GBGB/T 176-2017(代替GB/T 176-2008)水泥化学分析方法

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标准编号:GBGB/T 176-2017
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GBGB/T 176-2017标准规范下载简介:

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GB

按规定洗涤沉淀数次后,用水冲洗一下漏斗的下端,继续用水洗涤滤纸和沉淀,将滤液收集于试管 中,加几滴硝酸银溶液(6.1.31),观察试管中的溶液是否浑浊。如果浑浊,继续洗涤并检验,直至用硝酸 银检验不再浑浊为止

6. 1. 1盐酸(HCI)

QJZ 165-1986 计算机软件文件编制6.1.2 氢氟酸(HF)

6.1.3 硝酸(HNO. )

.39g/cm3~1.41g/cm质量分数65%~68%

GB/T 1762017

6.1.5 高氯酸(HCIOA

6.1.6 冰乙酸(CH,CO

6.1.7磷酸(H,PO)

6.1.8 甲酸(HCOOH

6.1.16 溴水(Brz)

61.27无水碳酸钠(Na,CO.

6.1.28氯化铵(NH.CI)

6.1.31硝酸银溶液(5

32氢氧化钠溶液(10

6.1.34钼酸铵溶液(50 g/L)

将5g酸铵L(NH)6MoO24:4H,OI溶于热水中,冷却后加水稀释至100mL,贮存于逆 要时过滤后使用。此溶液在一周内使用

6.1.35抗坏血酸溶液(5g/L)

6.1.36邻菲罗啉溶液(10g/L乙酸溶液)

GB/T 1762017

6.1.37乙酸铵溶液(100g/L

6.1.38pH 3.0 的缓冲溶液

g无水乙酸钠(CH.COONa)溶于水中,加人120mL冰乙酸,加水稀释至1L。配制后用精 检验。

6.1.39氢氧化钾溶液(200g/L)

6.1.47高碘酸钾(KI0.)

6.1.47高碘酸钾(KI0)

6.1.48 氢氧化钠溶液(200 g/L)

6.1.49钼酸铵溶液(15 g/L)

6.1.50 抗坏血酸溶液(50 g/L)

6.1.51氯化钾(KCI

颠粒粗大时,研细后使用

6.1.52氟化钾溶液(150g/L)

6.1.53氯化钾溶液(50g/L)

将1000mL磷酸放在烧杯中,在通风橱中于电炉上加热脱水,至溶液体积缩减至850mL~ 950mL时,停止加热。待溶液温度降至100℃以下时,加入100g氯化亚锡(6.1.43),继续加热至溶液 透明,且无大气泡冒出时为止(此溶液的使用期一般不超过两周)

H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1)

将250g钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1×12)用250mL乙醇(6.1.12)浸泡12h以上, 然后倾出乙醇,再用水浸泡6h~8h。将树脂装人离子交换柱中,用1500mL盐酸(1十3)以5mL/min的 流速淋洗。然后再用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂,直至流出液中无氯离子为止(4.7)。将树脂倒出,用 布氏漏斗抽气抽滤,然后贮存于广口瓶中备用(树脂久放后,使用时应用水倾洗数次)。 用过的树脂浸泡在稀盐酸中,当积至一定数量后,除去其中夹带的不溶残渣,然后再用上述方法进

GB/T 1762017

6.1.63五氧化二钒(V,0,)

6.1.63五氧化二钒(V,0,)

化钾(KI)和6g溴化钾(KBr)溶于300mL水

将294.1g柠檬酸钠(C.H,Na3O,·2HzO)溶于水中,用盐酸(1十1)和氢氧化钠溶液(6.1.48)调整 溶液的pH至6.0,用精密pH试纸检验,加水稀释至1L。

nL丙三醇(6.1.14)与1000mL无水乙醇(6.1.13)混合,加人0.1g酚酥,混匀。用氢氧化 溶液(6.1.66)中和至微红色。贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。

6.1.68硝酸锶[Sr(NO3)2

将1000mL乙二醇(6.1.15)与500mL无水乙醇(6.1.13)混合,加入0.2g酚酥,混匀。用氢氧化

6.1.70硝酸银标准溶液[c(AgNO.)=0.05m

称取2.1235g已于(150土5)℃烘过2h的硝酸银(AgNO3),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水 溶解后,移入250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。贮存于棕色瓶中,避光保存。 5.1.71硫氰酸铵标准滴定溶液[c(NH.SCN)=0.05mol/LJ

6.1.72 二氧化硅(SiO,)标准溶液

称取0.2000g已于1000℃~1100℃灼烧过1h的二氧化硅(Si02,光谱纯),精确至0.0001g,置 于铂中,加人2g无水碳酸钠(6.1.27),搅拌均匀,在950℃~1000℃高温下熔融15min。冷却后, 将熔融物浸出于盛有约100mL沸水的塑料烧杯中,待全部溶解,冷却至室温后,移人1000mL容量瓶 中。用水稀释至刻度,摇匀,贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含0.2mg二氧化硅。 吸取50.00mL上述标准溶液放入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮存于塑料瓶中。此 标准溶液每毫升含0.02mg二氧化硅。

6.1.72.2工作曲线的绘制

吸取每毫升含0.02mg二氧化硅的标准溶液0mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL 8.00mL、10.00mL分别放人100mL容量瓶中,加水稀释至约40mL,依次加入5mL盐酸(1+10)

GB/T 1762017

3mL乙醇(6.1.12)、6mL钼酸铵溶液(6.1.34),摇匀。放置30min后,加人20mL盐酸(1+1)、5mL 抗坏血酸溶液(6.1.35),用水稀释至刻度,摇匀。常温下放置1h后,用分光光度计(6.2.14),10mm比 色皿,以水作参比,于波长660nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化硅含量 的函数,绘制工作曲线。

6.1.73三氧化二铁(Fe,0,)标准溶液

6.1.73.1 三氧化二铁标准溶液的配制(0.1 mg

称取0.1000g已于(950士25)℃灼烧过1h的三氧化二铁(Fe2O3,基准试剂),精确至0.0001g, 置于300mL烧杯中,依次加人50mL水、30mL盐酸(1+1)、2mL硝酸,低温加热微沸,待溶解完全, 冷却至室温后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 提示:如果三氧化二铁不能全部溶解,可采用无水碳酸钠(6.1.27)作熔剂在铂埚中于950℃~ 1000℃下熔融,酸化后移入1000mL容量瓶中

6.1.73.2 工作曲线的绘制

6.1.74氧化镁(Mg0)标准溶液

6.1.74.1氧化镁标准溶液的配制

称取1.0000g已于(950土25)℃灼烧过1h的氧化镁(MgO,基准试剂或光谱纯),精确至 0.0001g,置于300mL烧杯中,加人50mL水,再缓缓加人20mL盐酸(1+1),低温加热至全部溶解, 冷却至室温后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此标准溶液每毫升含1mg氧化镁。 吸取25.00mL上述标准溶液放入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此标准溶液每毫升 含0.05mg氧化镁

6.1.74.2工作曲线的绘制

GB/T 1762017

6.1.75二氧化钛(TiO,)标准溶液

6.1.75.1二氧化钛标准溶液的配制

6.1.77一氧化锰(MnO)标准溶液

0.1 mg 五氧化二磷。

6.1.78.2工作曲线的绘制

吸取每毫升含0.01mg五氧化二磷的标准溶液0mL;2.00mL;4.00mL;6.00mL;8.00mL; 10.00mL,15.00mL;20.00mL,25.00mL分别放入200mL烧杯中,加水稀释至50mL,加入10mL 钼酸铵溶液(6.1.49)和2mL抗坏血酸溶液(6.1.50),加热微沸(1.5士0.5)min,冷却至室温后,移入 100mL容量瓶中,用盐酸(1十10)洗涤烧杯并用盐酸(1十10)稀释至刻度,摇匀。用分光光度计 (6.2.14),10mm比色Ⅲ,以水作参比,于波长730nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相 对应的五氧化二磷含量的函数,绘制工作曲线。

GB/T 1762017

6.1.79氧化锌(ZnO)标准溶液

79.1氧化锌标准溶液

称取1.0000g氧化锌(ZnO纯度不小于99.99%),精确至0.0001g,置于300mL烧杯中,加人 50mL水,再加人20mL盐酸(1十1),加热溶解,冷却至室温,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀。此标准溶液每毫升含1mg氧化锌。 吸取25.00mL上述标准溶液放人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此标准溶液每毫升 含0.05mg氧化锌

6.1.79.2工作曲线的绘制

称取0.6g(m)已于105℃~110℃烘过2h的碳酸钙(CaCO3,基准试剂),精确至0.0001g nL烧杯中,加人约100mL水,盖上表面血,沿杯口慢慢加人6mL盐酸(1+1),搅拌至碳酸钙 加热煮沸并微沸1min~2min。冷却至室温后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇 EDTA 标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015 mol/LT

6.1.81EDTA标准滴定溶液Lc(EDTA)=0.01

6.1.81.1EDTA标准滴定溶液的配制

称取5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠,CioH14NO:Na2·2HzO)置于烧杯中,加人约200m 容解,加水稀释至1L,摇匀,必要时过滤后使用。

6.1.81.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定

吸取25.00mL碳酸钙标准溶液(6.1.80)放入300mL烧杯中,加水稀释至约200mL水,加入适量 的CMP混合指示剂(6.1.94),在搅拌下加入氢氧化钾溶液(6.1.39)至出现绿色荧光后再过量2mL~ mL,用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色(V)。 EDTA标准滴定溶液的浓度按式(1)计算:

式中: c(EDTA) EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); mi 按6.1.80配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量,单位为克(g); Vi 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); Vo1 空白试验滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 100.09 CaCO3的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 10 全部碳酸钙标准溶液与所分取溶液的体积比。

.81.3EDTA标准滴定溶液对各氧化物的滴定

EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式(2)、式(3)

式(4)、式(5)计算:

1.83氢氧化钠标准滴定溶液|c(NaOH)=0.1

6.1.83.1氢氧化钠标准滴定溶液的配制

称取30g氢氧化钠(NaOH)溶于水后,加水稀释至5L,充分摇勾,贮存于塑料瓶或带胶 石灰干燥管)的硬质玻璃瓶内。

6.1.83.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定

称取0.8g(m2)苯二甲酸氢钾(CgH,KO4,基准试剂),精确至0.0001g,置于300mL烧杯中,加入 约200mL预先新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,加人 57滴酚酞指示剂溶液(6.1.97),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色(V)。

GB/T 1762017

6.1.83.3氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度的计算

6.1.86.1高锰酸钾标准滴定溶液的配制

GB/T 1762017

暗处放置一周后,用玻璃砂芯漏斗(6.2.28)或垫有一层玻璃棉的漏斗过滤上面的清液,不扰 亢淀物。然后将滤液贮存于棕色瓶中,摇匀。不要用含有机质的材料进行过滤。 提示:由于高锰酸钾标准滴定溶液不稳定,建议每次使用前重新标定。

6.1.86.2高锰酸钾标准滴定溶液浓度的标定

6.1.87.1氢氧化钠标准滴定溶液的配制

6.1.87.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定

称取0.3g(m)苯二甲酸氢钾(CgH,KO4,基准试剂),精确至0.0001g,置于300mL烧杯中,加入 约200mL预先新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,加入 6滴7滴酚酞指示剂溶液(6.1.97),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色(V,)。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(12)计算:

mX1000 ‘(NaOH)= 204.2 X Vi

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); c(NaOH) m4 苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g); VT 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 204.2 苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。

GB/T 176—2017

6.1.87.3氢氧化钠标准滴定溶液对三氧化硫的滴定度的计算

6.1.87.3氢氧化钠标准滴定溶液对三氧化硫的滴定度的计算

6.1.88氯离子标准溶液[c(NaCI)=0.02mol/

T so.=c (NaOH) X 40.03

称取0.5844g已于105℃~110℃烘过2h的氯化钠(NaCl,基准试剂或光谱纯),精 1g,置于烧杯中,加水溶解后,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=0.02mol/L

称取1.70g硝酸银(AgNO3),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移入500mL容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀,贮存于棕色瓶中,避光保存

6.1.89.2硝酸银标准滴定溶液浓度的标定

吸取10.00mL氯离子标准溶液(6.1.88)放入250mL烧杯中,加人2mL硝酸(1十1),用水稀释至 约150mL,放入一根磁力搅拌棒。把烧杯放在磁力搅拌器(6.2.13)上,用氯离子电位滴定装置(6.2.22) 测量溶液的电位,在溶液中插入氯离子电极(6.2.23)和甘汞电极(6.2.24),开始搅拌。用硝酸银标准滴 定溶液逐渐滴定,化学计量点前后,每次滴加0.10mL硝酸银标准滴定溶液,记录滴定管读数和对应的 毫伏计读数。计量点前,毫伏计读数变化越来越大;过计量点后,每滴加一次溶液,变化又将减小。继续 商定至毫伏计读数变化不大时为正。用二次微商法计算或氯离子电位滴定装置(6.2.22)计算出消耗的 硝酸银标准滴定溶液的体积(V)。二次微商法的计算参见附录A。 硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(14)计算:

硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); c(AgNO3) V8 滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 0.02 氯离子标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 10.00 加入氯离子标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。

6.1.89.3硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴

硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL); Tcl c(AgNO:)一 硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 35.45 Cl的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。

6.1.90 氯离子标准溶液

6.1.90.1氯离子标准溶液的配制(1mg/mL

GB/T 1762017

称取1.6485g已于105℃~110℃烘过2h的氯化钠(NaCl,基准试剂或光谱纯),精确至 0.0001g,置于200mL烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.1.90.2氯离子标准溶液的配制(0.1mg/mL) 吸取100.00mL氯离子标准溶液(6.1.90.1)放人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.1.90.3工作曲线的绘制 吸取每毫升含0.1mg氯离子的标准溶液0mL;0.50mL;1.00mL,5.00mL;10.00mL;25.00mL 分别放入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此系列标准溶液分别每毫升含0mg;0.0005mg; 0.001mg;0.005mg;0.010mg;0.025mg氯离子。将系列标准溶液注入离子色谱中分离,得到色谱图, 测定所得色谱峰的峰面积或峰高。用测得的峰面积或峰高作为相对应的氯离子浓度的函数,绘制工作 曲线。

6.1.90.3工作曲线的绘制

吸取每毫升含0.1mg氯离子的标准溶液0mL0.50mL;1.00mL;5.00mL;10.00mL;25.00mL 分别放入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此系列标准溶液分别每毫升含0mg;0.0005mg; 0.001mg;0.005mg;0.010mg;0.025mg氯离子。将系列标准溶液注人离子色谱中分离GB/T 26286-2010 电解用异型导电铜板,得到色谱图, 则定所得色谱峰的峰面积或峰高。用测得的峰面积或峰高作为相对应的氯离子浓度的函数,绘制工作 曲线。

6.1.91.1氟离子标准溶液的配制

称取0.2763g已于105℃~110℃烘过2h的氟化钠(NaF,优级纯),精确至0.0001g,置于塑料烧 环中,加水溶解后,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫 升含0.25mg氟离子。 吸取每毫升含0.25mg氟离子的标准溶液2.00mL;10.00mL;20.00mL;40.00mL;60.00mL分 别放入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮存于塑料瓶中。此系列标准溶液分别每毫升含 0.001mg;0.005mg;0.010mg;0.020mg;0.030mg氟离子

6.1.91.2工作曲线的绘制

移取6.1.91.1中系列标准溶液各10.00mL,放人置有一磁力搅拌子的50mL干烧杯中。加入 0.00mLpH6的总离子强度配位缓冲液(6.1.65),将烧杯置于磁力搅拌器(6.2.13)上,在溶液中插人 氟离子电极(6.2.26)和饱和氯化钾甘汞电极(6.2.24),开动磁力搅拌器(6.2.13)搅拌2min,停搅30s。 用离子计或酸度计(6.2.25)测量溶液的平衡电位。以对数坐标为氟离子的浓度,常数坐标为电位值,用 回归方程计算或在半单对数坐标纸上绘制工作曲线

称取12.2g已在干燥器(6.2.6)中干燥24h后的苯甲酸(C.H.COOH)溶于1000ml (6.1.13)中,贮存于带胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶内。

6.1.92.2.1用于甘油酒精法的滴定度的标定

称取1.00g钙黄绿素、1.00g甲基百里香酚蓝0.20g酚酥与50g已在105℃~110℃ 酸钾(KNO)JB/T 1308.16-2011 PN2500超高压阀门和管件 螺母,混合研细,保存在磨口瓶中

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