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GB／T 42175-2022 海洋石油勘探开发钻井泥浆和钻屑中铜、铅、锌、镉、铬的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法.pdf本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国自然资源部提出。 本文件由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283）归口。 本文件起草单位：国家海洋局南海环境监测中心、国家海洋环境监测中心、国家海洋标准计量中心 自然资源部第一海洋研究所、自然资源部第三海洋研究所。 本文件主要起草人：倪志鑫、*晓萌、袁蕾、谷河泉、刘科、杨振雄、***、张硕、陈欣、于涛、黄德坤、 林静、卢楚谦、*玉红、李景喜、贺青、陈畅曙、党爱翠、刘景钦、靳瑞芳、叶剑*、吕彦儒。
GB/T 42175—2022
海洋石油勘探开发钻井泥浆和钻屑中
警示一一本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。使用本文件的人员 需有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安 全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 某塔吊安装施工方案，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适） 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB17378.5一2007海洋监测规范第5部分：沉积物分析
下列术语和定义适用于本文件。 3.1 钻井泥浆和钻屑drillingcuttingsandmud 近岸、近海及远海石油勘探开发含油量低于10%（质量分数）的水基泥浆，含油量低于15%（质量分 数）的钻屑
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂 5.1 水：GB/T6682中规定的二级水或相当纯度的水
GB/T42175—2022
5.2硝酸：重金属（Cu，Pb，Zn，Cd，Cr)杂质质量浓度均低于20.0μg/L。 5.3氢氟酸：重金属（Cu，Pb，Zn，Cd，Cr)杂质质量浓度均低于1.0mg/L。 5.4双氧水：重金属（Cu，Pb，Zn，Cd，Cr)杂质质量浓度均低于1.0mg/L。 5.5重金属混合标准贮备溶液：稀硝酸介质，其中Cu、Pb、Zn、Cd和Cr各元素含量均为100.0mg/L， 在冰箱中冷藏密封保存备用。 5.6质谱调谐溶液：宜使用含有Li、Be、Y、Co、In、Tl、Bi元素为质谱仪的调谐溶液，稀硝酸介质，含量为 10.0mg/L，可直接购买有证标准溶液进行配制。 5.7氩气：纯度大于或等于99.995%，水分不大于10g/L，气体减压阀（气压表量程：0MPa～1.0MPa）。 5.8氮气：纯度大于或等于99.995%，水分不大于10一g/L，气体减压阀（气压表量程：0MPa~0.6MPa)。 5.9硝酸溶液（1十19）：将1体积的硝酸（5.2）与19体积的水（5.1)混合。 5.10硝酸溶液（1十3）：将1体积的硝酸（5.2)与3体积的水（5.1)混合。 5.11重金属混合标准使用溶液：量取1.00mL重金属混合标准贮备溶液（5.5）于100mL容量瓶中，加 硝酸溶液（1+19)（5.9）至标线，混匀，其中Cu、Pb、Zn、Cd和Cr含量均为1.00mg/L。
5.2硝酸：重金属（Cu，Pb，Zn，Cd，Cr)杂质质量浓度均低于20.0μg/L。 5.3氢氟酸：重金属（Cu，Pb，Zn，Cd，Cr)杂质质量浓度均低于1.0mg/L。 5.4双氧水：重金属（Cu，Pb，Zn，Cd，Cr)杂质质量浓度均低于1.0mg/L。 5.5重金属混合标准贮备溶液：稀硝酸介质，其中Cu、Pb、Zn、Cd和Cr各元素含量均为100.0mg/L， 在冰箱中冷藏密封保存备用。 5.6质谱调谐溶液：宜使用含有Li、Be、Y、Co、In、Tl、Bi元素为质谱仪的调谐溶液，稀硝酸介质，含量为 10.0mg/L，可直接购买有证标准溶液进行配制。 5.7氩气：纯度大于或等于99.995%，水分不大于10g/L，气体减压阀（气压表量程：0MPa～1.0MPa）。 5.8氮气：纯度大于或等于99.995%，水分不大于10一g/L，气体减压阀（气压表量程：0MPa~0.6MPa)。 5.9硝酸溶液（1十19)：将1体积的硝酸（5.2）与19体积的水（5.1)混合。 5.10硝酸溶液（1十3)：将1体积的硝酸（5.2)与3体积的水（5.1)混合。 5.11重金属混合标准使用溶液：量取1.00mL重金属混合标准贮备溶液（5.5）于100mL容量瓶中，加 硝酸溶液（1+19)（5.9）至标线，混匀，其中Cu、Pb、Zn、Cd和Cr含量均为1.00mg/L。
表1 微波消解程序升温工作条件
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（5.8）为碰撞/反应气，点火并稳定等离子体30min，使用质谱调谐溶液（5.6），宜参照附录A的表A.1进 行调试，包括参数调谐（氧化物和双电荷指标等）、质量校正检查、分辨率检查等，使仪器性能达到检测分 析需求
3.2.1根据所需测定样品元素含量，并能满足不同元素含量的范围建*线性工作曲线。用重金属混合 标准使用溶液（5.11)为标准品，配制不同质量浓度的曲线点（Cu、Pb、Zn、Cd和Cr均为0μg/L、1.0pg/L 2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L曲线点）。测定不同质量浓度的标准 溶液，采用线性回归得出信号值和质量浓度之间的关系。 8.2.2原标准工作曲线校准：在仪器状态稳定，且仪器软件中存有原先绘制的标准工作曲线时，可称取 至少2个点同量标准溶液来检验原工作曲线是否满足测试要求（校准工作曲线是否漂移），根据校正系 数（K。）对原标准工作曲线校正，直接测试样品。其K。值均应在0.95～1.05范围内，测定结果不在以 上范围时，应重新制作标准工作曲线。 K。的计算见公式（1)：
式中： K。一一校正系数，为样品测定条件下，标准样品测定后根据校准工作曲线计算得到的测量值与理 论值的比值； A 一一标准溶液元素含量的测量值，单位为微克每升（ug/L)； B 标准溶液元素含量的理论值，单位为微克每升（ug/L)
K。一一校正系数，为样品测定条件下，标准样品测定后根据校准工作曲线计算得到的测量值一 论值的比值； 1 一一标准溶液元素含量的测量值，单位为微克每升（g/L)； B 标准溶液元素含量的理论值，单位为微克每升（ug/L)。
详品测定前，应进行仪器的检测空白试验，空白值
按照选定的仪器参数，测定并建*标准工作曲线（r≥0.995）。以同样的仪器参数条件，测定样品 析空白样品
用标准工作曲线的线性回归方程计算钻井泥浆和钻屑样品消化溶液中元素含量，扣除空白溶 量浓度值后·按公式（2）计算钻井泥浆和钻屑样品中元素的含量
10(p;po)·V 1000m
样品中被测元素的含量轨道工程施工组织设计，单位为微克每克（ug/g)； D 样品消解稀释溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每升（pg/L)； 00 分析空白样品消解溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每升（μg/L)； 样品消解溶液的体积，单位为毫升（mL)； 样品的称取量，单位为克（g）。
试验计异检出限，各元系的方法
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相 互独*进行5次重复测试。当铜、铅、锌、镉、铬含量分别为20.6μg/g、16.5ug/g、90.4ug/g、0.25pg/g、 60.3ug/g时，铜、铅、锌、镉、铬的重现性相对标准偏差见表3。
在不同的实验室，由不同操作者操作不同设备，按相同的测试方法，并分别在短时间内对同一被测 对象相互独*进行6次重复测试。当铜、铅、锌、镉、铬含量分别为3.69μg/g、10.6μg/g、21.6μg/g、 0.047ug/g、14.9μg/g时，铜、铅、锌、镉、铬的再现性相对标准偏差见表3。
各元素的重现性和再现
试验用器Ⅲ用硝酸溶液（1+3)（5.10)浸泡24h以上，洗净备用。 所用的试剂，特别是硝酸、氢氟酸和双氧水，在使用前应作空白试验，各重金属元素杂质含量均 超出限值。空白高的酸将严重影响方法灵敏度和准确度
XX 区行政商业中心室内给排水、消防及自动报警系统施工组织设计CB/T 42175—2022
海洋石油勘探开发钻井泥浆和钻屑中重金属测定的分析试验报告应包括： 有关试样的全部资料，例如名称、样品编号、采样地点、采样时间等； 所使用的标准方法（本文件编号）； 所使用的标准溶液证书编号； 测定结果： 测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明； 分析人员的姓名及分析日期等； 未包括在本文件中的任何操作及自由选择的操作条件的说明。
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