GB/T 3965-2012 熔敷金属中扩散氢测定方法.pdf

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GB/T 3965-2012 熔敷金属中扩散氢测定方法.pdf

6.3.1将测量的氢气体积换算成标准状况(0℃、101.325kPa即273K、760mmHg).

VD 测量的扩散氢换算成标准状况下的体积,单位为毫升(mL); P 一 一测量时的大气压,单位为毫米汞柱(mmHg);

V一测量的氢气体积,单位为毫升(mL); T一一测量时的环境温度,单位为摄氏度(℃)。 6.3.2每组试验应保证至少3个有效数据。一块A型中心试块如果由40mm长度的两块代替,其测 得的两个扩散氢体积和熔敷金属质量均应合计为一个数值。

建材有限责任公司生产线建筑安装工程涞水骨料施工组织设计表2给定温度下收集扩散氧最短时间

计算熔敷金属中扩散氢含量按以下公式:

VD HD ×100 77

H。一一熔敷金属中扩散氢含量,单位为毫升每百克(mL/l00g); V。一—测量的扩散氢换算成标准状况下的体积,单位为毫升(mL); m 熔敷金属质量,单位为克(g); m2 一一焊后中心试样质量,单位为克(g); m 焊前中心试块质量,单位为克(g)。 每组试验应取算术平均值并保留一位小数作为测定结果

7.2焊缝金凰的扩散氧含量

评定焊接接头的扩散氢含量必须确定焊缝金属的扩散氢,即评定熔敷金属加上母材的熔化部分。 通过放大的描图、照片或图像分析显微镜测量试样的两个端面上熔敷金属和焊缝金属的横截面积,得出 平均值。计算焊缝金属中扩散氢含量按以下公式:

H=0.9x Hx SD Sp

焊缝金属的平均面积,单位为平方毫米(mm²

7.3焊缝金属的总氢含量

对于包含扩散氢和残余氢的总氢量的分析应在400℃以上使用热萃取方法进行。在650C条件下 收集30min可得到总氢量。 当加热到500C以上时试样表面的状态对测量的氢体积有一定影响

对于校准、线性、准确度、再现性和空白值等可靠性评定要素见附录A。 由可靠性评定则甘油法不能作为可替代方法进行扩散氢含量的测定,可用于一般试验,参见附 录B。 关于扩散氢及测定方法的说明参见附录C。

对于校准、线性、准确度、再现性和空白值等可靠性评定要素见附录A。 由可靠性评定则甘油法不能作为可替代方法进行扩散氢含量的测定,可用于一般试验,参 B。 关于扩散氢及测定方法的说明参见附录C。

一种测量方法的准确度包括“正确度”和“精密度”。 正确度指大量测试结果得到的平均数与接受参照值之间的一致程度,即给出正确结果的能力,是系 统误差的总和;精密度指规定条件下独立测试结果之间的一致程度,即重复同样结果的能力,仅依赖于 随机误差的分布,其量值用测试结果的标准差来表示。 精密度的两种极端情况为重复性和再现性。重复性是在同一实验室、由同一操作员使用相同的设 备、按相同的测试方法、在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试的精密度,描述变异最小条件;再 现性是在不同的实验室、由不同的操作员使用不同设备、按相同的测试方法、对同一被测对象相互独立 进行测试的精密度,描述变异最大条件。 准确度试验通常可以认为是一次标准测量方法是否适合的一个实际测试。准确度试验根据其限定 目标也可以称为“精密度试验”或“正确度试验”。如果目标是确定正确度,那么应事先或同时进行精密 度试验。

载气热提取系统应提供已知的氢气体积进行校准,校准应覆盖所涉及的测定范围。分析仪器应最 好包含有不同体积的多个密闭气体校准管。 应按制造商的说明安装和操作装置。保证分析仪器所需的通气时间以达到稳定。在正常的仪器使 用中,任何现有的校准在准备分析前应通过气体定量进行检验。在随后的分析过程中每小时间隔应进 行检查以确保仪器校准中没有发生飘移。检测器应在覆盖适用的氢含量范围上进行校准

可以使用线性回归分析来判断仪器响应的线性符合校准数据,然后计算相关系数R,R的值越接近 表示关联程度越高。 所测氢含量的范围应在标准状况的0.05mL~1mL。 氢注射应覆盖这个范围,以验证响应的线性,但是还应采用焊缝试样进行试验,验证仪器仍以线性 关系遵从试样的氢逸出特性。

如果一种标准样品适用于扩散氢测定,应采用。评价准确度最好是通过相同的焊缝金属试样的统 计比对,以随机方式将试样分成两组,例如每组9个试样,一组以可替代方法进行分析,同时另一组以基 本方法之一的水银法或热导法进行分析。 可替代方法的准确度应在几个氢含量级别上分别确定,这些包括每100g熔敷金属标准状况下的 1mL、5mL、10mL和15mL氢含量级别,为了覆盖非控氢材料的分析,应进一步对25mL级别进行 检测。 通过两组结果差异的统计学含义来判定可替代方法的准确度。如果非偶然性产生的差异概率大于 95%,那么需要重视方法间的差异

甘油法作为测定焊缝金属扩散氢的方法已经应用多年。虽然使用甘油收集氢操作简单且成本低 廉,但精度不够高,主要原因是扩散出来的氢在甘油中的弥散和溶解以及一些较细的气泡不好收集。对 于超低氢焊缝金属,使用甘油收集氢可能显示读数为零。随着低氢、超低氢焊接材料的广泛应用,对于 扩散氢的测定精度要求也愈来愈高,甘油法已被精度较高的水银法和热导法等替代。

使用甘油法测定扩散氢含量的设备应能恒温加热,集气管最小刻度一般为0.02mL。设备及集气 例参见图B.1。中心试样尺寸为100mm×25mm×12mm,引弧、收弧板长度不做限定。

B.3.1用橡胶吸气球从集气管上端管口处将甘油吸起,充满整个集气管,直到甘油进人到阀门上面, 然后关闭阀门 B.3.2将制备好的试样放人集气管,甘油恒温在45C左右,收集72h。 B.3.3收集结束后,将集气管里的氢气泡通过吹热、振动等方式收集到集气管的测量部分上端,准确 读取气体体积V,并记录当时的大气压和集气管附近的环境温度,即为所收集气体的气压P和温度T。 B.3.4取出试样,清理后称重(精确到0.1g)。

将收集的氢气体积换算成标准状况(0C、101.325kPa即273K、760mmHg)并计算熔敷金属中扩 散氢含量按以下公式:

HGL一一甘油法测定的熔敷金属扩散氢含量,单位为毫升每百克(mL/l00g); VGL—甘油法收集的熔敷金属扩散氢换算成标准状况下的体积,单位为毫升(mL); m 熔敷金属质量某地铁站风管制作技术交底_secret,单位为克(g); P 收集的氢气气压即大气压,单位为毫米汞柱(mmHg); V 一 测量的氢气的体积,单位为毫升(mL); T 读数时氢气的温度,单位为摄氏度(℃); m2 焊后中心试样质量,单位为克(g); m1 焊前中心试块质量,单位为克(g)。

GB/T 39652012

附录C (资料性附录) 关于扩散氢及测定方法的说明

散氢含量试验结果有不同程度的影响,且根据实际情况发生变化。例如较大的焊丝干伸长使 焊丝受到较多的预热,导致带氢化合物(如水分、油脂等)在其到达电弧之前被释放从而减少扩 散氢含量;然而,采用保护气体焊接时,假如导电嘴位置不合适,焊丝干伸长过大则会降低保护 效果,增大空气进人电弧的可能性,扩散氢含量将增加。

C.3焊缝中氢含量测量方法的标准

鉴于焊缝中氢不像其他组分那样可以在室温状态快速扩散,有一部分可能在进行分析之前已经扩 散,同时考虑到氢含量通常是百万分之几的水平,为了使结果在不同的实验室之间具有可比性,则必须 采用通用的取样方法和测量程序,所以制定统一的测量标准尤为必要。 国际焊接学会的工作已经清楚地表明,同样的取样和分析程序局部修正后可被用于许多熔化焊接 方法,以及用于除单纯焊接材料分类之外的其他用途。因此本标准旨在确定使用不同的焊接方法和工 艺进行氢测定的焊缝金属取样和分析的标准程序。主要用于以下两种场合: 一为焊接材料分类以及进行质量控制,这种情况下焊材则必须按规定方式处理,即采用规定的烘 干温度及时间、焊接电流等条件,已确定保护气体流量、焊丝干伸长等对结果的影响较大,应按 制造厂的推荐值进行试验并记录。 一提供在特定状态下(例如潮湿或者干燥)使用焊接材料而产生的焊缝含氢级别的有关数据,或 者作为特定焊接参数(例如不同的电流值)的使用结果。对于这些用途,该方法能够使用各种 焊接参数和各种状态的焊接材料,进行相应的试验以便得到特定的数据,但是在报告中必须注 明各种试验条件以免发生误解。

C.4氢含量的测量方法

水银是有危害的物质,在一些国家可能会被限制使用。本标准提供了两种基本方法,一旦相对于这 两种基本方法的任何一种可替代方法建立了正式的标准化,也可使用这种标准化的可替代方法进行正 式试验。 热导检测器(TCD)又称热导池或热丝检热器,是色谱法中最早出现和应用最广的检测器,因其结 构简单、性能稳定、灵敏度适宜、线性范围宽,最适合作微量分析[10一级(ppm级)]。敏感元件为热丝, 如钨丝、铂丝、丝,并由热丝组成电桥。在通过恒定电流以后,钨丝温度升高,其热量经四周的载气分 子传递至池壁。当被测氢气与载气一起进人热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于 载气的热导率),钨丝传向池壁的热量也发生变化,致使钨丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使 电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。 试验中涉及的水银、丙酮、乙醇、干冰、液氮和标定用氢气需严格按相关安全规定操作和处理。

颐和南园工程基坑支护施工方案C.5采用本标准方法和其他方法得到的扩散氧之间的关

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