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GB／T 36793-2018 橡塑材料中增塑剂含量的测定气相色谱质谱联用法

GB/T 367932018

选取至少5个不同浓度的系列标准工作液（3.7)进行测定，以峰面积对浓度绘制标准曲线。如果提 取液的浓度超过线性范围，根据需要进行适当稀释或浓缩后测定， 本标准采用外标法对邻苯二甲酸酯进行定量分析。在色谱图中，选取适当的定量选择离子（参见附 录B)进行峰面积积分，DINP和DIDP由于有大量同分异构体的存在，在谱图呈现出“五指峰”的峰型， OINP和DIDP采用其各自异构体化合物峰面积加和进行定量。按式（1)计算样品中每种邻苯二甲酸酯 的含量。

样品中每种邻苯二甲酸酯的含量按式（1)计算：

X 试样中邻苯二甲酸酯i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 标准工作溶液中邻苯二甲酸酯i的浓度SN/T 3334.3-2013 小型家用电器中双酚A的测定 液相色谱-串联质谱法，单位为毫克每升（mg/L)； A 试样中邻苯二甲酸酯i的峰面积或峰面积之和； A,b 空白中邻苯二甲酸酯i的峰面积或峰面积之和； 试液定容体积，单位为毫升（mL）；

Ai.Xm ............................

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K 稀释倍数； A—标准工作溶液中邻苯二甲酸酯i的峰面积或峰面积之和； m试样质量，单位为克(g)。 计算结果保留三位有效数字。

R 稀释倍数； A，—标准工作溶液中邻苯二甲酸酯i的峰面积或峰面积之和； m试样质量，单位为克(g)。 计算结果保留三位有效数字

检测低限、回收率和精密度

本方法DINP和DIDP的检测低限为5mg/kg，其余16种邻苯二甲酸酯增塑剂的检测低限为 1 mg/kg。

在试样中定量加人适当已知浓度的标准溶液，按5.2～5.4进行回收率分析。本标准的18种邻苯 甲酸酯增塑剂的回收率为77%~113%

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过其算术平均值的20%。

测试报告应至少包括以下内容： 样品的来源及描述； b) 本标准的编号（包括年号）； 提取方法； d) 测试结果：报告平行样的算术平均值； 与本标准的任何偏差； f) 在测试中观察到的异常现象； 测试日期

测试报告应至少包括以下内容： 样品的来源及描述； b）本标准的编号（包括年号）； 提取方法； d) 测试结果：报告平行样的算术平均值； 与本标准的任何偏差； f) 在测试中观察到的异常现象； g） 测试日期

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附录A （资料性附录） 18种邻苯二甲酸酯增塑剂信息 18种邻苯二甲酸增塑剂名称、缩写、CAS号、分子式、相对分子质量的信息见表A.1。

1.118种邻苯二甲酸酯增塑剂信息

18种邻苯二甲酸酯增

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邻苯二甲酸酯化合物的保留时间、定量离子、定性离子和丰度比见表B.1。

附录B （资料性附录） 邻苯二甲酸酯化合物定量和定性选择离子表

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典型的邻苯二甲酸酯化合物标样总离子流色谱图和定量选择离子色谱图

图C.118种邻苯二甲酸酯类化合物标样总离子流色谱图

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图C.2DEP、DPRP、DIBP、DBP、BMPP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP的 定量选择离子（m/z=149）色谱图

图C.3DMP的定量选择离子（m/z=163）色谱图

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GB 28482-2012 婴幼儿安抚奶嘴安全要求图C.4DMEP的定量选择离子（m/z=59）色谱图

图C.5DEEP的定量选择离子（m/z=72)色谱图

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图C.6二苯酯的定量选择离子（m/z=225）色谱图

C.7DNOP的定量选择离子（m/z=279）色谱图

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HY/T 250-2018 无居民海岛开发利用测量规范C.9DIDP的定量选择离子（m/z=307）色谱图