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GB／T 5750.11-2023 生活饮用水标准检验方法 第11部分：消毒剂指标.pdfGB/T 5750.11—2023
混合并等待1min； 4） 11 加人3滴亚砷酸钠溶液[o（NaAsO2）=5g/L]并混合； 5） 按程序所示，检验处理过的样品； 6） 从原始分析过程中减去上述检验的结果，得到正确的游离氯的质量浓度
DB41／T 2137-2021 公路隧道监控量测技术规程.pdf4.3.7精密度和准确度
4个实验室分别对含有游离氯低、中、高3个不同质量浓度的水样进行了精密度试验。低浓度 (0.05mg/L)精密度测定结果的相对标准偏差为8.9%～12%；中浓度（1.00mg/L)精密度测定结果的 相对标准偏差为4.5%~8.0%：高浓度（5.00mg/L)精密度测定结果的相对标准偏差为2.9%~4.9%
5.1.1最低检测质量浓度
本方法最低检测总氯的质量浓度为0.02mg/L。 本方法适用于经含氯消毒剂消毒后的生活饮用水中总氯的测定。质量浓度为0.02mg/L 2.00mg/L的水样直接测定，超出此范围的水样稀释后会造成水中总氯损失
DPD与水中游离氯迅速反应产生红色，在碘的催化下各种形态的化合氯（一氯胺、二氯胺、三氯胺 等)也能与该试剂反应显色。在一定范围内，总氯浓度越大，反应产生的红色越深，于特定波长下比色 定量。
二胺四乙酸二钠、碘化钟，
5.1.4.1分光光度计或比色计。
5.1.5.1总氯在水中稳定性差，应在现场取样后立即测定。 5.1.5.2取适量水样于比色杯中，将比色杯置于比色槽中，盖上杯盖，按下仪器的“ZERO"键，此时显示 0.00，作为空白对照。 5.1.5.3立刻加人1包总氯DPD试剂药包，盖上杯盖，摇匀，静置片刻后立即放入比色槽中，按下仪器 “READ"键，直接读数。仪器显示的数值即为水中总氯的质量浓度（以mg/L为单位）。若有总氯存 在，则溶液呈红色。要严格掌握反应时间，样品静置后的比色测定应在3min之内完成。 注：根据各比色计不同，严格按照各仪器使用说明书操作。
2 与相应的分光光度计或比色计匹配
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亚砷酸钠溶液为剧毒化学品。 当总氯反应颜色异常（测定结果异常时），可能存在下述干扰： A） 碘、溴、二氧化氯、臭氧、过氧化物均有干扰，氯胺、有机氯胺可能干扰， b） 氧化态锰或氧化态铬均有干扰，可加人： 1）盐酸溶液，调节pH到6～7； 2）加3滴碘化钾溶液[o（KI)=30g/L]到10mL样品中； 3）混合并等待1min； 4）加人3滴亚砷酸钠溶液[p（NaAsO）=5g/L]并混合； 5）按程序所示，检验处理过的样品； 6） ）从原始分析过程中减去上述检验的结果，得到正确的总氯的质量浓度，
4个实验室分别对含有总氯低、中、高3个不同质量浓度的样品进行了精密度实验。低浓 .05mg/L)精密度测定结果的相对标准偏差为12%～14%；中浓度（0.40mg/L)精密度测定结果白 标准偏差为4.0%～5.0%：高浓度（1.00mg/L)精密度测定结果的相对标准偏差为3.8%～5.7%
按4.2描述的方法测定
6.1.2.1碘化钾晶体，
6.1.2.2冰乙酸（o2o=1.06g/mL）
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6.1.2.5淀粉溶液（5g/L)：称取0.5g可溶性淀粉，用少许纯水调成糊状，边搅拌边倾人100mL沸水 中，继续煮沸2min，冷后取上清液备用。
6.1.3.1滴定管：50mL。 6.1.3.2碘量瓶：250mL。
6.1.3.1滴定管：50mL。 6.1.3.2碘量瓶：250mL
按式（3）计算含氯消毒剂中有效氯含量：
二乙基对苯二胺（DPD)分光光度法：按4.1描述的
8.1.1最低检测质量浓度
GB/T 5750.11—2023
本方法测定范围为0.025mg/L～9.5mg/L,最低检测质量浓度为0.025mg/L（ClO2）。 本方法适用于生活饮用水中二氧化氯的测定。本方法要求水样的总有效氯（Cl）不高于5mg/L，高 于此值时，样品应稀释。氧化态锰和铬酸盐可使DPD产生颜色，导致测定结果偏高，可向水样中加人亚 砷酸钠或硫代乙酰胺校正；由于滴定液进入的铁离子可活化亚氯酸盐而干扰滴定终点，可加入乙二胺四 乙酸二钠盐抑制。
式中： c[(NH）Fe(SO） V
姚股业认以体阳收的降快年世为电产（价 1.3.4磷酸盐缓冲溶液：称取24g无水磷酸氢二钠（NaaHPO,）和46g无水磷酸二氢钾（KHP 于蒸馏水中。另在100mL蒸馏水中溶解800mgNagEDTA，合并两种溶液，加蒸馏水至10001 加20mg氯化汞（HgCl），防止溶液长霉。 1.3.5 5DPD指示剂溶液：称取1gDPD草酸盐[（CHs）NCHNH·（COOH)]，或1.5gDPI
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8.1.5试验数据处理
按式（5)计算水样中二氧化氯的质量浓度：
8.2.1最低检测质量浓度
本方法最低检测质量为10μg（以ClO2计)，若取水溶液500mL,其最低检测质量浓度为20μg/L 以C1O计）。 本方法适用于纯二氧化氯水溶液中二氧化氯的测定。温度和强光可影响溶液的稳定性，因此二氧 化氯储备溶液应避光、密闭，并0℃～4℃C冷藏保存。为尽量减少二氧化氯的损失，其制备及标定过程 要求在室温不超过20℃及非直射光线下进行
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定的空气流将所产生的二氧化氯带出，并通人纯水中配制成二氧化氯溶液，其质量浓度以碘量法测定。
氧化氯的发生及吸收装置，见图
图1二氧化氯发生及吸收装置
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8.2.4.1碘量瓶。
8.2.6试验数据处理
二氧化氯（CIO）的质量浓度可用二氧化氯（CIO）或有效氯（Cl）表示。按式（6)计算：
GB/T5750.11 2023
8.3.1最低检测质量浓度
本方法最低检测质量为0.5μg，若取25mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.02mg/L。 本方法适用于生活饮用水中二氧化氯含量的测定
在pH=3时，二氧化氯与甲酚红发生氧化还原反应，剩余的甲酚红在碱性条件下显紫红色，于 573nm波长下比色定量
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8.3.4.1具塞比色管：25mL。
8.3.5.1量取100mL水样于250mL锥形瓶中，加两滴甲基橙指示剂溶液，用盐酸溶液（1十23)滴定至 浅橙红色，记录用量。 8.3.5.2取25mL.水样于比色管中，根据8.3.5.1步骤中盐酸用量加人盐酸（一般地面水需加2滴）。 8.3.5.3取25mL比色管7支，分别加人二氧化氯标准使用溶液0mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL 0.75mL、1.00mL及1.25mL,加纯水至标线。再各加1滴盐酸溶液（1十23）。 8.3.5.4向样品及标准管中各加0.5mL柠檬酸盐缓冲溶液（pH=3)摇匀。再各加0.5mL甲酚红溶 液，摇匀后室温放置10min。 8.3.5.5各加1mL8g/L氢氧化钠溶液，摇匀。 8.3.5.6于573nm波长、用5cm比色血、以纯水作参比，调透光率40%，测定水样和标准的吸光度。 8.3.5.7以吸光度为纵坐标，以二氧化氯质量为横坐标，绘制标准曲线，从标准曲线上查出样品管中二 氧化氯的质量
8.3.6试验数据处理
水样中二氧化氯的质量浓度按式（8）计算：
p(CIO2）一—水中二氧化氯的质量浓度，单位为克每升(g/L)； m 从标准曲线上查得的二氧化氯质量，单位为毫克（mg √ 水样体积，单位为毫升（mL）。
8.3.7精密度和准确度
4个实验室向天然水中加人0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L二氧化氯，测定5份，回收率 5%~106%，平均为95.4%，相对标准偏差为9.3%
8.4.1最低检测质量浓度
本方法最低检测质量浓度为0.02mg/L。
本方法最低检测质量浓度为0.02mg/L
GB/T5750.11 2023
本方法适用于经二氧化氯消毒后的生活饮用水中二氧化氯的测定，质量浓度为0mg/L～ 5.50mg/L的水样直接测定。超出此范围的水样稀释后会造成水中二氧化氯损失
水中二氧化氯与DPD反应产生粉色，其中二氧化氯中20%的氯转化成亚氯酸盐，显色反应与水中 氧化氯含量成正比，于特定波长下比色定量
8.4.3.1DPD试剂或含DPD试剂的安”。试剂主要成分包括DPD、磷酸氢二钠、乙二胺四乙酸二钠 8.4.3.2 甘氨酸(CHNO）溶液（100g/L)
8.4.4.1分光光度计或比色计， 8.4.4.2 2比色杯。 8.4.4.3烧杯：50mL
8.4.5.1二氧化氯在水中稳定性差，故最好现场取样，立即测定。 8.4.5.2按照仪器说明书操作步骤进行测定，也可参考8.4.5.3～8.4.5.5步骤进行操作。 8.4.5.3将待测样品倒人比色杯中，作为空白对照。将此比色杯置于比色池中，盖上器具盖，按下仪器 的“ZERO”键，此时显示0.00。 8.4.5.4取适量水样于比色杯中济宁任城地埋管系统施工组织方案施工工法，立刻加入甘氨酸试剂（每10mL水样加入4滴），摇匀。加入1包 DPD试剂，轻摇20s，静置30s使不溶物沉于底部。 或于50mL烧杯中取40mL水样，加入16滴甘氨酸溶液，摇匀。将含有DPD试剂的安倒置于 待测水样的烧杯中（毛细管部分朝下），用力将毛细管部分折断，此时水将充满安，待水完全充满后，快 速将安颠倒数次混匀，擦去安外部的液体及手印，静置30s使不溶物沉于底部。操作见图2。
8.4.5.5将装有样品的比色杯或安放置于比色池中，盖上器具盖，按下仪器的“READ"键，仪器将显 示测定水样中二氧化氯的质量浓度（以mg/L为单位）。要严格掌握反应时间，样品静置后的比色测定 应在1min内完成。
） 与相应的分光光度计或比色计匹配
GB/T5750.11—2023
5个实验室分别对含二氧化氯低、中、高3种不同质量浓度的水样进行了精密度试验，低浓度 (0.1mg/L)精密度测定结果平均相对标准偏差（RSD)为0.1%；中浓度(1.3mg/L)精密度测定结果平
9.1.2.11L和500mL标准的洗气瓶和吸收瓶，进气支管的末端配有中等孔隙度的玻璃砂芯 9.1.2.2纯氮气或纯空气气源：0.2L/min～1.0L/min。 9.1.2.3玻璃管或不锈钢管
9.1.2.11L和500mL标准的洗气瓶和吸收瓶，进气支管的末端配有中等孔隙度的玻璃砂芯滤板。 9.1.2.2纯氮气或纯空气气源：0.2L/min~1.0L/min。 9.1.2.3玻璃管或不锈钢管
9.1.4.1样品采集
用1L洗气瓶，在进气支管的出口端配有玻璃砂芯滤板（报批稿）《工业企业全过程环境管理指南》.pdf，采集水样800mL。 注：水中剩余臭氧很不稳定，因此要在取样后立即测定。在低温和低pH值时，剩余臭氧的稳定性相对较