GBT35151-2017 标准规范下载简介：

内容预览由机器从pdf转换为word，准确率92%以上，供参考

GBT35151-2017 石灰石中总有机碳的测定方法

4.15银丝网（Ag)

GB/T351512017

将48.5g高锰酸钟（KMnO4）溶于 量水中，再将此溶液倒人高锰酸钾溶液中，缓缓搅拌数分钟，并加热至约90℃时，取下，冷却，析出粗制 高锰酸银结晶。结晶用玻璃砂芯漏斗（5.5）过滤，用400mL蒸馏水洗涤，然后将此结晶溶于1L水中 约90℃），溶解后立即用玻璃砂芯漏斗（5.5）热过滤，将滤液放置，待结晶析出后过滤，洗涤数次，在 60℃~70℃烘干4h。 烘干后高锰酸银的分子组成近似为AgMnO

根据使用情况：空气，氧气，氩气或氩气GB 50615-2010 冶金工业水文地质勘察规范，且不含有二氧化碳或碳氢化合物。

含铂氧化铝球（1%），颗粒大小3.2mm。 4.20硝酸银溶液（10g/L） 将1.0g硝酸银（AgNO:）溶于水中，加人1mL硝酸，加水稀释至100mL，贮存于棕色瓶中 4.21二水合草酸(C,H,O. · 2H,O)

含铂氧化铝球（1%），颗粒大小3.2mm 硝酸银溶液（10g/L） 将1.0g硝酸银（AgNO:）溶于水中，加人1mL硝酸，加水稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。 二水合草酸(C,H,O·2H,O)

温度（105±5）℃，（150

图1中可以称量的U形管12和13的尺寸应符合下述规定 二支直管之间内侧距离：25mm~30mm； 内径：15mm~20mm； 管底部和磨口段上部之间距离：100mm~120mm； 管壁厚度：1mm~1.5mm

直径60mm，型号G4（平均孔径4um~7um）

试样应具有代表性和均匀性，按GB/T2007.1方法取样。采用四分法或缩分器将试样缩分至约 100g，经150μm方孔筛筛析，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为150um方孔筛，充分混匀，装 人试样瓶中，试样分析前在105℃～110℃干燥箱（5.2)中于燥2h，盖好试样瓶盖子，放入干燥器（5.3） 中冷却至室温，供测定用

用磷酸分解碳酸盐，驱除产生的二氧化碳。剩下的有机碳用强氧化剂混合物氧化成二氧化碳。 出的二氧化碳由不含二氧化碳的气流带人一系列的U形管，先除去硫化氢、氯化物和水分，然后被 化碳吸收剂吸收，通过称量来确定总有机碳的含量

仪器装置示意图如图1所示。安装一个适宜的抽气泵和一个玻璃转子流量计，以保证气 通过装置。

图1湿法氧化重量分析法测定总有机碳的

GB/T351512017

进入装置的气体先通过含钠石灰（4.12)或碱右棉（4.10）的吸收塔1和含碱石棉（4.10)的U形管2， 气体中的二氧化碳被除去。反应瓶4上部与球形冷凝管7相连接 气体通过球形冷凝管7后，进人含铬酸溶液（4.6)的洗气瓶8，然后通过含锌丝（4.13)的U形管14、 硫化氢吸收剂（4.9）和银丝网（4.15)的U形管9和无水高氯酸镁（4.11)的U形管10，气体中的氯化物、 流化氢和水分被除去。接着通过两个可以称量的U形管11和12，内装二氧化碳吸收剂。对气体流向 而言，碱石棉（4.10)应装在无水高氯酸镁（4.11)之前。U形管12后面接一个附加的U形管13，内装钠 石灰（4.12)或碱石棉（4.10）.以防止空气中的二氧化碳和水分进人U形管13中

7.3.1U形管11和12的填充

在U形管11和12中分别装入3/4碱石棉（4.10）和1/4无水高氯酸镁（4.11），U形管的磨口塞 关闭直到管子安装到仪器上。在每次测定碳时，把U形管放人干燥器（5.3）中10min，然后称量 至0.0001g（m；）。

每次测定前，将一个空的反应瓶连接到图1所示的仪器装置（7.2）上，连通U形管9、10、11、12、13 14。启动抽气泵，控制气体流速约为30mL/min~50mL/min（每秒2~3个气泡），通气30min以上 以除去系统中的二氧化碳和水分。 关闭抽气泵，关闭U形管10、11、12、13的磨口塞。取下U形管11和12放在干燥器（5.3)中，恒温 10min，然后分别称量。 提示：取用U形管时，应小心避免影响质量、打碎或损坏。进行操作时带防护手套

称取约1g试样（m），精确至0.0001g，放人十燥的150mL反应瓶中，加人2mL水和30mL磷 酸，在电炉上低温加热混合物并微沸4min，以驱除二氧化碳。冷却后把反应瓶连接到图1所示的仪器 表置（7.2）上，可先不将U形管11和12连接到图1所示的仪器装置（7.2）上，用一根硅胶管把U形管 0直接与U形管13连接，通气20min以上，以除去系统中的二氧化碳。然后将已称量的U形管11和 12连接到图1所示的仪器装置（7.2）上。启动抽气泵，控制气体流速约为30mL/min～50mL/min（每 秒2～3个气泡）。加入30mL氧化剂混合物（4.7)到分液漏斗5中，小心旋并分液漏斗活塞，使其滴 反应瓶4中，并留少许液体在漏斗中起液封作用，关闭活塞。打开反应瓶下面的小电炉，调节电压使电 护丝呈暗红色，慢慢低温加热使反应瓶中的液体至沸，并加热微沸5min，关闭电炉，并继续通气 25min 提示：切勿剧烈加热，以防反应瓶中的液体产生倒流现象 关闭抽气泵，关闭U形管10、11、12、13的磨口塞。取下U形管11和12放在干燥器（5.3)中，恒温 10min，然后分别称量。用每根U形管增加的质量（m2和ms)计算石灰石中总有机碳的含量。 同时进行空白试验。除不加人试料之外，采用完全相同的分析步骤，取相同量的试剂进行试验。计 算时从测定结果中扣除空白试验值（m）

7.4结果的计算与表示

总有机碳的质量分数（WTor）按式（1)计算：

式中： WTOC 试样中总有机碳的质量分数，%； m2 吸收后U形管11增加的质量，单位为克（g）； m3 吸收后U形管12增加的质量，单位为克（g）； m1 试料的质量，单位为克（g）； mo1 空白试验值，单位为克（g）； 12.01 C的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 44.01 CO2的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）

式市： WTOC 试样中总有机碳的质量分数，%； m2 吸收后U形管11增加的质量，单位为克（g）； m3 吸收后U形管12增加的质量，单位为克（g）； m1 试料的质量，单位为克（g）； mo1 空白试验值，单位为克（g）； 12.01 C的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 44.01 CO，的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)

在约130℃下用盐酸驱除石灰石中的二氧化碳。把不溶渣转移至铂血中，剩下的有机碳在约 900℃的氧气气氛中氧化，释放的二氧化碳被吸收管吸收，吸收管中装有碱石棉或钠石灰，吸收管质量 的增加直接与样品中有机碳的含量成正比例关系

仪器装置示意图如图2所示。一个加热盘或砂浴，可以控制温度140℃

炉氧化一重量分析法测定总有机碳装置示意图

8.3.1石英管的填充

GB/T351512017

在石英管的左边出口用一个1cm长的石英棉塞。立起石英管呈垂直方向，向石英管中依此装人 6cm长的氧化催化剂（4.16）、1cm长的石英棉塞、12cm银丝网（4.15）和1cm长的石英棉塞，在装人 催化剂后轻轻摇动使之弄结实。宽松地装入银丝网（4.15）。 石英管在长炉中的位置如图2所示。把长炉升到（500士20）℃，同时管子中通人氧气，氧气的流速 控制在至少7mL/min，30min后仪器可用于有机碳碳的测定

8.3.2吸收管的准备

在U形管10、11中装人二氧化碳吸收剂，碱石棉（4.10)或钠石灰（4.12)和水分吸收剂（4.11），U形 管的磨口塞保持关闭直到管子安装到仪器上。在每次测定碳时，把吸收管放人干燥器（5.3）中10min： 然后称量。

称取约0.4g试样（m4），精确至0.0001g，放人一个装有5mL水的聚乙烯塑料材料的器血中，女 聚四氟乙烯或全氟烷氧树脂材料。器皿的直径约8cm，高约3cm。慢慢滴加10mL盐酸。在第一次 剧烈反应后，把器Ⅲ放在表面温度130℃的加热盘上加热直至完全蒸干。 让氧气通过仪器装置，气体流速至少7mL/min，通气时间15min以上以除去系统中的二氧化碳 在加热盘上，用聚四氟乙烯棒从器皿壁上搅碎试样残渣，并将残渣全部转移至铂皿上，并马上放到 右边石英管的导入管，同时氧气继续通过管子，用胶塞关闭导入管。 将短高温炉移动到试样位置，加热到（900土25）℃，并在此温度下保持15min，然后关上高温炉，让 氧气通过管子20min，关闭U形管10、11的塞子，取下U形管10和11放在干燥器（5.3）中，恒温 10min，然后分别称量。用每根U形管增加的质量（m；和m）计算石灰石中总有机碳的含量 同时进行空白试验。除不加人试料之外，采用完全相同的分析步骤，取相同量的试剂进行试验。计 算时从测定结果中扣除空白试验值（1m202）。

8.4结果的计算与表示

总有机碳的质量分数按式（2)计算：

WTOC= 44.01 X100： m4 式中： WTOC 试样中总有机碳的质量分数，%； ms 吸收后U形管10增加的质量，单位为克（g）； m6 吸收后U形管11增加的质量，单位为克（g）； m4 试样的质量，单位为克（g）； mo2 空白试验值，单位为克（g）； 12.01 C的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 44.01 CO的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）

在约130℃下用盐酸驱除石灰石中的二氧化碳。把不溶渣转移至铂皿中，剩下的有机碳在约 900℃的氧气气氛中反应并在约820℃铂催化剂上完全氧化，释放的二氧化碳被碳硫测定仪的选择性 红外光谱探测器测定，通过色谱评价确定信号的量。

仪器装置示意图如图3所示。说明仪器和高温炉氧化红外线探测TOC的装置。加热盘或砂 以控制120℃~130℃

说明： 氧气瓶，气的质量99.995%（4.18）； 电子的质量流量控制器： 3 高性能电阻加热高温炉，左边可以返回来，带石英管，见图4，装有铂皿和铂催化剂（4.19)； 硫化氢吸收剂（4.9）； 吸收塔，装有Clz和HCI吸收剂硝酸银溶液（4.20）； 吸收塔，水分吸收剂高氯酸镁（4.11）； 选择二氧化碳 一红外探测器； 8 压力调节器； 色层分离评估； 10 冷凝管

图3高温炉氧化—红外分析法的原理流程

钳血的尺寸天约是8.0cm×1.0cm1.0cm。为了避免两个加热带之间热解有机物质的冷凝，石 英管的内径减小，如图4所示。

铂Ⅲ的尺寸大约是8.0cm×1.0cm×1.0cm。为了避免两个加热带之间热解有机物 时冷， 英管的内径减小，如图4所示。

GB/T351512017

9.3.1石英管的填充

图4高性能电阻加热炉的石英管

用含铂(1%)氧化铝球（4.19)装入图4石英管的较长的通道。在靠着管子的较狭小的位置的导 用石英棉固定氧化铝球

9.3.2吸收塔的填充

用水分吸收剂高氯酸镁（4.11)填充吸 用玻璃纤维塞住来固定和分离吸收剂。

调节红外碳硫仪的两个通道，在零点时用氧气（4.18）而在校准点时用试验气体（4.17）。选择约 750mL/min的流速，控制气体流速稳定在士0.5%。调节压力调节器至（1050士2）hPa。加热铂催化剂 并维持在820℃。在开始通氧气后启动高性能高温炉约305，在2min内加热铂皿从室温到（900士20)℃。 保持炉温直至CO，信号已经回到基线

称取0.0005g～0.17g二水合草酸（4.21），精确至0.0001g，放入一个器血中，以适宜的方法选择 物质的数量满足有规律的、独立的测量范围，把皿放入炉子中，然后开始运转，对每个通道应该完成至少 5级校准，接照最小二乘法产生校准标准曲线，结果相关系数R的平方值（r）应该≥0.995。计算斜率 (6）和Y截距（a）用于9.4。 如果使用软件（就是用质量做线性回归)结果提供的其他回归函数更适合，用他们代替。变换校准 函数至分析公式。如果软件结果自动完成，考虑到校准物质的碳含量使用计算系数0.19055。

在每批分析前通过试验 批校推 称取0.0050g二水合草 21），精确至0.0001g，放入一个器皿中，把皿放人炉子中，连接石英管到质量流程控制器上，然后 分析，则TOC含量将在18.5%~19.6%范围内（相对误差应不大于3%）

GB/T 22212-2008 地理标志产品 金乡大蒜9.4结果的计算与表示

总有机碳的质量分数按式（3)计算：

式中： UTOC 试样中总有机碳的质量分数，%； S 计算峰的面积，计数×试样的面积： 校准函数的截距，计数×面积； ? 6 校准函数的斜率，计数×面积/g； m7 试样的质量，单位为克(g)。

SH/T 1141-2015 工业用裂解碳四的烃类组成测定 气相色谱法10重复性限和再现性限

本标准所列重复性限和再现性限为绝对偏差，以质量分数（%）表示。 在重复性条件下，采用本标准所列方法分析同一试样时，两次分析结果之差应在所列的重复性限 见表1)内。如超出重复性限，应在短时间内进行第三次测定，测定结果与前两次或任一次分析结果之 差值符合重复性限的规定时，则取其平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。 在再现性条件下，采用本标准所列方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应 在所列的再现性限（见表1）内

石灰石中总有机碳测定结果的重复性限和再现性