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HJ 1269-2022 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集 气相色谱-冷原子荧光光谱法.pdf

式中：CF一—第i个标准点的校准系数，即单位响应值所对应的目标物含量，Pg/峰高或pg/峰面积 m一第i个标准点的甲基汞或乙基汞的质量，pg; A一一第i个标准点的甲基汞或乙基汞的峰高或峰面积； Ao一空白中甲基汞或乙基汞的峰高或峰面积。 平均校准系数按公式（4）计算。

式中：CF一标准点的平均校准系数，pg/峰高或pg/峰面积； n一一标准系列点数； CF—一第i个标准点的校准系数，即单位响应值所对应的目标物含量，Pg/峰高或pg/峰面积 土壤中甲基汞、乙基汞含量（质量分数）w按公式（5）计算

式中：wi一土壤中甲基汞或乙基汞的含量，ug/kg; A1—样品中甲基汞或乙基汞的峰高或峰面积； Ao——空白中甲基汞或乙基汞的峰高或峰面积； CF——标准点的平均校准系数，pg/峰高或pg/峰面积； Vi一提取液体积，ml; m一提取样品的质量，g; Wa一—土壤样品的干物质含量，%; V2一—提取液的取样体积，ml; 1000一一质量单位间的换算系数。 沉积物中甲基汞、乙基汞含量（质量分数）w2按公式（6）

式中：W2 沉积物中甲基汞或乙基汞的含量，ug/kg； A1 样品中甲基汞或乙基汞的峰高或峰面积； A0 空白中甲基汞或乙基汞的峰高或峰面积； CF——标准点的平均校准系数，Pg/峰高或pg/峰面积； V一提取液体积，ml; m一提取样品的质量，g; WHo一沉积物样品的含水率，%； V2一提取液的取样体积，ml; 1000质量单位间的换算系数。

果小数点后位数的保留与方法检出限一致暗洞综合接地技术交底，最多

7家实验室对甲基汞含量为1.2μg/kg、1.1μg/kg、5.3μg/kg的3种土壤样品，和甲基汞含量为66.1ug/kg、 1.9ug/kg、1.5μg/kg的3种沉积物样品重复测定6次：实验室内相对标准偏差范围分别为1.5%～8.6%、 1.0%～11%、2.2%～8.2%、0.82%～7.8%、2.6%～9.1%、1.0%～3.4%；实验室间相对标准偏差分别为 34%、35%、9.6%、13%、22%、31%，重复性限分别为0.1μg/kg、0.2μg/kg、0.8μg/kg、8.7μg/kg、0.3 μg/kg、0.1μg/kg，再现性限分别为1.1μg/kg、1.1μg/kg、1.6μg/kg、26μg/kg、1.2μg/kg、1.3μg/kg。 7家实验室对乙基汞含量为1.1pμg/kg、1.1μg/kg、4.8ug/kg的3种土壤样品，和乙基汞含量为9.2ug/kg 4.5μg/kg、1.0μg/kg的3种沉积物样品重复测定6次：实验室内相对标准偏差范围分别为2.2%～11%、 1.4%～11%、3.4%～10%、3.0%～11%、1.4%～16%、2.0%~9.1%；实验室间相对标准偏差分别为38% 17%、29%、37%、43%、19%，重复性限分别为0.2μg/kg、0.2μg/kg、1.0μg/kg、1.5μg/kg、0.5μg/kg 0.1μg/kg，再现性限分别为1.1μg/kg、0.6μg/kg、3.9μg/kg、9.5μg/kg、5.4μg/kg、0.5μg/kg。

7家实验室对3种土壤加标样品重复测定6次，样品中甲基汞含量为1.2μg/kg、1.1μg/kg、5.3μg/kg 加标量分别为1.00ug/kg、1.00μg/kg、15.0μg/kg；对3种沉积物加标样品重复测定6次，样品中甲基 汞含量为66.1μg/kg、1.9μg/kg、1.5μg/kg，加标量分别为100 μg/kg、5.00 μg/kg、1.00μg/kg。甲基汞 的加标回收率分别为86%～109%、84%～126%、89%~113%、83%～113%、81%～115%、76%～120%； 加标回收率最终值分别为100%±15%、102%土30%、100%土16%、96%±19%、93%土28%、98%土28%。 7家实验室对3种土壤加标样品重复测定6次，样品中乙基汞含量为1.1μg/kg、1.1μg/kg、4.8μg/kg， 加标量分别为1.00ug/kg、1.00μg/kg、15.0ug/kg；对3种沉积物加标样品重复测定6次，样品中乙基 汞含量为9.2μg/kg、4.5μg/kg、1.0μg/kg，加标量分别为100μg/kg、5.00 μg/kg、1.00μg/kg。乙基汞的 加标回收率分别为76%～114%、79%～118%、66%～86%、70%～87%、84%～108%、73%～113%； 加标回收率最终值分别为94%土24%、97%土26%、77%土14%、77%±11%、95%土18%、92%土26%。 精密度和正确度结果统计参见附录B。

每20个样品或每批次样品（少于20个）应至少做1个空白试样，空白试样的测定值应低于方注

每次分析样品前均应建立不少于6个点的校准曲线，采用线性回归法计算结果，曲线的相 数≥0.995；采用校准系数法计算结果，校准系数CF;的相对标准偏差≤15%。每20个样品测定 准曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在土20%以内，否则应重新建立校准曲线

每20个或每批次样品（少于20个样品）应至少测定1个平行双样，平行双样测定 应在土30%以内

每20个样品或每批次样品（少于20个样品）应至少测定1个基体加标样品或1个有证标准物 基汞加标回收率控制在75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在65%～120%之间。

13.1实验所用的器血（进样瓶、样品管等）应在10%硝酸溶液中浸泡至少24h，用水洗净。石英砂 在使用前放入马弗炉400°℃下灼烧4h，冷却后再用。 13.2测定高浓度样品后，须用水多次清洗仪器系统。 13.3失效的四丙基硼化钠溶液，应放入盛有盐酸（体积比为1:1）的大烧杯中，于80℃加热分解残 留物北京某大厦夜景照明工程施工组织设计，待烧杯中溶液体积减少1/2时，收集剩余的废酸液，统一处置。

附 录 A （规范性附录） 方法检出限和测定下限

取样量为0.5g，提取液体积为30ml时，甲基汞和乙基汞的方法检出限和测定下限，见表A.1

表A.1方法检出限和测定下限

方法精密度和正确度汇总数据见表B.1及表B.2.

方法精密度和正确度汇总数据见表B.1及表B.2.

隧道、桥梁、涵洞、通道、路基土方工程施工组织设计表B.1方法精密度汇总表

表B.2方法正确度汇总表