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DLT 2149-2020 生物质灰熔融性的测定方法.pdf

耐温大于或等于1500℃，见图4

DL/T21492020

等级：1级，精度0.1mg，量程0g~120g。

DB51T 1192-2011 油菜根肿病抗性鉴定技术规程6.1试验气氛及其控制

弱还原性气氛，采用封碳法控制。

式样为三角锥体，高20mm，底为边长7mm的正三角形，锥体的一侧面垂直于底面

的原则，采样点分布在生物质堆的顶、腰和底 距地面0.2m）上，采样时应先除去0.2m的表面层，每堆生物质取样不少于10个点。当生物质长度 小于或等于10cm时，采取0.5kg：当生物质长度大于10cm时，采取1.0kg。

7.2.1缩分后的最小试样量

每一缩分阶段应保留的最小样品质 大粒度和容积密度，参见表1。 大粒度可通过筛分试验确定，容积密 GB/T28730

表1缩分各阶段应保留的最小试样量

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7.2.2.1堆锥四分法

a）适用于粒度25mm及其以下生物质的缩分，参见GB/T28731。 b）将物料对着圆底面中心均匀散落，使之堆成锥体。如此反复三次后，将锥体从上到下逐渐拍平或 摊平成一个扁平堆，然后均分成四个相等的扇形体。弃掉相对的两个扇形体，另两个扇形体留下 继续下一步制样。重复堆锥和四分过程，直到得到所需量的分样。堆锥四分法示意参见图6。

7.2.2.2二分器法

a）适用于粒度为13mm及其以下生物质的缩分。 b）二分器由两组相对交叉排列的格槽及接收器组成（参见图7）。两侧格槽数相等，每侧至少8 个格槽。格槽开口尺寸至少为被缩分试样标称最大粒度的3倍，且不小于5mm。格槽对水平 面的倾斜度至少为60°

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缩分前不需混合物料。物料沿着二分器的长度方向均匀撒落，使物料流入存样箱，弃去任意 个存样箱的物料，留下物料重复上述操作，直至该物料达到相应粒度数所要求的最小质量

将缩分后得到的样品以少量多次的原则分批放入破碎机内破碎，使之全部通过0.2mm筛 有样品得到一般分析试样。

双一般分析试样将其完全灰化，灰化过程见GB/T28731的要求，然后用研钵研细至0.1mm以下。

状，然后用小尖刀铲入灰锥模中挤压成型。用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上，于空气 中风干或于60℃下干燥备用。 注：除糊精溶液外，可视一般分析试样灰的可塑性用水或100g/L的可溶性淀粉（参见4.5）溶液

8.1弱还原性气氛的检查

高温炉弱还原性气氛采用标准物质测定法检查。 用有证煤灰熔融性标准物质（参见4.4）制成灰锥并测定其熔融特征温度（ST、HT和FT）。如其 实际测定值与弱还原性气氛下的标准值相差不超过40℃，则证明炉内气氛为弱还原性；如超过 40℃，则根据它们与强还原性或氧化性气氛下的参比值的接近程度以及刚玉舟中碳物质的氧化情况来 判断炉内气氛，并加以调整。

8.2.1用糊精溶液（参见4.1）将少量氧化镁（参见4.2）调成糊状，用它将灰锥固定在灰锥托板（参 见5.6）的三角坑内，并使灰锥垂直于底面的侧面与托板表面垂直。 8.2.2将带灰锥的托板置于刚玉舟（参见5.5）上，舟内预先放置碳物质（参见4.3）。炉内封入的碳物 质种类和量根据炉膛大小和密封性用试验的方法确定。对于图A.1所示高温炉，一般可在刚玉舟中央 放置石墨粉15g～20g，两端放置无烟煤40g～50g（对气疏刚玉管炉膛）或在刚玉舟中央放置石墨粉 5g~6g（对气密刚玉管炉膛）。 8.2.3打开高温炉（参见5.1）炉盖，将刚玉舟徐徐推入炉内至灰锥位于高温带并紧邻热电偶（参见 5.2）热端（相距2mm左右）。 8.2.4关上炉盖，开始加热并控制升温速度为： 600℃以下，15℃/min~20℃/min； 600℃以上，（5±1）℃/min。 8.2.5随时观察灰锥的形态变化（高温下观察时，需戴上墨镜），记录灰锥的四个熔融特征温度：变形 温度、软化温度、半球温度和流动温度。 8.2.6待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1500℃时断电、结束试验。 8.2.7待炉子冷却后，取出刚玉舟、拿下托板，仔细检查其表面，如发现试样与托板作用，则另换

8.3用自动测定仪测定

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使用带有自动判断功能的自动测定仪时，在测定后应对记录下来的图像进行人工核验，且应经常 用标准物质检查试验气氛（参见8.1）。

除特殊规定外，灰熔融性测定试验对同一样品制备的2个灰锥同时进行测定，2个测定结果的差值 如不超过重复性限（见表2），则取算术平均值作为最后结果；否则，需进行第3次测定。如3次测定 值的极值小于或等于重复性限的1.2倍，则取3次测定值的算术平均值作为最后结果；否则，需进行第 4次测定。如4次测定值的极值小于或等于重复性限的1.3倍，则取4次测定值的算术平均值作为最后 结果；如极值大于重复性限的1.3倍，而其中3个测定值的极差小于或等于重复性限的1.2倍，则可取 此3个测定值的算术平均值作为最后结果。如上述条件均未达到GB/T 18816-2014 船用热交换器通用技术条件，则应舍弃全部结果，并检查仪器和 操作，然后重新进行测定。 灰锥的四个熔融特征温度DT、ST、HT和FT的计算结果化整到10℃。

试验报告至少包括以下内容： 报告名称、编号、页号以及总页数； 样品名称、特性和状态、送样编号及日期； 样品编号； 试验项目及依据标准或技术规范； 试验气氛性质及控制方法； 试验结果； 批准、审核和主检人，签发日期； 托板材料及试验后的表面状况，

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附录A （资料性） 管式硅碳管高温炉

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中华人民共和国 电力行业标准 生物质灰熔融性的测定方法 DL/T2149—2020