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GB／T 5750.10-2023 生活饮用水标准检验方法 第10部分：消毒副产物指标.pdf11.1.3.12甲醛标准使用溶液[o（HCHO)=1μg/mL]：取甲醛标准储备溶液稀释成每1mL含有 μg甲醛的标准溶液。 11.1.3.13淀粉指示剂溶液（5g/L)
11.1.3.12甲醛标准使用溶液Lo（H μg甲醛的标准溶液。 11.1.3.13淀粉指示剂溶液（5g/L)。
11. 1. 4. 1
DB4206／T 2-2017标准下载11.1.5.1吸取5.00mL水样于10mL比色管中。
11.1.6试验数据处理
鉴的质量浓度按式（4）计
p（HCHO)一一水样中甲醛的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)： 7 由标准曲线查得甲醛的质量，单位为毫克（mg)； V 水样体积，单位为升（L）
GB/T5750.10—2023
7个实验室分别测定人工合成水样，甲醛质量浓度在0.10mg/L～0.60mg/L时，相对标准偏差为 0.9%～10%。采用地下水、地面水及人工合成水样做加标回收试验，甲醛质量浓度在0.10mg/L时，回 收率范围为90.0%～117%，平均回收率为101%；甲醛质量浓度在0.20mg/L时，回收率范围为 93.1%～109.5%，平均回收率为100%；甲醛质量浓度在0.40mg/L时，回收率范围为89.0% 108%，平均回收率为98.5%
12.1.1最低检测质量浓度
本方法最低检测质量为乙醛12ng和丙烯醛0.95ng。若取50uL水样直接进样，则最低检测质 为：乙醛0.3mg/L和丙烯醛0.02mg/L。 在选定的色谱条件下，甲醛、丙醛、丙酮和丁醛等均不干扰测定
水中乙醛、丙烯醛可以直接用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离测定，出峰顺序 和乙醛。
12.1.3试剂或材料
12.1.3.1载气和辅助气体
12.1.3.3制备色谱柱使用的试剂和材料
12.1.3.3.1包
12.1.4.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化林
4.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，
GB/T 5750.10—2023
12.1.6.1仪器参考条件
12.1.6.1.1气化室温度：130℃。 12.1.6.1.2柱箱温度：76℃。 12.1.6.1.3检测器温度：150°℃。 12.1.6.1.4气体流量：氮气40mL/min；氢气52mL/min；空气700mL/min。 12.1.6.1.5衰减：根据样品中被测组分含量调节记录器衰减，
12.1.6.2.3标准样品的制备如下
GB/T 5750.10—2023
b）内烯醛标准溶液的制备：取10mL容量瓶，加蒸馏水数毫升，准确称量，滴加2滴～3滴新蒸馏 的丙烯醛，再称量。增加的质量即为丙烯醛质量，加蒸馏水至刻度，混匀。计算含量后，取适 量此液，用蒸馏水稀释为p（CHCHO)=10μg/mL。 12.1.6.2.4气相色谱法中使用标准品的条件如下。 a）标准样品进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值应接近试样的响应值。 b）在工作范围内相对标准差小于10%即可认为仪器处于稳定状态。 c）标准样品与试样尽可能同时进样分析。 12.1.6.2.5标准曲线的绘制：取6个10mL容量瓶，将乙醛和丙烯醛的标准溶液稀释配制成乙醛质量 浓度为0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、3.0mg/L、5.0mg/L和10.0mg/L；丙烯醛质量浓度为0mg/L、 0.1mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、0.7mg/L和1.0mg/L的标准系列。各取50μL注人色谱仪，以峰高 为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。
12.1.6.3样品测定
12.1.6.3.1进样：直接进样，进样量为50uL。用洁净的50pL微量注射器于待测样品中抽吸几次，排 出气泡，取所需体积迅速注射至色谱仪中，并立即拔出注射器。 12.1.6.3.2记录：以标样核对，记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。 12.1.6.3.3色谱图的考察：标准色谱图见图1。
图1 丙烯醛、乙醛标准色谱图
12.1.6.3.4定性分析：各组分出峰顺序及保留时间为丙烯醛1min48s，乙醛7min12s。 12.1.6.3.5定量分析：测量色谱峰，连接峰的起点和终点作为峰底，从峰高的最大值对基线做垂线，此 线与峰底相交，其交点与峰顶点的距离即为峰高。通过色谱峰高，直接在标准曲线上查出乙醛、丙烯醛 的质量浓度即为水样中乙醛、丙烯醛的质量浓度。
12.1.7.1定性结果
12.1.7.2定量结果
在标准曲线上查出水样中乙醛、丙烯醛的质量浓度，以毫克每升(mg/L)表示
12.1.8精密度和准确度
分别取质量浓度为1mg/L和9mg/L的乙醛溶液各测定6次，其相对标准偏差分别为8.1%和 .7%。用水样做加标回收试验，回收率为87.4%～101%。 2个实验室对质量浓度为0.1mg/L～1.0mg/L丙烯醛进行重复测定，相对标准偏差为5.3% 9.1%，用水样做加标回收试验，回收率为82.0%~110%
分别取质量浓度为1mg/L和9mg/L的乙醛溶液各测定6次，其相对标准偏差分别为8.1%和 1.7%。用水样做加标回收试验，回收率为87.4%～101%。 2个实验室对质量浓度为0.1mg/L～1.0mg/L丙烯醛进行重复测定，相对标准偏差为5.3%~ 9.1%，用水样做加标回收试验，回收率为82.0%～110%
13.1顶空气相色谱法
3.1.1最低检测质量浓
本方法最低检测质量浓度为1μg/L
13.1.3试剂或材料
13.1.3试剂或材料
13.1.3.1载气：高纯氮气[（N）≥99.999%]。 13.1.3.2配制溶液及稀释用水均为无卤代烷烃的蒸馏水，可将蒸馏水通过120C烘烤过的活性炭柱 13.1.3.3氢氧化钠溶液（100g/L)。 13.1.3.4标准物质：三氯乙醛或水合三氯乙醛（纯度>99.0%），或使用有证标准物质溶液。 13.1.3.5制备色谱柱使用的试剂和材料：见13.1.4.2。
13.1.3.1载气：高纯氮气[（N）≥99.999%]。 13.1.3.2配制溶液及稀释用水均为无卤代烷烃的蒸馏水，可将蒸馏水通过120C烘烤过的活性炭柱。 13.1.3.3氢氧化钠溶液（100g/L)。 13.1.3.4标准物质：三氯乙醛或水合三氯乙醛（纯度>99.0%），或使用有证标准物质溶液。 13.1.3.5制备色谱柱使用的试剂和材料：见13.1.4.2。
GB/T 5750.10—2023
13.1.6.1仪器参考条件
13.1.6.1仪器参考条件
13.1.6.1.1气化室温度：200℃。 13.1.6.1.2柱箱温度：150℃。 13.1.6.1.3检测器温度：250℃。 13.1.6.1.4载气流量：80ml/min
13.1.6.1.1气化室温度：200°℃。 13.1.6.1.2柱箱温度：150℃。 13.1.6.1.3检测器温度：250℃。 13.1.6.1.4载气流量：80mL/min
13.1.6.3样品测定
13.1.6.3.1进样：直接进样，进样量为50pL。用洁净的50μL微量注射器抽取瓶I及瓶Ⅱ的上部气体 50uL，注人气相色谱仪，每个水样重复测三次，量取峰高，计算瓶I及瓶Ⅱ峰高的平均值H：、H2。 13.1.6.3.2记录：以标样核对，记录色谱峰保留时间及对应的化合物。 13.1.6.3.3色谱图考察：标准色谱图见图2。
GB/T 5750.10—2023
13.1.7试验数据处理
13.1.8精密度和准确度
6个实验室重复测定，三氯乙醛的质量浓度范围为10μg/L～90μg/L，平均回收率为97.8% 1%。相对标准偏差为1.0%~3.2%。
取水样10mL，使用5mL甲基叔丁基醚萃取，本方法最低检测质量浓度为0.2μg/L。 本方法仅用于生活饮用水中三氯乙醛含量的测定
GB/T 5750.10—2023
(CHCIO），利用气相色谱电子捕获检测器测定，保留时间定性，外标法定量
13.2.3试剂或材料
13.2.4.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器。 13.2.4.2色谱柱：100%聚二甲基硅氧烷非极性弹性石英毛细管色谱柱（30m×0.25mm，1.0μm），或其他 等效色谱柱。 13.2.4.3天平：分辨力不低于0.00001g。 13.2.4.4分液漏斗或螺纹离心管：50mL。 13.2.4.5具塞磨口棕色玻璃瓶：500mL
警示：MTBE对眼睛、黏膜、上呼！
警示：MTBE对眼睛、黏膜、上呼吸道和皮肤有刺激作用。要在通风橱内进行萃取操作，并穿戴个人 防护装备。MTBE易燃，要远离火源！
警示：MTBE对眼睛、黏膜、上呼吸道和皮肤有刺激作用。要在通风橱内进行萃取操作，并穿戴个人
13.2.6.1参考色谱条件
13.2.6.1.1进样口温度：200°℃。 13.2.6.1.2柱温：程序升温：初始40℃，保持5min，以10°℃/min升至180℃C 13.2.6.1.3检测器温度：300°C。 13.2.6.1.4载气流速：氮气流速1.0mL/min，尾吹流量60mL/min。 13.2.6.1.5进样方式：不分流进样，进样量1uL。
13.2.6.2标准曲线的绘制
GB/T 5750.10—2023
吸取标准使用溶液（1μg/mL)，以MTBE稀释，配制成质量浓度为1μg/L、5μg/L、10μg/L、 20μg/L、50μg/L的标准系列溶液。取各标准系列1μL进样，测得三氯乙醛的峰面积，以峰面积为纵 坐标，质量浓度（ug/L)为横坐标，绘制标准曲线。标准曲线的系列浓度点也可根据实际样品中三氯乙 醛的质量浓度来调整
13.2.6.3空白测定
本底污染可能来自溶剂、试剂和器血等，应进行全程试验空白控制。空白试验除不加水样外，采用 完全相同的操作步骤进行测定。控制空白响应小于仪器最低检出限的1/2。
样品萃取液测定条件同标准曲线，测得目标物峰面积，根据标准曲线得萃取液中三氯乙醛含量。 13.2.7试验数据处理
13.2.7试验数据处理
根据保留时间定性，标准色谱图见图3
GB/T5750.10—2023
记录目标物峰面积，标准曲线外标法定量，按式（6)计算样品 p(CHCIO)= P1XV VX1000
p(CHClO)一 一水样中三氯乙醛的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)； 2 从标准曲线上查得的萃取液中三氯乙醛的质量浓度，单位为微克每升（ug/L)； V 萃取液体积，单位为毫升（mL)； 水样体积，单位为毫升（mL）。
13.2.8精密度和准确度
5个实验室在1.0μg/L～20μg/L质量浓度范围，选择低、中、高浓度分别对生活饮用水进行6次加 标回收试验，测定的相对标准偏差为0.6%～7.4%，加标回收率为84.0%～105%。
14.1.3试剂或材料
14.1.3.1载气：高纯氮气[o（N）≥99.999%]
14.1.3.2氯化铵晶体
14.1.5.1水样的稳定性
14.1.5.2水样的采集和保存
先将5mg氯化铵晶体放于50mL具塞采样瓶中（含量约为100mg/L,对于高氯化的水应增加氯 化氨的量），取满水样。自来水采集时，先打开水龙头，使水流中不含气泡，采集时注意不要让水溢出，盖 好塞子，上下翻转振摇使晶体溶解。于24h内分析，0℃～4℃冷藏保存，保存时间为7d；样品衍生液 在一20℃冰箱保存不超过7d。
14.1.6.1仪器参考条件
14.1.6.1.1进样口温度：200°℃。 14.1.6.1.2柱温：程序升温35℃保持7min，5°℃/min至70°℃DL／T 2262-2021标准下载，30C/min至250°C，保持5min。 14.1.6.1.3检测器温度：250℃。 14.1.6.1.4载气（N）流量：1mL/min
14.1.6.2.1定量分析中校准方法采用内标法。
GB/T5750.10—2023
式中： P 被分析物的质量浓度宾馆配套娱乐设施内部装修装饰工程施工组织方案，单位为微克每升(ug/L)； R 一—被分析物质峰面积与内标峰面积比值； R 一一工作曲线的截距； K 一一工作曲线的斜率。
14.1.7试验数据处理
14.1.7.1定性结果