2)表示。两点校正用设定在校正曲线两端的两个标准化样品进行漂移校正,一般以式(3) 表示。校正的间隔时间可根据仪器的稳定性决定。

1 未知样品校正后的X射线强度 I—未知样品的测量X射线强度; αβ—校正系数。

I=IXα I。=αI+β

YB/T4780—2019

9.3.2标准化的确认

9. 3. 3试样的测量

照9.1选定的工作条件,用X射线荧光光谱仪测量试样中分析元素的X射线荧光强度。

按照9.1选定的工作条件,用X射线荧光光谱仪测量试样中分析元素的X射线荧光

根据未知试样的X射线荧光强度测量值,从校准曲线计算出分析元素的含量。 当试样的两次平行分析值之差未超过表3所列允许差时,取二者平均值为最终分析结果,若超过允 许差值,则应按附录A中的流程来处理。 分析结果按GB/T8170的规定进行数值修约

本标准在2016年由5个实验室,对5 允许差见表3。 允许差测定的原始数据参见附录B中表B.1。

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YB/T4780—2019附录A(规范性附录)试验结果验收流程试验结果验收流程如图A.1所示。测定Xi,X2是X,X2/≤rXj+X22否是是X,X2/≤1.2r测定XXi+X2+Xj否否测定X3,X4测定X4是X;+X2+Xi+X4否X=中位值(Xj,X2,Xg,X)图A.1试验结果验收流程图

表B.1为允许差实验数据!

表B.1为允许差实验数据!

NY/T 419-2021 绿色食品 稻米表B.1允许差实验数据

表B.1允许差实验数据(续)

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