GB/T 20975.5-2020 铝及铝合金化学分析方法 第5部分:硅含量的测定.pdf

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GB/T 20975.5-2020 铝及铝合金化学分析方法 第5部分:硅含量的测定.pdf

4.5.5工作曲线的绘制

4.5.5.1基底溶液的制备

于400mL塑料烧杯中GB/T 40580-2021 高压直流输电系统机电暂态仿真建模技术导则,加入40mL氢氧化钠(4.2.3),加人200mL水,用110mL硝酸(4.2.2 mL盐酸(4.2.4)酸化,冷却。移入500mL聚乙烯容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。

GB/T 20975.52020

4.5.5.2标准溶液的制备

根据硅质量分数,工作曲线系列标准溶液的制备分为2种: a 硅质量分数为0.0010%~0.020%时:移取0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、 10.00mL硅标准溶液B(4.2.14)于一组100mL容量瓶中,分别加入25mL基底溶液 (4.5.5.1),以水稀释至约50mL,以下按4.5.4.4进行; b)硅质量分数为>0.020%~15.00%时:移取0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL 10.00mL硅标准溶液A(4.2.13)于一组100mL容量瓶中,用水稀释至约50mL,加一滴对硝 基苯酚溶液(4.2.15),用氨水(4.2.6)将溶液调至亮黄色,再用硝酸(4.2.5)调至无色并过量 2mL。接下来按4.5.4.4进行

将部分系列标准溶液(4.5.5.2)移入吸收池中,以试剂空白溶液(不加硅标准溶液者)为参比,于分光 光度计波长650.0nm~810.0nm处,测量其吸光度(在30min内测定完毕),以硅质量为横坐标,以吸 光度为纵坐标,绘制工作曲线

硅含量以硅质量分数ws计,按式(1)计算

m.V。X10 ×100% m,V,

m.V。X10 ×100% m,Vi

m1一一自工作曲线上查得的硅质量,单位为毫克(mg); V。一一样品溶液总体积,单位为毫升(mL); m。一一试料的质量,单位为克(g); V一移取样品溶液的体积,单位为毫升(mL)。 硅质量分数<1.00%时,计算结果保留两位有效数字;硅质量分数≥1.00%时,计算结果表示至小 数点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结 对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性 卡或外延法求得。

在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果 差值不大于再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表3数据采用线性 或外延法求得,

试料以氢氧化钠溶解,用高氯酸酸化并脱水。过滤、烘干、灼烧并称量二氧化硅。再用氢氟酸 ,烘干、灼烧,称量残渣。根据两者之差测定硅含量

将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑

按表4称取试样(5.4),精确至0.0001g,为试料的质量(m2)

GB/T20975.5—2020

GB/T 20975.52020

做两份试验,取其平均值

5.5.4.1将试料(5.5.1)置于250mL聚四氟乙烯(或银)烧杯中SN/T 2031-2021 桔小实蝇检疫鉴定方法,加人30mL氢氢化钠溶液(5.

硅含量以硅的质量分数ws计,按式(2)计算

式中: ms 蒸干前铂埚和试样中二氧化硅的质量,单位为克(g); m4 蒸干后铂埚和试样中残渣的质量,单位为克(g); ms 蒸干前铂和空白试验中二氧化硅的质量,单位为克(g); m6 蒸干后铂埚和空白试验中残渣的质量,单位为克(g); 0.4675 二氧化硅换算为硅的系数; m2 试料的质量,单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3,

的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限r按表5数据采用线性内 重法或外延法求得

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表5给出的平均值范围内,这两个测试终 绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%GB 31657.3-2022 食品安全国家标准 蜂产品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法,再现性限R按表6数据采用级 插法或者外延法求得

试验报告应包括下列内容: a)本部分编号、名称及所用的方法; b)关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息: c)以适当的形式表达试验结果; d)试验过程中出现的异常现象; e)审核、批准等人员的签名

试验报告应包括下列内容: a)本部分编号、名称及所用的方法; b)关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息; )以适当的形式表达试验结果; d)试验过程中出现的异常现象; e)审核、批准等人员的签名

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