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DZ／T 0393.3-2021 锶矿石化学分析方法 第3部分：铝、钙、铁、钾、镁、钠、磷、钛含量的测定 混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

表3校准溶液的元素组合B的系列

注1：配制的校准溶液0℃～5℃下避光密闭保存，有效期1个月， 注2：校准溶液元素质量浓度可以根据测定溶液的元素质量浓度进行调整

GB/T 9109.5-2017 石油和液体石油产品动态计量 第5部分：油量计算6.13氩气[（Ar）≥99.996%]。

7.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 7.2分析天平：感量0.1mg。 7.3多孔控温电热板：最高温度为210℃，控温精度为士5℃。 7.4试验所用仪器设备经过检定或校准合格，并在有效期内。 7.5带盖聚四氟乙烯埚：30mL

7.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 7.2分析天平：感量0.1mg。 7.3多孔控温电热板：最高温度为210℃，控温精度为士5℃。 7.4试验所用仪器设备经过检定或校准合格，并在有效期内。 7.5带盖聚四氟乙烯埚：30mL

8.1按照GB/T14505的相关规定，样品的粒径应小于97μm。 8.2样品应在105℃条件下干燥2h～4h，然后置于于燥器中，冷却至室温， 8.3称取0.1g样品，精确至0.1mg，此为试验用样品。

随同样品进行双份空白试验，所用试剂应取自同一瓶试剂，加入同等的量，

随同样品分析同类型、含量相近的标准物质。

9.3.1将试验用样品（见8.3)置于带盖聚四氟乙烯埚（见7.5）中。加几滴水湿润后，加人3mL盐酸 见6.3)和2mL硝酸（见6.2），盖上璃盖后，将置于多孔控温电热板（见7.3）上，于110℃加热1 n。取下盖，加人3mL氢氟酸（见6.4)及1mL高氯酸（见6.5），盖上增璃盖，110℃加热2h后升温 至130℃，再加热2h，取下盖，升温至约200℃，蒸至埚内溶液近干。用王水溶液（1十9）（见6.9） 次洗埚壁，再放在多孔控温电热板（见7.3)上蒸干，重复操作此步骤两次，直至高氯酸烟冒尽，冷却。 9.3.2加人7.5mL盐酸溶液（1十1)（见6.7)，温热溶解盐类后，取下，再加人2.5mL硝酸溶液（1十1) （见6.6），冷却至室温，将璃内溶液用水转移至50mL塑料容量瓶中稀释至刻度摇匀，此为样品溶液， 如含盐量较低可直接上机测定。

DZ/T039332021

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9.3.3分取25.0mL样品溶液（见9.3.2)置于50mL塑料容量瓶，用王水溶液（1十9)（见6.9)稀释至 刻度，摇匀，此为样品测定溶液。

9.4.1启动仪器并调节至最佳工作状态（参见附录B表B.1)，仪器启动后至少稳定30min。 9.4.2建立分析方法，选择元素和波长（参见附录B表B.2），编制样品分析表。分别测定王水溶液（1十 9)（见6.9）、多元素混合校准溶液（见6.12)系列、空白试验溶液（见9.1）、验证试验溶液（见9.2）、样品测 定溶液（见9.3.3）中待测元素的谱线强度。 9.4.3校准曲线绘制：以王水溶液（1十9)（见6.9)为校准空白零点，多元素混合校准溶液（见6.12)系列 待测元素的质量浓度为横坐标，待测元素谱线强度为纵坐标，建立校准曲线。校准曲线每点数据至少采 集3次，取平均值。 9.4.4从校准曲线上查得样品测定溶液（见9.3.3)中待测元素的质量浓度。

10. 1结果计算方法

样品中各待测元素以质量分数[w（B)计，数值以微克每克（ug/g)表示时，按式(1)计算：

以“%”表示时，按式（2)计算：

w(B) =(Prpo)V.V mV,

mVi w(B)= (puPo)V.V mVX10000

w(B)= (pP)V.V mVX10000

Pt 样品测定溶液（见9.3.3)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Po 空白试验溶液（见9.1)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 样品溶液（见9.3.2)的总体积，单位为毫升（mL）； 样品测定溶液（见9.3.3)的体积，单位为毫升（mL）； M 试验用样品（见8.3）的质，单位为克（g）； V1一分取样品溶液（见9.3.2)的体积，单位为毫升（mL)。 所得结果按GB/T14505表示为：×X.××%、×.××%0.×××%、×××μg/g、××.×μg/g .XXμg/g、0. XXμg/g、0.0XX μg/g。

干扰校正系数k按式(3)计算

干扰元素标准溶液测得的相当待测元素的等效质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）： 干扰元素标准溶液的已知质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）。 待测元素的真实质量浓度p按式（4）计算：

+********（4）

扣除干扰后样品测定溶液（见9.3.3)待测元索的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Pa 样品测定溶液（见9.3.3)中待测元素存在被干扰时测得的总质量浓度，单位为微克每毫升 (μg/mL); ； i元素的干扰校正系数； Pin 样品测定溶液（见9.3.3)中干扰元素的实测质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）

11.1按GB/T6379.2规定的方法，确定混合酸分解一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锶矿石 中铝、钙、铁、钾、镁、钠、磷、钛含量的重复性和再现性（即方法精密度)统计结果见表4和参见附录C相关 部分。 11.2重复性条件下获得的两次独立测试结果，在表4给出的水平范围内，其绝对差值超过重复性限（r） 的情况不超过5%。重复性限（r）按表4所列方程式计算。 11.3再现性条件下获得的两次独立测试结果，在表4给出的水平范围内，其绝对差值超过再现性限 （R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表4所列方程式计算。

表4混合酸分解一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锶矿石中 铝、钙、铁、钾、镁、钠、磷、钛含量的方法精密度

注：精密度是依据GB/T6379.2，由10家实验室对6个含量水平样品，分别在重复性条件下测定4次，对数据 剔除离群值后计算得到。

剔除离群值后计算得到。 "该元素的质量分数单位为微克每克（μg/g）

按GB/T6379.2和GB/T6379.4规定的方法，确定混合酸分解一电感耦合等离子体原子发射 测定锶矿石中铝、钙、铁、钾、镁、钠、磷、钛含量的重复性限与再现性限以及分析方法的偏倚，统计 见附录C相关部分

DZ/T 0393.3—2021

13.1每批样品分析，应同时进行2个空白试验、20%～30%的平行试验（当样品数量不超过5个时，应 进行100%的平行试验）和1个或2个同矿种标准物质验证试验。 13.2制备多元素混合校准溶液时，注意元素间的相容性和稳定性，并对单元素标准储备溶液进行检查， 以避免杂质影响标准的准确度。新配制的校准溶液应转移至经过酸洗、干净的聚丙烯瓶中保存，并定期 检查其稳定性， 13.3试验用样品最小称样量为0.1g，最小稀释体积为50mL，在样品测定溶液被测元素含量满足方法 检出限要求的情况下，可以适当增加稀释体积以减小样品测定溶液的基体效应。 13.4分析者应能熟练操作电感耦合等离子体原子发射光谱仪，了解基体和背景干扰，并能进行正确 正。 13.5校准曲线一次拟合的相关系数大于或等于0.999

月：配制好的标准储备溶液应使用能密封的硬质玻璃瓶或

A1铝标准储备溶液[p(Al)=10.00mg/mL

准确称取1.0000g高纯铝（A1,纯度99.99%），置于烧杯中，盖上表面血皿，沿杯壁加人20n (1十1)，及少量硝酸微热溶解。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.2钙标准储备溶液［p(Ca)=10.00mg/mL

准确称取2.4987g经200℃士10℃干燥4h的碳酸钙纯度标准物质GBW（E)060080(CaCO3，纯 度99.97%），置于烧杯中，加人20mL水，再加人2mL硝酸（1十1)至溶解。将溶液移入100mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀

A.3铁标准储备溶液[p(Fe)=10.00mg/mL

准确称取1.0001g高纯铁成分分析不 物质GBW01402（Fe，纯度99.986%），置十烧杯用 mL盐酸(1+1),加热至溶解。冷却后将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

A.4钾标准储备溶液［p(K)=2.000mg/mL

准确称取0.3814g氯化钟基准试剂(KCl，纯度99.98%～100.02%，预先在400℃~500℃灼 重，无爆裂声，冷却至室温后使用），溶于少量水后，加入20mL盐酸（1十1），移入100mL容量瓶 稀释至刻度，摇勾。

A.5镁标准储备溶液［p(Mg)=10.00mg/mL

准确称取1.6591g经750℃烧2h的氧化镁纯度标准物质GBW（E）060317（MgO， .95%），置于烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加人20mL盐酸（1十1)微热溶解。将溶液移入100mL 中，用水稀释至刻度，播匀。

A.6钠标准储备溶液［p(Na)=2.000mg/mL

准确称取0.4611g经270℃±10℃干 纯度标准物质GBW06101c(Na2CO 9.982%),溶于少量水后，加20mL盐酸(1+1)，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀

A.7磷标准储备溶液「p(P)=1.000mg/mL

称取0.4394g经105℃干燥至恒重的高纯磷酸二 氢钾（KHzPO，纯度99.99%），加水溶解后， mL盐酸（1十1),移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀

A.8钛标准储备溶液[p(Ti)=1.000mg/mL

准确称取0.5000g海绵钛（Ti，纯度99.99%），置于烧杯中，加入200mL盐酸（1十1)，加热至 却后移500mL容量瓶中，用盐酸（1十1）稀释至刻度，摇匀

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表B.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件

表B.2分析谱线波长

附录C （资料性） 实验室间准确度协作试验数据统计结果

锶矿石样品中铝含一的重复性限与再现性限及

表C.2锶矿石样品中钙含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果

铁含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚

表C.3锶矿石样品中铁含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果（续）

矿石样品中钾含量的重复性限与再现性限及分析

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表C.4锶矿石样品中钾含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果（续）

注：“认定值”中内的数字为参考值。下同。

GB/T 39872-2021 标准文献技术指标揭示数据规范矿石样品中镁含量的重复性限与再现性限及分析

表C.5锶矿石样品中镁含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果（续）

表C.6锶矿石样品中钠含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果

表C.7锶矿石样品中磷含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果（续）

GB/T 39503-2020 病媒生物综合管理技术规范 学校表C.8锶矿石样品中钛含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果（续）

[1]DZ/T0130.3一2006地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分：岩石矿物样品化学成 分分析 「2】《岩石矿物分析》编委会，岩石矿物分析，第三分册，第四版，北京：地质出版社，2011