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DB32T 4344-2022 海洋沉积物 油类的测定 超声提取-紫外分光光度法.pdf

称取1g（精确至0.0001g）沉积物干样于离心管中（6.6），加入10m1正已烷，在超声清洗仪（6.4） 中超声提取5min，超声过程中间将离心管取出于涡旋混合仪（6.5）上将样品混匀30s，以离心管内沉积 物样品完全转动，但不超过离心管高度的2/3为宜

将超声提取后的样品在3000r/min～5000r/min条件下离心3min，将上清液倾倒进25ml比色管中； 再向沉积物样品中加入10m1正已烷（5.2），涡旋混匀后按8.1重复提取1次，再次离心分离，合并提取液， 定容至25ml。

准确移取0ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml油类标准使用溶液（5.4）至6个 10ml容量瓶或比色管中，加正已烷（5.2)至标线，摇匀。标准系列溶液浓度分别为0mg/L、4.00mg/L、 3.00mg/L、12.0mg/L、16.0mg/L、20.0mg/L。于波长225nm处，使用1cm石英比色皿，以正已烷（5.2） 作为参比，依次测定标准系列溶液吸光度。以油类标准溶液浓度（m/）为横坐标，以相应的吸光度为 纵坐标，建立标准曲线，

YC/T 547.7-2018 烟草行业专用计量器具技术审核规范 第7部分：烟丝或梗丝填充值检测设备按8.4步骤测定样品提取液吸光度A.和空白试样吸光度Ab

样品测定结果保留3位有效位数字。

10. 1. 1重复性

DB32/T43442022

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按照本文件的测试方法，并在短时间内对油类含量为 21.9mg/kg、149mg/kg、294mg/kg的三组海洋沉积物样品分别进行相互独立的6次测试，按照HJ168 的要求计算方法重复性。 实验室内相对标准偏差分别为2.8%～4.2%、0.7%～3.0%、0.3%～0.7%； 重复性限分别为2.2mg/kg、6.7mg/kg、3.9mg/kg。 重复性数据参见附录A。

10. 1. 2再现性

在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按照本文件的测试方法，对油类含量为21.9 mg/kg、149mg/kg、294mg/kg的三组海洋沉积物样品分别进行相互独立的6次测试，按照HJ168的要求 计算方法再现性。 实验室间相对标准偏差分别为6.5%、1.7%、0.8%； 再现性限分别为4.5mg/kg、9.3mg/kg、7.2mg/kg。 再现性数据参见附录A。

在不同的实验室，按照本文件的测试方法，对油类含量为21.9mg/kg、149mg/kg、294mg/kg的三 组海洋沉积物样品分别进行相互独立地6次加标回收率测试，按照HJ168的要求计算方法正确度 加标回收率分别为95.3%～98.7%、95.0%～101%、93.6%～100%； 加标回收率最终值分别为97.8%±2.6%、98.1%±4.2%、97.2%±4.2%。 正确度数据参见附录A。

11质量保证和质量控制

每批样品应按照8.3测试不少于10%的实验室空白试样，当样品数量少于10个时，空白试样测试数量 不少于1个QXZL 0001S-2016 四川兴志力食品有限公司 即食面制品，测定结果应低于方法检出限。

每批次分析应建立标准曲线，其相关系数应≥0.999，同时至少测试一个油类标准样品（5.5），其 则定结果在标准样品保证值的不确定度范围内，标准曲线方可使用

实验室分析，每批样品应测试不少于10%的平行样品， 当样品数量少于10个时，平行样品测试数量 不少于1个，平行双样测定结果的相对标准偏差应满足H442.4的控制要求

DB32/T43442022

实验室分析，每批样品应测试不少于10%的实际样品加标，当样品数量少于10个时，实际样品加标 测试数量不少于1个，加标样测定结果的回收率应在90.0%～110%

本文件执行中应注意以下事项： 一正已烷为易挥发性有机溶剂，分析人员应带好口罩、手套并在通风橱内操作。 所用器血先用自来水浸泡、刷洗，再用重铬酸钾洗液清洗或使用超声清洗仪清洗，最后用超 纯水荡洗干净。离心管和比色管低温烘干，容量瓶自然晾干SC/T 3102-2010 鲜、冻带鱼，使用前用正已烷（5.2）润洗2 次。 一非玻璃材质的离心管在第一次使用前需按照本文件8.3规定做管材的空白检查，测定结果小 于方法检出限方可使用；具塞玻璃管需使用线绳将塞子与管体系在一起。 正已烷受热易挥发，样品超声提取时应实时监控水浴温度，当水温超过25℃时需换水降温或 加入冰块降温 当测定高浓度样品时，比色后应使用正已烷（5.2）清洗比色皿2次，重新校准后继续使用， 如遇到实际样品加标回收率低于90%时，整批样品均需要复测。复测时可通过延长超声提取时 间、增加涡旋次数来提高样品回收率；当使用增加重复提取次数来提高样品回收率时，V（9.1） 按实际定容体积计算样品含量。 实验过程中产生的废物应分类收集、集中保存，委托有资质的机构处置

DB32/T43442022

DB32/T4344—2022附录A（资料性）精密度和正确度表A.1精密度试样A（mg/kg）试样B（mg/kg）试样C（mg/kg）实验室SiRSD;xSiRSD;SiRSD;123.50.833. 5%1471. 571. 1%2941. 480. 5%222. 00.863. 9%1544. 573. 0%2951. 060. 4%320.30. 572. 8%1481. 060. 7%2961. 520. 5% 420.70.773. 7%1492.211. 5%2941. 360. 5%521.30.904. 2%1490. 990. 7%2960. 790. 3%623.70.843. 5%1501. 941. 3%2901. 940. 7%x（mg/kg)21. 9149294s'(mg/kg)1. 432. 502. 23RSD'6. 5%1. 7%0. 8%重复性限r（mg/kg）2. 26. 73. 9再现性限R（mg/kg）4. 59. 37. 2表A.2正确度试样A试样B试样C实验室PiPiPi197. 5%97. 0%97. 0%295. 3%95. 0%93. 6%398. 7%99. 5%100%498. 3%101%97. 0%598. 7%97. 0%98. 0%698. 3%98. 8%97. 9%加标回收率的均值P97. 8%98. 1%97. 2%加标回收率的标准偏差Sp1. 3%2. 1%2. 1%加标回收率最终值P土2Sp97.8%±2.6%98.1%±4.2%97.2%±4.2%