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DLT 2148-2020 生物质着火温度的测定方法.pdf表1缩分各阶段应保留的最小试样量
堆锥四分法。 1）适用于粒度25mm及其以下生物质的缩分，参见GB/T28731。 2）将物料对着圆底面中心均匀散落，使之堆成锥体。如此反复三次后，将锥体从上到下逐渐 拍平或摊平成一个扁平堆，然后均分成四个相等的扇形体。弃掉相对的两个扇形体，另两 个扇形体留下继续下一步制样。重复堆锥和四分过程，直到得到所需量的分样。示意图参 见图1。
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二分器法。 1）适用于粒度为13mm及其以下生物质的缩分。 2）二分器由两组相对交叉排列的格槽及接收器组成（参见图2）。两侧格槽数相等，每侧至 少8个格槽。格槽开口尺寸至少为被缩分试样标称最大粒度的3倍，且不小于5mm。格 槽对水平面的倾斜度至少为60°
3）缩分前不需混合物料。物料沿着二分器的长度方向均匀撒落，使物料流入存样箱QYXW 0003S-2015 云南信威食品有限公司 水果干制品，弃去任 意一个存样箱的物料，留下物料重复上述操作，直至该物料达到相应粒度数所要求的最小 质量为止。
将缩分后得到的样品以少量多次的原则分批放入破碎机内破碎，使之全部通过0.2mm筛，混匀所 有样品得到一般分析试样
将一般分析试样置于温度为55℃～60℃、压力为53kPa的真空干燥箱中干燥2h，将干燥后的试 样放入干燥器中保存。
亚硝酸钠使用前应在102℃105℃的鼓风于燥箱中干燥1h
7.1按图A.1所示用橡胶管连接装置各部分。 7.2向水准瓶和水槽内注入水。 7.3把铜加热体放入低于100℃的加热炉内。 7.4初次连接或更换装置中任何管路中的备件或打开管路中任何接口，或久置后重新连接，或长时间 未使用，都需要执行气密性检查。测定装置气密性检查：扭转储水管三通，使储水管与大气接通，向 上移动水准瓶使水充满储水管。向下移动水准瓶使水槽内的水进入量水管到一定水平，随即扭转量水 管三通使量水管与缓冲球相通。如果量水管水位下降一定距离后即停止，则证明气密性良好，否则表 明漏气，须检查原因予以解决。
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7.5称取已干燥的生物质试样（0.1土0.01）g放入研钵中，加入经干燥过的亚硝酸钠（0.075土0.001）g， 轻轻研磨1min～2min，使生物质试样与亚硝酸钠混合均匀。 7.6将混匀后的试样小心转移至试样管中，试样管与缓冲球连接，然后放入铜加热体中，将测温热电 偶插入铜加热体中心孔内。 7.7按照7.4的步骤再次进行装置气密性检查。 7.8移动水准瓶，使量水管充满水，并使水准瓶水面与储水管水面保持水平位置。关闭量水管三通。 7.9接通加热炉电源，开始升温，并控制升温速度为4.5℃/min5.0℃/min，待升温至100℃时，每 5min记录一次温度，到200℃时旋转量水管三通，使量水管与缓冲球接通，随时观测量水管水位，当 其突然下降时，记录相应的温度。 7.10测出每个试样的着火温度后，切断电源，取出测温热电偶、试样管和铜加热体
8.1试验结果及试验次数
除特殊规定外，看火温度测定试验对同一样品进行2次重复测定，2个测定结果的差值如不超过重 复性限6.0℃，则取算术平均值作为最后结果；否则，需进行第3次测定。如3次测定值的极值小于或 等于7.2℃，则取3次测定值的算术平均值作为最后结果；否则，需进行第4次测定。如4次测定值的 极值小于或等于7.8℃，则取4次测定值的算术平均值作为最后结果；如极值大于7.8℃，而其中3个 测定值的极差小于或等于7.2℃，则可取此3个测定值的算术平均值作为最后结果。如上述条件均未达 到，则应舍弃全部结果，并检查仪器和操作，然后重新进行测定。每个试样试验结果按GB/T8170的 规定修约至整数。
试验报告至少包括以下内容： 报告名称、编号、页号以及总页数； 样品名称、特性和状态、送样编号及日期； 样品编号； 试验项目及依据标准或技术规范； 试验结果； 批准、审核和主检人，签发日期
GB 29969-2013 食品安全国家标准 食品添加剂 肉桂酸肉桂酯DL/T2148=2020
附录A （资料性） 着火温度人工测定装置
图A.1～图A.4给出了着火温度人工测定装置的组成示意及各部分结构说明。
附录A （资料性） 着火温度人工测定装置
图A.1着火温度人工测定装置
DL/T2148—2020 单位为毫米
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SN/T 3649-2013 饲料中氟喹诺酮类药物含量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法[1]GB/T633化学试剂亚硝酸钠 [2］GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 [3】GB/T28731固体生物质燃料工业分析方法
中华人民共和国 电力行业标准 生物质着火温度的测定方法 DL/T2148—2020