GB/T 38430-2019 金属和合金的腐蚀 金属材料在高温腐蚀条件下的等温暴露氧化试验方法

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标准编号:GB/T 38430-2019
文件类型:.pdf
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标准类别:机械标准
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GB/T 38430-2019 标准规范下载简介:

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GB/T 38430-2019 金属和合金的腐蚀 金属材料在高温腐蚀条件下的等温暴露氧化试验方法

为分析材料的氧化动力学需要使用暴露时间不同的多个试样。推荐每个暴露时间点使用2个 随时间变化的取样时间至少4个,例如10h.30h、100h、300h、1000h

6.2试样形状宜为板状、圆片或圆柱,表面积应不小于300mm,厚度应不小于1.5mm。经供需双方 协商,也可采用其他的试样形状和尺寸。 6.3试样表面应机械磨抛,确保去除切削加工影响层。试样表面最终磨抛应使用颗粒平均直径约为 15μm的磨料,可使用符合GB/T9258.3一2017要求的P1200的磨料(磨料粒度分布参见附录C)。若 相关方要求采用其他表面磨抛方法,应描述出表面磨抛的条件。 6.4在试样准备的最后阶段应轻微倒角以避免由试样的尖边引起的异常现象。 6.5试样表面的标记、冲压、开槽不应引起变形。试样的识别应基于试样在样品室内相对位置的记录, 不过允许有支撑试样的孔洞和/或基准标记。当为了支撑试样需要在试样上打孔时,打孔应在最终磨抛 或涂覆涂层前进行,并且计算试样表面积时应考虑孔洞。 6.6应采用异丙醇或乙醇超声波清洗试样,然后进行干燥。若试样可能大量吸附水等环境中的污染 物,推荐将清洗后的试样在称重和暴露试验前存储在干燥器中。 6.7在暴露试验前应在试样上至少3个位置测试试样尺寸,测量仪器精度应为土0.02mm。

试样应按如下规则支撑: 试样支撑材料应在试验温度下不发生反应。试样和支撑物之间的接触面积应尽可能小。 b) 试样支架应能够收集试验过程中或试验结束后的冷却过程中剥落的氧化皮。 当同时测试多个试样时GB/T 18115.13-2010 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 铥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、镱、镥和钇量的测定,每个支架只放置一个试样,以确保能够收集该试样的氧化皮。 d) 试样的主要表面应能够充分接触试验气氛,不被试样支架遮挡。 试样支架的示例和试样放置的示意图见图2~图4。 f 当出现试验环境下反应物耗尽的情况时,可通过在试样支架侧面的下部区域开孔或槽的方 改善。 当仅考虑质量净变化时,允许将多个试样放人同一个试样支架

说明: 一用于支撑试样的高纯净度刚玉管; 2试样, 注:该设计不适合快速加热和冷却

GB/T384302019

试样支架和试样放置的基本布局一 一棒支撑型设

7.2.1气体流量应足够高,确保不会发生严重的反应物耗尽现象。同时,气流流量应足够慢,以确保气 体混合物得到预热,在有些情况下还应确保气体混合物达到平衡。气体流量应足够大,以确保试验用气 本能够在1h内完全置换样品室内气氛3次以上。 7.2.2在封闭试验系统中采用空气试验时,湿度应按第5章的要求控制。 7.2.3在非封闭试验系统的空气环境中试验时,应注意实验室的湿度会因实验室所在地理位置和天气 条件的不同而有所变化。这些变化可能在很大程度上影响试验结果。在该试验条件下,应记录试验时 实验室的大气湿度。

GB/T 38430=2019

7.2.4在其他环境下测试时,应规定并测量

1.2.4在其他环境下测试时,应规定并测量湿度

应采用如下加热方法: a)带支架的试样应在室温或测试温度下放入加热炉。由供需双方协商确定试样放入加热炉的温 度。当在室温下放入时,应记录加热炉加热到试验温度时的时间 D 当试样放人未加热的加热炉时,待气体充满加热炉后再加热。当在加湿环境下试验时,在样品 室各部位温度均超过100℃后才允许加湿。 当试样放人已加热的加热炉时,在放人过程中应通入情性气体。 d 应采用合适的加热方式,确保试样温度不超过表1中规定的允许范围的上限。 e) 对于不连续暴露试验,每次试样重新入炉时应采用与首次入炉相同的加热方法

.4.2当试样温度低于设定的试验温度Twl(以开尔文为单位计量)的97%时定义为试验终止。 4.3试验周期与预期应用有关,由供需双方协商确定。由于在短期暴露中观察到的现象可能在长期 式验中不会继续出现,与长期服役条件相关的试验,暴露时间应不少于300h

7.5.1带支架的试样应在试验温度或冷却至100℃以下时从加热炉内取出,由供需双方协商确定试样 取出温度。当在100℃以下取出时,应记录冷却至100℃的时间。 7.5.2当试样在加热炉内冷却时,应持续通气。当在加湿环境下试验时,应在样品室温度最低处的温 度降至200℃时停止加湿 7.5.3当从热的加热炉中取试样出时,在取出过程中应通入惰性气体

为定义氧化动力学,需要确定试样质量的变化。 每种材料应有备份试样。宜用镊子处理试样。不 应用手直接触碰样品以避免污染(油脂、盐)。当使用手套时应非常小心,因为手套上的分离物造成的污 染可能导致质量确定的错误。若重复测试不一致,应记录称重环境的温度和湿度

8.2.1试样支架在使用前应在1000℃烘烤至少24h,以去除生产过程中带来的挥发性化学物。若已 更用过的试样支架可能发生吸水现象,应在高于100℃下烘干。 8.2.2应在暴露前测量试样质量[m(t。)],见图5。每个试样应至少测试两次,精确度应不低于0.02mg 各次测量结果之间的最大差值应不超过0.05mg。 8.2.3应在暴露前测量试样支架的质量[ms(t。)],见图5。每个试样支架应至少测试两次。当试样支架 质量低于20g时,精确度应不低于0.02mg,各次测量结果之间的最大差值应不超过士0.05mg。当试样支 架质量大于或等于20g时,精确度应不低于0.1mg,各次测量结果之间的最大差值应不超过土0.3mg。当 仅需要试样净质量变化数据时,可不测量试样支架的质量。

GB/T384302019

状态质量变化(仅针对非连续等温试验)和最终质

8.3.1当从加热炉中取出试样支架(含试样)后,应将其放在称重间15min以适应环境。试样不应去除 氧化皮,但允许采用在支架内部轻轻拍打试样的方式去除试样上附着松散的氧化皮,并确保剥落氧化皮 也能收集。当重新放入加热炉进行后续试验时,所有剥落氧化皮均应保留在试样支架中。 8.3.2若生成吸水性腐蚀产物时,应在从加热炉取出试样后尽快称重,或在称量前放入干燥器中备用。 8.3.3若生成大量挥发性物质时会影响称量。生成挥发性物质的表现为在加热炉中温度较低部位形 成液态或固态物质。 8.3.4在中间每个状态和最终状态确定质量变化时,包含试样和剥落氧化皮在内的试样支架的质量 包含剥落氧化皮的试样支架、试样(含紧密附着的氧化皮)的质量均应测量,见图7。每次测量均应测量 2次,每次测量精度应不低于0.02mg,每一组测量结果的标准偏差应不大于0.05mg。 8.3.5称重时应注意防止因镊子的机械接触等原因导致氧化皮剥落。图4所示的棒支撑型设计的试 样支架可解决该问题,并且可以实现确定重量变化时镊子不和试样直接接触(见图6和图7)。 质量总变化△m。按式(1)计算

Amg(t.) 在时间点t。的质量总变化,单位为毫克(mg); msT(tn) 一在时间点t。试样支架和试样的质量,单位为毫克(mg); msr(t。)一—试样前试样支架和试样的初始质量,单位为毫克(mg)。 剥落氧化皮的质量△m按式(2)计算

msm(tn) 在时间点t。剥落氧化皮的质量变化,单位为毫克(mg); ms(t.) 在时间点t。试样支架的质量,单位为毫克(mg); ms(to) 试样前试样支架的初始质量,单位为毫克(mg)。 试样质量变化△m,按式(3)计算。当采用图6所示的棒支撑型设计时,试样质量变化△m。按 式(4)计算

Am.(t,) 在时间点t。试样的质量变化,单位为毫克(mg):

GB/T 38430=2019

8.4质量变化确定的频率(仅针对不连续等温试验)

图7质量确定类型Ⅱ(发生剥落时)

.1应至少测试4次数据,且测试时间间隔应逐渐递增,例如10h、30h、100h、300h、1000h。 2每次测量数据时.宜拍照记录试样表面宏观形貌

以质量总变化和质量净变化与时间为坐标轴作图。若需要对质量变化进行更深入的分析,推荐 下要求进行。 试样质量变化和时间的关系应绘制双对数坐标图(示意图见图8)。根据高温氧化试验一般用

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质量变化宜用式(3)和式(4)描述。应记录氧化速率k和生长指数n。应记录因保护行为导致的偏差。

图8试样质量变化和时间的双对数曲线

试样质量变化和时目的双对数曲线以通过斜率的变化亚示氧化行为(剩落、增单化机理的 如生成保护性氧化物,可用式(5)予以数学化描述。机理的变化(剥落、剧增氧化)通过双对数曲 科率变化明显显示。发生该转变的点一般可以用肉眼观察,是曲线中线性部分的终点。参数n可 过线性部分的斜率6计算(b=1/n)

Am, =kt mA =k log =log(k)=logk+=logt..(5 A

9.4根据y轴和曲线的交点a(在logt=0处),直线部分的氧化速率常数k按式(6)计算。k一般采用

用于评、内推或外推 质量变化数据时应同时使用两个参数 间段内氧化行为机理未发生变化

应对试样表面宏观形貌拍照

11.1试验报告的必备内容

应包括如下内容: a)生产商:

面和截面进行金相组织分析。应按照ISO26146

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b) 材料名称(生产商名称、标准编号等); c) 等级或符号; d) 熔炼炉号/批号; e) 化学成分(分析技术); f) 加工条件; g) 热处理条件: h) 按GB/T13298分析的材料微观组织结构和进行的刻蚀。

应包括试样的如下内容: b) 从原材料取样情况(晶体取向,轧制方向等); c) 尺寸和表面积; d 表面抛光条件; e) 清洗方法; f) 支撑方法; g)初始质量。

[11.1.3试验环境

应包括如下内容: a) 试验温度; b) 试验周期; c) 包括湿度在内的化学环境; d) 试验腔体的体积; e) 试验气体的体积流量; f) 是开放型还是封闭型系统(根据4.1); g 采用开放型系统时的实验室大气湿度

YY 0852-2011 一次性使用无菌手术膜[11.1.4试验结果

应包括如下内容: a)单位面积的质量总变化和质量净变化[单位为毫克每平方厘米(mg/cm²)]和时间的关系图(根 据9.2); b) 氧化皮剥落量[单位为毫克每平方厘米(mg/cm")和时间的关系图; 进行详细分析时的描述氧化皮生长动力学的参数k和n的值(包括分析对应的时间范围); 试验后的外观图片; 试验后试样横截面图片(包括试样金相部分的表面层); 根据第10章获得的金相分析结果

应包括如下内容: 单位面积的质量总变化和质量净变化[单位为毫克每平方厘米(mg/cm²)和时间的关系图(根 据9.2); 氧化皮剥落量单位为毫克每平方厘米(mg/cm")和时间的关系图: 进行详细分析时的描述氧化皮生长动力学的参数k和n的值(包括分析对应的时间范围); 试验后的外观图片; 试验后试样横截面图片(包括试样金相部分的表面层); 根据第10章获得的金相分析结果

试验报告中宜包含如下与试验结果相关的内容: a)原材料的力学性能; b)原材料的显微组织和取样条件; c)试验装置的详细内容

给出本标准与ISO21608:2012章条编号对应关

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表B.1给出了本标准与ISO21608:2012技术性差异及其原因

附录C (资料性附录) GB/T9258.3一2017中磨粒牌号及其粒径分布 表C.1给出GB/T9258.3一2017中的磨粒牌号及其粒径分布

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