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DL／T 2445-2021 运行变压器油中甲醇含量的测定 气相色谱-质谱联用.pdf

前言 范围. 规范性引用文件 术语和定义· 方法概要… 材料和试剂· 仪器设备 测定步骤· 结果计算· 精密度.. 10 试验报告

本文件依据GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国电力企业联合会提出。 本文件由全国电气化学标准化技术委员会（SAC/TC322）归口。 本文件起草单位：广东电网有限责任公司电力科学研究院、南方电网科学研究院有限责任公司、 重庆大学、国网湖南省电力有限公司电力科学研究院、广西电网有限责任公司电力科学研究院、云南 电网有限责任公司电力科学研究院、国网江苏省电力有限公司电力科学研究院、中国电力科学研究院 有限公司、国网浙江省电力有限公司电力科学研究院、国网福建省电力有限公司电力科学研究院、广 东电网有限责任公司清远供电局、国网河南省电力公司电力科学研究院、国网山西省电力公司电力 科学研究院。 本文件主要起草人：钱艺华、喇元、傅明利、李剑、王青、赵耀洪、卓然、付强、盘思伟、朱立平、 朱洪斌、明菊兰、王健一、何运华、周舟、吴吉、黎晓淀、罗颖婷、蔡胜伟、万涛、吴俊杰、张晓琴、 彭磊、杨雪滢、连鸿松、俞华、王飞鹏、杨涛、林木松、黄正勇、洗锋、袁彬。 本文件为首次发布。 本文件在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二 条一号，100761）。

本文件依据GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国电力企业联合会提出。 本文件由全国电气化学标准化技术委员会（SAC/TC322）归口。 本文件起草单位：广东电网有限责任公司电力科学研究院、南方电网科学研究院有限责任公司、 重庆大学、国网湖南省电力有限公司电力科学研究院、广西电网有限责任公司电力科学研究院、云南 电网有限责任公司电力科学研究院、国网江苏省电力有限公司电力科学研究院、中国电力科学研究院 有限公司、国网浙江省电力有限公司电力科学研究院、国网福建省电力有限公司电力科学研究院、广 东电网有限责任公司清远供电局、国网河南省电力公司电力科学研究院、国网山西省电力公司电力 科学研究院。 本文件主要起草人：钱艺华、喇元、傅明利、李剑、王青、赵耀洪、卓然、付强、盘思伟、朱立平、 朱洪斌、明菊兰、王健一、何运华、周舟、吴吉、黎晓淀、罗颖婷、蔡胜伟、万涛、吴俊杰、张晓琴、 彭磊、杨雪滢、连鸿松、俞华、王飞鹏、杨涛、林木松、黄正勇、洗锋、袁彬。 本文件为首次发布。 本文件在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二 条一号JB／T 14047-2021 超超临界汽轮机用ZG13Cr9Mo2Co1NiVNbNB耐热钢铸件 技术条件.pdf，100761)。

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法

本文件没有需要界定的术语和定义

使用自动顶空法或者机械振荡法提取油样中的甲醇，注入气相色谱质谱仪进行测定。油中甲醇含 量的分析结果以每千克油中所含甲醇的毫克数（mg/kg）表示。

进样装置：应具有进样汽化、分流和收集残液的功能。 毛细管色谱柱：6%氰丙基/苯基和94%聚二甲基硅氧烷固定相，长度30m、内径0.25mm、月 膜 m，或等效色谱柱。 柱温箱：具有程序升温功能，控温精确度土0.1C

进样装置：应具有进样汽化、分流和收集残液的功能。 毛细管色谱柱：6%氰丙基/苯基和94%聚二甲基硅氧烷固定相，长度30m、内径0.25mm、月 膜 m，或等效色谱柱。 柱温箱：具有程序升温功能，控温精确度土0.1C

6.2.1离子源：电子轰击源（EI)，电子能量70eV。 6.2.2 界面温度：230℃±0.5℃。 6.2.3 质量分析器：应具有识别目标离子的功能，特征离子为质荷比31和32。 6.2.4数据系统：具备控制、监测、获取和储存分析数据的功能。

往复振荡频率200次/min～300次/min，振幅20mm～30mm。 6.4分析天平 感量0.1mg。 6.5 离心机 转速不低于5000r/min。 测定步骤 7.1 自动顶空法

7.1.1.1应符合GB/T7597的规定。 7.1.1.2样品应存放于棕色瓶中。 7.1.1.3样品运输保存过程中应避光、密封、防尘、防震和防潮。

7.1.3.1建立工作曲线

7.1.3.1.1甲醇标准溶液母液的制备

将一定量的甲醇溶解在空白油中配制成浓度为100mg/kg的标准溶液母液。标准溶液母液应等 在棕色瓶中并置于阴暗处。 注：应保证容器密封性，以避免甲醇的挥发

7.1.3.1.2甲醇标准溶液的制备

量好的空白油中加入一定量的甲醇标准溶液母液，制备所需浓度的标准溶液，称准至0.01g， 色瓶中并置于阴暗处。0.05mg/kg～0.80mg/kg浓度的标准溶液配制可参照表1，1mg/kg 浓度的标准溶液配制可参照表2。标准曲线宜每三个月标定一次。

表1低浓度标准溶液的配制

表2 高浓度标准溶液的配制

7.1.3.1.3标准曲线绘制

7.1.3.2试样分析

.7 将制备好的样品置于顶空自动进样器样品架上，顶空自动进样器自动加热、进样。 .2 柱温箱升温程序参数示例见表3，升温梯度根据最佳分离和洗脱时间来调整。氮气流速宜 0.5mL/min~1.0mL/min

表3柱温箱升温程序参数示例

市政弱电电力通信管道工程施工组织设计按照7.1.1进行。

月天平称取40.00g士0.01g待测样品于50mL离心管中，向离心管中加入2mL乙晴，放入机械 荡5min，在5000r/min的转速下离心5min，取上层清液于进样瓶中。

7.2.3.1建立工作曲线

照7.1.3.1建立工作曲线

7.2.3.2试样分析

7.2.3.2.1取0.1uL上层清液注入气相色谱仪中进行分析， 7.2.3.2.2柱温箱升温程序参数示例见7.1.3.2.2。

在95%的置信区间内GB／T 41658-2022标准下载，同一操作者用相同仪器对同一样品在相同条件下重复测定的两个结 应小于平均值的10%

在95%的置信区间内，不同实验室、不同操作者用不同的仪器对同一样品测定的两个结果 小于平均值的20%

试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试验对象： 试验日期； 试验环境（包括温度和湿度）； 所使用的标准（包括发布或出版年号）： 结果。