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DB52/T 1695-2022 重金属水质自动在线监测系统(ICP-MS法)技术要求及检测方法.pdf质控要求应符合表4的规定
DB52/T 1695—2022
干挂石材施工组织设计.2.2氧化物离子产率
以10ug/LCe单标溶液进样,测量质量数156和140处得离子计数,驻留时间为50ms,通道数为3, 扫描次数为10,计算氧化物比156Ce0+/140Ce+,测量20个数据,取平均值,
8.2.3双电荷离子产率
以10口g/LBa单标溶液进样,测定质量数69和138处得离子计数,驻留时间为50ms,通道数为3, 扫描次数为10,计算双电荷比69Ba++/138Ba+,测量20个数据,取平均值。
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8.2.4质量轴稳定性
8.2.5绘制标准曲线
每次分析样品均应绘制校准曲线。通常情况下,校准曲线的相关系数应达到0.999以上。
通入浓度为校准曲线内容两个不同浓度的标准溶液分别进行测量,驻留时间为10ms,通道数为3 扫描次数为10。每天测量1次,连续测量7天。测量次数为7,相对标准偏差按公式(1)进行计算。
式中: RSD一一相对标准偏差,单位为百分数(%); X一一第i次测量值,单位为微克每升(ug/L) 2 一一 测量平均值,单位为微克每升(ug/L); 测量次数。
式中: RE一一示值误差,单位为百分数(%); X。一一标准溶液浓度值,单位为微克每升(μg/L)。
连续测量浓度值为检测范围下限值的标准溶液或空白溶液,以1h为周期连续测量24h,取前3次平 均值为初始值,计算后续测定值与初始值的最大变化幅度相对于校准曲线上限值的相对偏差。零点漂移 按公式(3)进行计算。
式中: ZD一一零点漂移,单位为百分数(%);
校准曲线上限值,单位为微克每升(ug/L)
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连续测量一般为校准曲线中点浓度的标准样品,以1h为周期,连续测量24h,取前3次平均值为初 始值,计算后续测定值与初始值的最大变化幅度相对于校准曲线上限值的相对偏差。量程漂移按公式(4) 进行计算。
式中: RD 量程漂移,单位为百分数(%)。
测量浓度为校准曲线上限值20%的标准溶液,连续测量3次,以后2次测量平均值作为初始值,再依 次通入浓度为校准曲线上限值80%及20%的标准溶液进行测量,校准曲线上限值80%的标准溶液测量1次, 校准曲线上限值20%的标准溶液测量4次,记录最后1次校准曲线上限值20%标准溶液的测量值。记忆效应 按公式(5)进行计算。
式中: 记忆效应,单位为百分数(%); A20 初始值,单位为微克每升(ug/L); 一最后1次20%量程标准溶液测量值,单位为微克每升(ug/L)
在每次分析中应监测内标的强度,试样中内标的响应值应介于校准曲线响应值的70%~130%,若偏 离则表明发生漂移或有干扰产生,应查找原因后重新分析。如发现基体干扰,应进行稀释后测定。如发 现样品中含有内标元素,应更换内标或提高内标元素浓度
在每批样品中,应在实验用水中加入每种分析物质,其加标回收率应在80%~120%。也可使用 属元素标准样品代替加标,其测定值应在标准样品标示值不确定度范围内,
以实验用水进行测量,驻留时间为50ms,通道数为3,扫描次数为10,测定元素分别测量11个数 测量结果的标准偏差的2.764倍为检出限。测量次数为11,检出限按公式(6)进行计算
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式中: DL一一检出限,单位为微克每升(μg/L)。
对低(一般为校准曲线上限值10%)、中(一般为校准曲线上限值50%)、高(一般为校准曲线上 %)三个不同浓度的标准样品进行精密度试验,分别对低、中、高三个不同浓度标准样品每个溶 测量6次。测量次数为6,其相对标准差按公式(1)进行计算。
8.2.15加标回收率
取实际水样进行低、中、高浓度标样加入试验,连续测量水样3次并计算测定的平均值, 样中对应加入低、中、高浓度标准溶液,连续测量加入标准溶液后的水样3次并计算测定的平 别对实际水样的标样低、中、高浓度标样加标回收率按公式(7)进行计算。
附录A (资料性) 方法检出限和测定下限 A.1 方法检出限和测定下限见表A.1
附录A (资料性) 方法检出限和测定下限 A.1 方法检出限和测定下限见表A.1
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表A.1方法检出限和测定下限
1方法检出限和测定下
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推荐的单元素标准储备溶液保存介质、混合标准储备溶液分组及保存介质、分析物质量与内标物 推荐的单元素标准储备溶液保存介质见表B.1,推荐的混合标准储备溶液分组及保存介质见表B.2, 分析物质量与内标物见表B.3。
荐的单元素标准储备溶液保存介质
表B.2推荐的混合标准储备溶液分组及保存介月
表B.3分析物质量与内标物
附录C (规范性) 推荐的标准曲线浓度溶液 C.1
附录C (规范性) 推荐的标准曲线浓度溶液 C.1 推荐的标准曲线浓
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表C.1推荐的标准曲线浓度溶液
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表D.1精密度汇总表