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HJ 1268-2022 水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法.pdf

言. 适用范围.. 规范性引用文件. 方法原理... 试剂和材料. 仪器和设备. 样品... ， 分析步骤. 结果计算与表示. 准确度.. 10质量保证和质量控制 11废物处置 12注意事项... 附录A（规范性附录） 方法检出限和测定下限，

HJ 1268—2022

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GB 17378.3 海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ 91.2 地表水环境质量监测技术规范 HJ164 地下水环境监测技术规范 HJ442.3 近岸海域环境监测技术规范 第三部分 近岸海域水质监测

北京市房屋修缮工程计价依据-预算消耗量标准-土建工程(2021版)第一册 土建结构工程.pdfHJ 1268—2022

4.21混合标准中间液：p=100ug/L

分别移取5.00ml甲基汞标准贮备液（4.19）和乙基汞标准贮备液（4.20）于50ml容量瓶中，加 入100μl盐酸（4.1）和250μl乙酸（4.2），用水定容至标线。此溶液在具聚四氟乙烯螺旋盖的棕色 玻璃试剂瓶或含氟聚合物试剂瓶中保存，在4℃以下冷藏、避光可保存8个月。 4.22混合标准使用液：p=10.0μg/L。 移取5.00ml混合标准中间液（4.21)于50ml容量瓶中，加入100μl盐酸（4.1)和250μl乙酸（4.2）， 用水定容至标线。此溶液在具聚四氟乙烯螺旋盖的棕色玻璃试剂瓶或含氟聚合物试剂瓶中保存，在4°℃C

4.22混合标准使用液：p=10.0ug/L。 移取5.00ml混合标准中间液（4.21)于50ml容量瓶中，加入100μl盐酸（4.1)和250μl乙酸（4.2） 用水定容至标线。此溶液在具聚四氟乙烯螺旋盖的棕色玻璃试剂瓶或含氟聚合物试剂瓶中保存，在4°℃ 以下冷藏、避光可保存8个月。 4.23滤膜：0.45um醋酸纤维滤膜。 4.24氩气：纯度≥99.999%

5.4 ，汞空心阴极灯。 5.5 分液漏斗：125ml、250ml、2L。 5.6 般实验室常用仪器和设备。

用水代替样品，按照与试样的制备（6.2）相同步

7.1.1液相色谱参考条件

液相色谱采用等度分离，流动相（4.17）流速：1.0ml/min：柱温：30°C：进样体积：100ul。

7.1.2原子荧光参考条

开启仪器，按照仪器操作说明书要求调节仪器至最佳工作状态，开启紫外消解装置，将载流（4.13） 还原剂（4.14）和氧化剂（4.15）泵管插入相应的试剂瓶中，预热稳定后，进样分析。参考测量条件见 表1。

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表1原子荧光参考测量条件

取适量混合标准使用液（4.22），用反萃取液（4.16）稀释，配制至少5个浓度点的标准系列，甲 基汞和乙基汞的质量浓度分别为0.00μg/L、0.200μg/L、0.500μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L 10.0μg/L（此为参考浓度）。按照仪器参考条件（7.1），由低浓度到高浓度依次测定标准系列溶液， 以甲基汞和乙基汞的质量浓度为横坐标，对应的色谱峰面积为纵坐标，建立标准曲线。

按照与标准曲线的建立（7.2）相同的条件测定试样（6.2）。如果试样中甲基汞或乙基汞的浓月 示准曲线的上限，应减少取样量或用反萃取液（4.16）稀释试样后重新测定

按照与试样测定（7.3）相同的条件测定空白试样 (6

图1甲基汞和乙基汞标准色谱图（o=5.00μg/L）

甲基汞或乙基汞的质量浓度按照公式（1）计算

测定结果最多保留3位有效数字，小数点后的位数与方法检出限一致

6家实验室对甲基汞和乙基汞加标浓度为0.600ng/L、3.00ng/L和24.0ng/L的地表水样品重复测定 6次：甲基汞的实验室内相对标准偏差分别为1.5%～7.1%、2.9%～6.4%和2.7%～9.3%；乙基汞的实验 室内相对标准偏差分别为2.8%~7.1%、3.7%~9.9%和4.4%~14% 6家实验室对甲基汞和乙基汞加标浓度为0.600ng/L的海水样品重复测定6次：甲基汞和乙基汞的 实验室内相对标准偏差分别为1.8%~7.0%和2.2%～7.0%。 6家实验室对甲基汞和乙基汞加标浓度为3.00ng/L的生活污水样品重复测定6次：甲基汞和乙基 汞的实验室内相对标准偏差分别为4.3%~9.8%和5.4%～12%。 6家实验室对甲基汞和乙基汞加标浓度为24.0ng/L的工业废水样品（含甲基汞浓度为2.99ng/L^ 8.14ng/L）重复测定6次：甲基汞和乙基汞的实验室内相对标准偏差分别为1.7%～7.7%和5.7%～11%。

6家实验室对甲基汞和乙基汞加标浓度为0.600ng/L、3.00ng/L和24.0ng/L的地表水样品重复测定 6次：甲基汞加标回收率分别为78.0%～96.4%、73.6%～91.5%和70.8%～109%；乙基汞加标回收率分 别为73.8%~98.5%、76.1%~109%和71.7%~99.6% 6家实验室对甲基汞和乙基汞加标浓度为0.600ng/L的海水样品重复测定6次：甲基汞加标回收率 为75.2%～102%；乙基汞加标回收率为72.7%~94.0% 6家实验室对甲基汞和乙基汞加标浓度为3.00ng/L的生活污水样品重复测定6次：甲基汞加标回 收率为71.3%～99.1%；乙基汞加标回收率为70.1%～90.5%。 6家实验室对甲基汞和乙基汞加标浓度为24.0ng/L的工业废水样品（含甲基汞浓度为2.99ng/L 8.14ng/L）重复测定6次：甲基汞加标回收率为68.7%～80.3%；乙基汞加标回收率为66.8%～82.1%。

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10质量保证和质量控制

每20个样品或每批次（少于20个样品）应至少做1个实验室空白，空白中甲基汞和乙基汞的 天于方法检出限

标准曲线的相关系数应≥0.995。每20个样品或每批次（少于20个样品）应测定1个标准曲纟 农度点的标准溶液大统路地道敞开段改暗埋段冻结法围护施工组织设计，测定值与该点标准值的相对误差应在土15%以内。否则，应重新建立标准曲

每20个样品或每批次（少于20个样品）应至少测定1个平行样，平行样的相对偏差应在土30%

每20个样品或每批次（少于20个样品）应至少分析1个基体加标样品，基体加标回收率应在65% 120%之间

实验中产生的废弃物应分类收集，集中保管，并做好相应标识，依法委托有资质的单位处理。

液相色谱流动相的平衡时间与原子荧光稳定时间相同。 样品测定完成后，液相色谱柱应使用体积分数为50%甲醇水冲洗至少30min，原子荧光管距 中洗至少30min

西南18J201 平屋面附 录A （规范性附录） 方法检出限和测定下限

表A.1给出了甲基汞和乙基汞的方法检出限和测定下限，

表A.1 方法检出限和测定下限