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HJ 999-2018 固体废物 氟的测定 碱熔-离子选择电极法

直接称取1g~10g（m1，精确至0.01g）样品于镍（7.7）中。

8.3.1固态或可干化的半固态试样的制备

8.3.1.1称取0.10g~0.25g（m3，精确至0.1mg）干燥过筛后的样品（8.2.1），置于预先加 入适量氢氧化钠（6.2）垫底的镍（7.7）中。将3g氢氧化钠（6.2）均匀覆盖于样品表 面，加盖后放入马弗炉（7.4）中，按照表1的升温程序进行碱熔消解。 8.3.1.2消解后，待温度降至室温，将镍增取出HG/T 3696.2-2011 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备，用约80ml热水（约80℃～90℃）分儿 次浸取，全部转移至聚乙烯烧杯（7.9）中。必要时，可用电热板（7.5）或超声波清洗器（7.6） 捕助溶解。再缓慢加入5ml盐酸溶液（6.9），冷却后全部转移至100ml具塞比色管中，用 水稀释至标线，摇勾，静置或用定性滤纸（6.14）过滤后待测

表1固体废物碱熔消解升温程序

8.3.2液态或无需干化的半固态试样的制备

用氢氧化钠溶液（6.7）将样品（8.2.2）的pH值调至11～12，置于电热板（7.5）上， 设置温度120℃~150℃，在通风橱中蒸发至干，冷却至室温后，加入3g氢氧化钠（6.2）按 照8.3.1.2步骤进行制备。

准确移取0.10ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml、10.0ml氟标准使用液（6.12） 于6支50ml具塞比色管中，加入15ml总离子强度调节缓冲溶液（6.10），用水稀释至标 线，混匀。此标准系列氟离子质量浓度分别为0.10mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L 5.00mg/L和10.0mg/L。 将溶液倒入聚乙烯烧杯（7.9）中，小心搅拌，避免产生涡流，插入电极（7.2），按氟 离子浓度从低到高依次进行测定。待仪器读数稳定（电极电位响应值波动不天于0.2 mV/min），记录电位响应值E，（mV）。以氟离子质量浓度的对数为横坐标，以其对应的 电位响应值为纵坐标，建立标准曲线

准确吸取待测试样（8.3）的上清液或过滤后的溶液10.0ml于50ml比色管中，加入1~ 2滴溴甲酚紫指示剂（6.13），摇匀后，逐滴加入盐酸溶液（6.9），边滴边摇，直至溶液由 蓝紫色突变为黄色，加入15ml总离子强度调节缓冲溶液（6.10），用水稀释至标线，混匀 安照与标准曲线的建立（9.1）相同的步骤进行测定。 注：若试样中含氟量较高，可适当减少取样体积。

准确吸取空白试样（8.4）10.0m1于50ml比色管中，加入0.1m1氟标准使用液（6.12）， 按照与试样测定（9.2）相同的步骤进行测定，计算出的氟含量应减去5μg。

10.1.1试样中氟的质量浓度

10.1.2固态或可干化的半固态固体废物

样品中氟的含量w（g/kg），按公式（2）计算：

含量w（g/kg），按公式

式中：W 固体废物中氟的含量，g/kg； Pi 试样中氟的质量浓度，mg/L； V 待测液的定容体积，ml； Vi 消解后试样的定容体积，ml； m3 研磨过筛后试样称取的质量，g； V2 测定时移取的试样体积，ml; m2 干燥后固体废物样品的质量，g； m 固体废物样品称取的质量，g。

0.1.3液态或无需干化的半固态固体废物

样品中氟的含量w（mg/kg），按公式（3）计算：

式中：W 固体废物中氟的含量，mg/kg； Pi——试样中氟的质量浓度，mg/L； V一一待测液的定容体积，ml; V——消解后试样的定容体积，ml； m——固体废物样品称取的质量，g; V.——测定时移取的试样体积，ml。

GB/T 28110-2011 疣果匙荠检疫鉴定方法pxVxxm m×V,×1000m

W=PxVx) m,×V,

小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多

六家实验室分别对氟含量为0.88g/kg和1.17g/kg的污水厂污泥和电镀污泥两种固态固 本废物统一样品进行了加标回收试验，加标量依次为1.00g/kg和2.50g/kg，加标回收率范 围分别为89.0%～94.0%和90.0%~95.2%；加标回收率最终值分别为92.5%土4.2%和92.7% ±3.8% 六家实验室对氟含量为522mg/kg的混酸废液液态固体废物统一样品进行了加标回收试 险，加标量为1.00×103mg/kg，加标回收率范围为81.9%～91.2%，加标回收率最终值为86.3% ±6.8%

12质量保证和质量控制

12.1每批样品至少分析2个实验室空百，其测定结果应小于1.0μg 2.2每批样品分析均应建立标准曲线，标准曲线相关系数≥0.999。温度在0℃～30℃之间 时，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化的绝对值应满足54.0mV～60.0mV。 2.3每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应测定一个标准曲线的中间浓度点，其 则定结果与标准浓度值相对误差应在±10%之间。否则应查找原因，重新建立标准曲线。 2.4每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应分析1个平行样，平行样测定结果的 相对偏差应≤30%。 12.5每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应分析1个基体加标样品，加标回收率 应控制在75%~110%

生的废物应集中收集分类保管，委托有资质的点

需干化的半固态样品加热时，注意避免过热而弓

14.2在测定前应使试液达到室温NY/T 2206-2012 液压榨油机 质量评价技术规范，标准系列和试液应在相同的温度、搅拌速度下测定，整 个测定过程中，温度变化不应超过±2℃。 4.3在测定含氟量较高的试样后，应将电极置于水中清洗至最大电位值，防止电极产生记 忆效应