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NB／T 10670-2021 固体氧化物燃料电池电解质膜测试方法 第1部分：自支撑膜.pdf安照GB/T6569中“四点弯曲试验”的公式计算
按照GB/T6569中“四点弯曲试验”规定的方法测试。其中上跨距为电解质膜长度1的2/3，下跨 距为电解质膜长度1的1/3，下降速度为0.5mm/min。如图3所示，以长度为100mm，宽度为100mm 的方形电解质膜为例，测试参数为上跨距66mm，下跨距33mm。如为圆形电解质膜，需切割为方形电 解质膜进行测试。记录试样断裂时施加应力的大小。测量5只试样，取平均值。其他尺寸或形状的电解 质膜参考本方法进行测试。
6569中“四点弯曲试验”的公式计算结果村级公益事业建设一事一议财政奖补项目工程施工组织设计，其
图3膜强度测试示意图
本文件规定了电解质膜总电导率的测定方法。针对氧离子电导率的测试可以直接在空气气氛中进 行，针对质子电导率的测试必须在含有一定量的氢气（如体积分数4%或6%）或水蒸气（如体积分数3%） 的情性气体（如氩气）中进行。如果总电导率随着氧分压或氢分压发生变化，应以适当的方法控制样品 周围的氧分压或氢分压。
等于10mm的上表面，电极宽度小于2mm，尽可能窄。必要时，可改变电压电极之间的距离 测得的阻抗与其成正比。电流电极距离电压电极5mm以上，并将试样两端涂满。
电极应选择铂（Pt）材料，采用镀膜、印刷、手工涂布或其他可行的方式制作测试电极。对于不同 离子传导的电解质膜，应在对应的气氛中进行测试。其中氧离子电导率可在空气或氧气气氛中进行测试， 氢离子（质子）电导率应在氢气、水蒸气等气氛中进行测试。
测试电极制作完毕后，使用长度大于试样宽度的铂丝作为引线，拉直叠放在测试电极上，预留一截 与测量导线连接并再次手工涂布铂浆使引线埋入电极，将引线固定在试样上，如图1所示。 测量导线使用在工作温度下稳定的金属丝，包括铂丝、银丝或金丝，并与引线连接。为降低电磁干 扰对测量信号的影响，导线长度不应大于1m，且连接过程中各导线应拉直、分开。电极与交流阻抗分 析仪之间的连接导线，在加热区外应使用屏蔽线，在加热区内应将高温导线穿在单孔绝缘瓷管中，在瓷 管外包裹高温屏蔽层。高温屏蔽层由耐高温金属编织网或金属管制成，并与连接仪表的屏蔽导线的屏蔽 层可靠连接
9.5交流阻抗测量仪表
使用具有交流阻抗法测量功能、阻抗频率为1Hz~1x10°Hz、测量精度不低于0.01mΩ的交流阻抗 分析仪（或电化学工作站）。交流阻抗分析仪（或电化学工作站）在所需测量范围内还须满足以下条件： a）交流阻抗分析仪的输入阻抗在1MΩ以上，输入容量在20pF以下； b）在交流阻抗法测量中，Lp和Lc之间产生的共模电压干扰对阻抗测量值的影响在1%以下； 注：在交流阻抗法中，Hp和Lc之间产生的电压，以及Lp和Lc之间产生的电压具有相同的振幅和相位，称为共 模电压。此电压相当于图4中Lp和Lc之间产生的电压。 c）Hp和Lp之间产生的电压必须保证在交流阻抗分析仪的有效测量范围内； 注：部分交流阻抗分析仪会限制Hp和Lp之间的工作电压，以保护和稳定仪器电路。如果Hp和Lp之间的电压过 大，会导致测量数据错误。 d）交流阻抗分析仪具有对测量导线进行补偿的功能； e）交流阻抗分析仪能够测量阻抗的模Z和相角0及实部阻抗R和电抗X。
电加热炉的工作温度应满足测试要求。测试期间，控温热电偶测得的温度波动与目标温度允许偏差 为±2℃。 电加热炉不应对测量信号产生电磁干扰。宜选择用直流电源供电的加热器，或者采用无感绕法线圈 交流电源供电的加热器。 电加热炉内应放置与试样相同或不与试样发生反应的材质的垫板，用于摆放试样。
9.7.1试样横截面积测定
使用准确度优于0.02mm的千分尺、游标卡尺或其他能够保证测量准确度的测量仪器测量试样宽度 v，使用准确度优于0.005mm的砧式外径千分尺或其他能够保证测量准确度的测量仪器测量试样厚度 计算出试验片的横截面积S=wXt。
9.7.2电压电极间距测定
使用准确度优于0.02mm的千分尺、游标卡尺或其他能够保证测量准确度的测量仪器测量两个 的间距I。
如图4所示，将交流阻抗分析仪的电压端子和电流端子分别与所对应的试样引线用屏蔽导线进行连 接。使用电化学工作站进行测试时，电流导线分别连接到电化学工作站的工作电极（workingelectrode， WE）端和对电极（counterelectrode，CE）端，电压导线分别连接到电化学工作站的工作传感电极（sense electrode，SE）端和参比电极（referenceelectrode，RE）端。然后按以下顺序确认测量装置线路是否连 接正常。 a）消除测量时线路产生的影响。通过交流阻抗分析仪的补偿功能，对包含测量导线在内的线路进 行补偿。 b）判断试样的电极制作是否良好。将图4中Hc与Hp连接形成一端，Lp与Lc连接形成另一端， 使用两端子法逐个测量试样各电极间的阻抗。测量值要显著小于交流阻抗分析仪电压端子的输 入阻抗。 c）检查交流阻抗法中共模电压的影响。将图4中Hc与hc连接、Hp与hp连接、Lp与lp连接、 Lc与lc连接，测量试样的阻抗。测量值要显著小于9.7.3b）中测得的试样hp与lp之间的 阻抗。 d）线路连接确认正常后，将试样放入电加热炉的垫板上，将控温热电偶的测量端放置在试样中心 5mm以内。
图4 电导率测试装置示意图
将电加热炉升温至指定的温度，按照以下顺序进行测量： a）t 设置交流阻抗分析仪的电流输出模式为正弦交流，偏置电流为0mA。宜将电流端间的电压振 幅调至1000mV以内。 b）测量频率从1MHz向低频方向连续扫频至0.1Hz或以下，测量得到电压电极间复阻抗的模Z 和相角θ，直至阻抗的相角9趋于零时，通过绘制复平面阻抗谱图（即Nyquist图，见附录A 图A.3）直接使用软件进行拟合获得电阻值R。
总电导率由公式（7）得出：
总电导率由公式（7）得出：
式中： 一电压电极间距，单位为厘米（cm）； Y 一实测电阻值，单位为欧姆（Ω）； 一一试样的横截面积，单位为平方厘米（cm²）。 将得到的电导率取平均值，计算结果保留3位有效数字。 电导率的表示方法如下： a） 描述测量温度、电导率； b） 在描述电导率的温度变化时，宜使用对数坐标的Arrhenius图（见附录A图A.4)，以各温度电 导率的对数为纵轴、绝对温度的倒数为横轴绘图，各温度数据点可以用直线拟合，所得斜率正 比于导电活化能。
试样20片，其中10片按照第9章的要求制作
10.2.1按照第9章的方法，将10片带有电极的试样置于电加热炉的绝缘陶瓷垫板上，并与交流阻抗 分析仪连接。升至指定温度并保温，按9.7的方法测量试样初始电导率00° 10.2.2将剩余10片没有电极的试样放置在电加热炉的垫板上，升至指定温度并保温，到指定时间后 （建议1000h以上）取出，自然冷却后按照第9章的要求制作测试电极和引线，再重新升至指定温度测 量试样老化后的电导率。 注：由于不同配方的电解质膜工作温度不一样，一般按照厂家设计的温度或客户制定的温度进行测试。 10.2.3如需增加测试的时间点，应增加相应数量的试样置于电加热炉内进行老化。
电导衰减率由公式（8）得出：
式中： 试样老化后的电导率，单位为西门子每厘米（S/cm）： 人 *电导衰减率（%)。 必要时，可绘制α随时间变化的衰减率曲线图。
交流阻抗谱法技术原理可参阅本文件的参考文献。交流阻抗技术应用于固体电解质阻抗测量时，通 常以阻塞电极或可逆电极与固体电解质组成电池，测量其在不同频率下的阻抗，以阻抗Z的实部Z'为 横轴、虚部为纵轴绘图，构成复数阻抗谱，也称Nyquist图。 由于电池的阻抗是由电解质阻抗、电极/电解质界面阻抗构成的（见图A.1)，而电解质阻抗又由电 解质晶粒电阻Rg、晶界电阻Rg、晶粒电容C与晶界电容C的总阻抗组成，电极/电解质界面阻抗由 电极/电解质界面电阻R、界面双电层电容Ca组成，因此可把构成电池阻抗的各个部分视为电阻和电容 元件，电池的阻抗由这些元件串联、并联成的等效电路来表示。
典型的等效电路及其阻抗谱分别如图A.2、图A.3所示。
图A.1离子传导电解质的电导构成示意图
图A.2典型的固体电解质等效电路
在高频段内第一个半圆对应的是固体电解质的晶粒阻抗，其一端通过实轴的原点，另一端与实轴的 交点为晶粒电阻。随着频率的减少，依次出现第二、第三个半圆，分别对应晶界阻抗和电极/电解质界 面阻抗。但由于高频段内晶粒电容C。的容抗很小，相应的阻抗谱中不出现第一个半圆，而以晶粒电阻 点R。取代第一个半圆。在实际测量中，只能得到代表晶界阻抗和电极界面阻抗的两个半圆或弧。阻抗 谱的高频区通常是正常的，低频区则易发生与理想的偏差。由于固体电解质的总电阻Rtota是晶粒电阻 和晶界电阻之和，因此在测量仪器允许的高频范围内，只需得到阻抗谱的第二个半圆与实轴的右交点 R即可得到总电阻值，见公式（A.1）。
图A.3典型的固体电解质阻抗谱
高速公路边坡骨架防护施工方案Rtotal = R+Rb
Rtotal = R + R
tota=L/(RtS)
测出多个温度点下的电导率后，可得到电导率随温度的变化关系。电导率随温度的变化符合 Arrhenius公式，通过绘制lgCtotal与Tl的关系图，也称Arrhenius图，可得到直线，如图A.4所示。女 如 存在相变，直线会分段或出现转折。
图A.4典型的固体电解质Arrhenius图
[1]王常珍.固体电解质和化学传感器[M]．北京：冶金工业出版社危险性较大工程安全专项施工方案编制及专家审查办法，2000] [2]史美伦.交流阻抗谱原理及应用[M]．北京：国防工业出版社，2001.