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GBT 23456-2009 磷石膏.pdf在酸性介质中,正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,通过沉淀量换算 化二磷(P2Os)的含量
在酸性介质中,正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,通过沉淀量换算出五氧 化二磷(P2O)的含量
A.5.1.2喹钼柠酮沉淀剂
型钢悬挑脚手架专项施工方案A.5.1.3测试步骤
A.5.1.3.1准确移取50mL试料溶液A,置于300mL烧杯中,加人10mL(1十1)硝酸溶液,用水稀释 至100mL。 A.5.1.3.2盖上表面皿,于电炉上加热至沸,取下,用少量水冲洗表面皿和杯壁。在不断搅拌下,加入 30mL喹钼柠酮沉淀剂(A.5.1.2),继续温和地加热微沸1min。取下烧杯,冷却过程中搅拌3~4次 静置沉降。 A.5.1.3.3用预先在(180土2)℃恒温干燥箱内干燥至恒重的玻璃砂芯坩埚(m)抽滤。先将上层清 液滤完,然后以倾泻法洗涤沉淀1~2次(每次用水约25mL),将沉淀全部转移至坩埚中,再用水洗涤 5~6次。将坩埚底部的水分用滤纸吸干后,置于(180士2)℃恒温干燥箱内,干燥至恒重(45min以上), 置于干燥器中冷却30min,称量(ms)。空白试验除不加试料溶液A外,其余方法同上。 注:分析完毕后,坩埚中沉淀先用水冲洗,再用1十1氨水溶液洗涤(氨水溶液可以保留再用),
五氧化二磷(P2O)含量(X)以质量分数(%)表示,按式(A.1)计算:
式中: 试料质量,单位为克(g); m4 坩埚的质量,单位为克(g); 磷钼酸喹啉沉淀和坩埚的质量,单位为克(g); m6一空白样坩埚的质量,单位为克(g); m一一空白样沉淀和坩埚的质量,单位为克(g); X一同一样品所测附着水含量(质量分数),%; 0.03207—磷钼酸喹啉摩尔质量换算为五氧化二磷(P2Os)质量的系数。 测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。计算结果精确至0.01%。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.05%,在再现性条件下获得的两次 独立测试结果的绝对差值不大于0.10%
A.5.2磷钒钼黄双波长光度法
称取7.8g分析纯偏钒酸铵于640mL(1+1)硝酸溶液中,用水稀释至1000mL;再称取102.6g分 析纯钼酸铵于水中溶解后稀释至1000mL,然后等体积混合均匀。
A.5.2.2五氧化二磷(P20)标准溶液
准确称取于(105~110)°C干燥至恒重的优级纯磷酸二氢钾(KH2PO)1.9175g于1000mL容量 加人适量的水溶解并加人浓硝酸(2~3)mL,混匀,再加水稀释至刻度,混匀,此溶液含五氧化 O)1.0mg/mL
A.5.2.3标准曲线的绘制
用移液管移取1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL、10mL的五氧化二磷(P2O)标准溶液(A.5.2.2), 分别置于100mL容量瓶中,加人10mL(1十1)硝酸及40mL水,摇匀,加人15mL显色剂(A.5.2.1), 用水稀释至刻度(相当于每100mL溶液中含五氧化二磷(P2Os)1.0mg、2.0mg、3.0mg、5.0mg、 10.0mg),空白试验除不加五氧化二磷(P2Os)标准溶液(A5.2.2)外,其余同上。用分光光度计, 10mm比色皿,在波长480nm、500nm分别进行测定,读取吸光度,精确至0.001,计算两次吸光度差 △A:。以五氧化二磷(P2Os)含量为横坐标,△A:为纵坐标,绘制标准曲线,或者将测定数据输人计算机 回归处理,得吸光度差△A:回归方程。
A.5.2.4测定步骤
用移液管准确吸取50.00mL试料溶液A于100mL容量瓶中,加人10mL(1十1)硝酸及20mL 水,摇匀,加人15mL显色剂,用水稀释至刻度。空白试验除不加试料外,其余同上。用分光光度计, 10mm比色皿,在波长480nm、500nm分别进行测定,读取吸光度,精确至0.001。用两次吸光度差 A,在标准曲线上查得或由回归方程计算出五氧化二磷(P2O)的量c,单位为毫克(mg)
A.5.2.5结果计算
2O)含量(X2)以质量分数(%)表示,按式(A.2)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.05%《通用用电设备配电设计规范+GB50055-2011》.pdf,在再现性条件下获得 独立测试结果的绝对差值不大于0.10%
A.6水溶性氟(F)的测定
在离子强度配位缓冲溶液的存在下,以氟离子选择性电极作指示电极,饱和氯化钾甘汞电极 电极,用离子计或酸度计测量含氟溶液的电极电位
A.6.2.1盐酸:1+1。
A.6.3工作曲线的绘制
0.5mg),摇匀,倾人干燥的50mL烧杯中。插人氟离子选择性电极和饱和甘汞电极,打开磁力搅拌器 恒速搅拌2min,停搅30s,测量平衡时电位值,以电位值(mV)为纵坐标,相应的50mL溶液中含氟量 (mg)的对数为横坐标绘制工作曲线,计算回归方程
国际城市花园室外工程建筑桥专项施工方案A.6.4.3结果计算
C2 从工作曲线上查得的或回归曲线上计算出的氟(F)量,单位为毫克(mg); 7mu3 试料的质量,单位为克(g); X 同一样品所测游离水含量(质量分数),%。 测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。计算结果精确至0.01%。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.05%,在再现性条件下获得的两次 独立测试结果的绝对差值不大于0.10%