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HJ 1270-2022 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法.pdf8.1.1.2八至十溴二苯醚
色谱柱：15m（长）x0.25mm（内径）x0.1μm（膜厚），其余参数见6.2.1.3。 程序升温条件：初始温度140°C，保持2min，以15°C/min升温至325°C，保持7min。
8.1.1.3二至七溴二苯醚和八至十溴二苯醚夫
进样口温度：290℃。 进样方式：不分流进样，1min后分流。 进样量：1.0μl。 柱流量（恒流模式）：1.0ml/min。 注：若经过验证满足方法性能要求施工机械使用安全交底，也可采用其他色谱条件。
进样口温度：290℃。 进样方式：不分流进样，1min后分流。 进样量：1.0μl。 柱流量（恒流模式）：1.0ml/min。 注：若经过验证满足方法性能要求，也可采用其他色谱条件。
传输线温度：280°C。 质量校准物质：全氟煤油（PFK）或其他质量校准物质
质量校准物质样品池温度：130℃。 离子源温度：280°℃。 电子能量：35eV。 捕获电流：650μA。 检测器电压：350V。 静态分辨率：大于8000。 设置仪器参数，并使用标准溶液（5.13）确定保留时间窗口划分，使用选择离子监测模式（SIM） 对目标化合物的两个离子峰（M1和M2）进行监测。时间窗口划分、溴代水平、监测离子质荷比（m/z） 及其类型和元素组成等信息举例见表D.1和表D.2。
仪器分析开始前需用锁定离子质量模式进行质量校正。质量校准物质的所有监测离子的分辨率应在 6000以上，并且同一时间窗口内处于中间质量数附近的监测离子的分辨率应在8000以上。锁定离子以 及各化合物的监测离子见表D.1和表D.2。
8.2.3平均相对响应因子
吸取一定体积的多溴二苯醚标准溶液（5.13），按仪器参考条件（8.1）进行分析，分别对标准溶液 中的目标化合物、提取内标、进样内标进行测定，记录保留时间和两个监测离子峰（M1和M2）的峰 面积。应至少测定5个浓度。 按照公式（1）计算标准系列溶液中各目标化合物相对于提取内标的相对响应因子（RRFes），按照 公式（2）计算提取内标相对于进样内标的相对响应因子（RRFs），分别按照公式（3）、公式（4）计 算平均相对响应因子RRF和RRFs。多溴二苯醚目标化合物相对应的提取内标定量参考物、提取内标 相对应的进样内标定量参考物详见表D.3。 RRE由公式（1）计算
式中：RRFes一一目标化合物相对于提取内标的相对响应因子 Ces一一标准溶液中提取内标的浓度，ng/ml; C一—标准溶液中目标化合物的浓度，ng/ml; As一标准溶液中目标化合物的监测离子峰面积之和； Aes 标准溶液中提取内标的监测离子峰面积之和。 RRF由公式（2）计算。
RRF= A C Acs
式中：RRF一—提取内标相对于进样内标的相对响应因子： Cs标准溶液中进样内标的浓度，ng/ml; Ces 标准溶液中提取内标的浓度，ng/ml;
Aes 标准溶液中提取内标的监测离子峰面积之和； 标准溶液中进样内标的监测离子峰面积之和。 RRF和RRF的平均相对响应因子RRF和RRF由公式（3）和公式（4）计算
RRFes RRFes= /=1
式中：RRFes一一目标化合物相对于提取内标的平均相对响应因子； RRFes—第i个浓度的标准溶液中目标化合物相对于提取内标的相对响应因子 标准溶液系列点数
式中：RRF一提取内标相对于进样内标的平均相对响应因子； RRFsi一第i个浓度的标准溶液中提取内标相对于进样内标的相对响应因子； 7 标准溶液系列点数。
按照与制作平均相对响应因子（8.2.3）相同的仪器条件进行试样的测定，记录监测离子的峰面积和 保留时间
与试样测定（8.3）相同的步骤进行空白试样（
各化合物监测离子实际丰度比（M1/M2）与理论离子丰度比变化范围应在土15%以内，详见表D.4； 色谱峰的信噪比S/N应不小于3；试样中各化合物的相对保留时间与标准溶液系列中间点该化合物相对 保留时间的差值在土0.03以内，多溴二苯醚的相对保留时间参考物详见表D.3。在本标准规定的色谱参 考条件下，26种多溴二苯醚的总离子流图见图D.1和图D.2。
样品中目标化合物的绝对量（0），由公式（5）
中：Q一样品中目标化合物的绝对量，pg； A—一上机样品中目标化合物的监测离子峰面积之和； Aes'一一上机样品中提取内标的监测离子峰面积之和； Q样品中提取内标的添加量，Pg; RRFes 一一目标化合物相对于提取内标的平均相对响应因子， 环境空气样品中目标化合物的质量浓度，由公式（6）计算。
A' Qes RRF A
式中：p一环境空气样品中目标化合物的质量浓度，pg/m； Q一样品中目标化合物的绝对量，pg； V一一根据相关质量标准或排放标准采用相应状态下的采样体积，m²。 注：BDE175和BDE183共流出，本方法用BDE183代表两者的定量结果，
根据提取内标相对于进样内标的平均相对响应因子RRFrs，计算上机样品中提取内标的绝对量， 然后根据提取内标的添加量，计算样品的提取内标回收率，见公式（7）
式中：R一提取内标回收率； Aes'一一上机样品中提取内标的监测离子峰面积之和； Ars一—上机样品中进样内标的监测离子峰面积之和； Qs上机样品中进样内标的添加量，pg； Q—上机样品中提取内标的添加量，Pg; RRF一—提取内标相对于进样内标的平均相对响应因子 其中，公式（7）中的Qe'由公式（8）计算。
果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多
Ax Qrs 100% A Q RRFs
6家实验室对加标量为0.72pg/m3～3.60pg/m3、4pg/m3～20pg/m3和7.2pg/m²～36pg/m3空白样品 进行了6次重复测定，26种多溴二苯醚的实验室内相对标准偏差分别为0.91%～22%、1.0%～21%和 0.54%～18%；实验室间相对标准偏差分别为2.8%～23%、3.6%～24%和2.0%～34%；重复性限分别为 0.10 pg/m3～1pg/m²、0.61pg/m～5pg/m3和1.2pg/m3～9pg/m3；再现性限分别为0.12pg/m3～2pg/m3、 0.8pg/m²~13pg/m和1.3pg/m²～19pg/m²。详见表E.1。 6家实验室对加标量为2pg/m²～10pg/m?的实际样品进行了6次重复测定，实验室内相对标准偏差 为1.9%～54%，实验室间相对标准偏差为2.8%～27%，重复性限为0.44pg/m²～5pg/m²，再现性限为
0.44pg/m3～6.0pg/m²。详见表E.2。
6家实验室对加标量为0.72pg/m²～3.60pg/m²、4pg/m²～20pg/m²和7.2pg/m²～36pg/m²的空白样 品进行了6次重复测定，加标回收率分别为43.2%～146%、47.0%～148%和33.2%～160%；加标回收 率最终值为69.7%土31.9%～122%土32.7%、68.0%土32.4%～119%土37.6%和77.1%土52.1%～124%土 31.7%。详见表E.3。 6家实验室对加标量为2pg/m3～10pg/m3的实际样品进行了6次重复测定，加标回收率为15.8%~ 152%，加标回收率最终值为17.8%土4.08%～130%土34.8%。详见表E.4。
选择中间质量浓度的标准溶液，按一定周期（每24h或每批次样品至少一次）直接上机测定。测 定结果中各化合物的监测离子丰度须满足表D.4要求；各化合物（天然化合物和13C标记的化合物）的 测定值与标准值的相对误差应在土30%以内。否则应对仪器进行维护，满足要求后进行样品测定。相对 响应因子相对标准偏差不大于20%，否则应重新校准。 注：应定期对仪器进行维护：适当切割毛细管色谱柱色谱端、更换隔垫或衬管、老化色谱柱、清洗离子源等。特别 是在制作平均相对响应因子时，应在仪器进行维护后再制作
提取内标回收率范围应满足表1的规定，否则应查找原因，重新进行提取和净化操作
空白试验包括实验室空白和全程序空白。每批次处理好的石英/玻璃纤维滤膜和PUF应进行实验 白测定；每次采样应按照采样总数的10%进行全程序空白测定，且每次采样至少做1个全程序空 自值不得大于方法测定下限。
用2台采样器同时采集相同的环境空气，得到平行样品。有条件时平行样的频次为样品总数的： 则定结果大于方法测定下限时呼和浩特东达城市广场室外景观绿化及排水工程施工组织设计.doc，平行样品之间的目标化合物总量相对偏差不超过40%。
用于校准采样器的标准流量计应定期检定。采样器使用前后应进行流量校准，采样实际流量与计 量之间的波动应在士10%以内，
实验过程产生的废液和废弃物应分类存放，并做好相应标识，集中保管，依法委托有资质 处理。
H 1270—2022
表A.1多溴二苯醚一览表
HJ1270—2022 续表
HJ1270—2022
附录C.1内标物质使用参考
GBT 38511-2020 中空纤维膜使用寿命评价方法HJ1270—2022表C.2标准系列溶液的质量浓度参考质量浓度（ng/ml）序号IUPAC编号CS1CS2CS3CS4CS5目标化合物1BDE 71.05.0201004002BDE 151.05.0201004003BDE 170.964.819.2963844BDE 281.05.0201004005BDE 471.05.0201004006BDE 491.05.0201004007BDE 661.05.0201004008BDE 711.05.0201004009BDE 771.05.02010040010BDE 851.05.02010040011BDE 991.05.02010040012BDE 1001.05.02010040013BDE 1191.05.02010040014BDE 1261.05.02010040015BDE 1382.0104020080016BDE 1532.0104020080017BDE 1542.0104020080018BDE 1562.0104020080019BDE 1832.0104020080020BDE 1842.0104020080021BDE 1912.0104020080022BDE 1962.0104020080023BDE 1972.0104020080024BDE 2065.025100500200025BDE 2075.025100500200026BDE 2095.0251005002000提取内标27BDE 15L10010010010010028BDE 28L10010010010010029BDE 47L10010010010010030BDE 99L10010010010010031BDE 100L10010010010010032BDE 126L10010010010010033BDE 153L20020020020020034BDE 154L20020020020020035BDE 183L20020020020020036BDE 197L20020020020020037BDE 207L50050050050050038BDE 209L50050050050050016