GB／T 41489-2022 标准规范下载简介：

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GB／T 41489-2022 塑料 聚酰胺 气相色谱法测定ε-己内酰胺和ω-十二内酰胺.pdf

在萃取烧瓶中加入50mL甲醇（4.2.1），将装有测试样品的玻璃砂芯地埚或陶瓷筒置于提取室内， 甲醇应没过测试样品（4.5.1)和滤板，安装冷凝器，加热至试剂沸腾。当使用4.3.3中的提取装置A时， 回流速率调节为每秒1滴～2滴，并确保其滴入玻璃砂芯；当使用4.3.3中提取装置B（索氏提取 器）时，每小时虹吸回流调节至5次～8次。 抽提3h士5min，然后使抽提液冷却至室温，如果需要可过夜。 取下装有样品的抽提烧瓶，用气相色谱仪按照4.5.34.5.7规定的方法对提取液进行分析

4.5.3内标溶液的制备

GB 51208-2016 人工制气厂站设计规范GB/T41489—2022

GB/T 41489—2022

4.5.4样品溶液的制备

将4.5.2中的提取液转移至100mL容量瓶，加人10.00mL(4.5.3)中制备的内标溶液，用少量甲醇 冲洗提取烧瓶，将冲洗液倒入容量瓶，并用甲醇定容。

4.5.5校正溶液的制备

4.5.6样品和校正溶液的气相色谱分析

4.5.7气相色谱峰的解析

表2提取物中各组分相对保留时间

A'XA.Xm." A. ×f'Xm, X100= ×100 A,XA.Xm A,Xf.'Xmo

目前尚未获得精密度数据。

5方法B（溶剂溶解法）

GB/T 414892022

表3推荐的色谱柱和典型色谱分析条件

配备液体进样器和能消除非挥发性聚合物残留物的玻璃内衬（可定期清洗）。 留在玻璃衬管中的聚酰胺在高温下会产生大量挥发性杂质，从而降低色谱柱的寿命，因此应避免使 用毛细管柱。 每进样10次，宜用2mg无水乙醇清洗色谱柱。 5.3.2微量注射器：来用不含内导线的，容量为1μL～10μL的进样针（避免针被聚合物堵塞）。 5.3.3分析天平：精度0.0002g。 5.3.4蒸馏装置：可以使用长度为400mm～600mm的分馏柱（例如：韦氏型）及克莱森蒸馏烧瓶等组 成的蒸馅装置。 5.3.5搅拌装置：可加热至70℃及以上温度，可采用配备水浴的振荡设备或配备磁力搅拌器的电炉。

5.4.2未经萃取的聚酰胺6的内标溶液

GB/T414892022

5.4.3经萃取的聚酰胺6的内标溶液

5.4.4聚酰胺12的内标溶液

5.4.5校正溶液的制备

应根据样品类型配制三种不同系列的校正溶液： a）针对未经萃取的聚酰胺6和其共聚物配备的校正溶液（A1、A2、A3）； b）针对经萃取后的聚酰胺6和其共聚物配备的校正溶液（B1、B2、B3)； c）针对聚酰胺12和其共聚物配备的校正溶液（C1、C2、C3）。 5.4.5.2～5.4.5.4给出了校正溶液的推荐浓度。如果样品的内酰胺含量在不同的范围内，则可以使 用其他浓度。 对于B1、B2、B3和C1、C2、C3溶液的配制，宜在需要的时候分别按照5.4.5.3和5.4.5.4稀释原溶液 进行配制。

应根据样品类型配制三种不同系列的校正溶液： a）针对未经萃取的聚酰胺6和其共聚物配备的校正溶液（A1、A2、A3）； b）针对经萃取后的聚酰胺6和其共聚物配备的校正溶液（B1、B2、B3)； c）针对聚酰胺12和其共聚物配备的校正溶液（C1、C2、C3）。 5.4.5.2～5.4.5.4给出了校正溶液的推荐浓度。如果样品的内酰胺含量在不同的范围内，则可以使 用其他浓度。 对于B1、B2、B3和C1、C2、C3溶液的配制，宜在需要的时候分别按照5.4.5.3和5.4.5.4稀释原溶液 进行配制。

.5.2未经萃取聚酰胺6中使用的校正溶液A1、

.5.3萃取后聚酰胺6中使用的校正溶液B1、B2

5.4.5.3萃取后聚酰胺6中使用的校正溶液B1、B2和B3

100mL谷量瓶。用 液SB（见5.4.3）溶解并定容。 校正溶液B1:用移液管取10.00mL原溶液B移入50mL容量瓶，用内标液SB定容

液B：用称量瓶称取 （见5.4.3)溶解并定容。 E溶液B1：用移液管取10.00mL原溶液B移入50mL容量瓶，用内标液SB定容

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校正溶液B2：用移液管取20. 用内标液SB定容 校正溶液B3：用移液管取30.00mL原溶液B移入50mL容量瓶，用内标液SB定容。

5.4.5.4聚酰胺12中使用的校正溶液C1、C2和C

GB/T 38052.1-2019 智能家用电器系统互操作 第1部分：术语5.5.1样品溶液的配制和进样

在25mL的烧瓶（容量瓶或其他具有相同容量的合适的瓶子）中加入（0.5土0.1）g的待测样品 m。），精确至0.001g，然后加人10.00mL内标溶液（按照5.4.2、5.4.3、5.4.4配制），在40℃～60℃的 水浴中揽拌或剧烈振荡溶解。根据聚合物的黏度，溶解30min～60min。将样品溶液冷却至室温 备用。 注：待测聚酰胺含有少量的水分，计算结果时，可不考虑这部分水，因为对测试结果的影响较小。 通常进样体积为2μL。虽然注入的体积对结果影响不大，但样品和校正溶液的进样量应保持 致。记录校正谱图，确保采集校正谱图与样品谱图时仪器灵敏度一致。 进行三次平行测试，取三次结果的算术平均值，

5.5.2气相色谱峰的解析

保留时间的值与色谱柱长度、色谱柱温度和其他 例如色谱柱填料的密度和色谱柱使用时间等相关。表4给出了内酰胺的典型相对保留时间

表4内酰胺的典型相对保留时间

a）气相色谱仪工作站进行数据处理； b）根据公式计算：A=h×W（A：峰面积，h：峰高，W：半峰宽）。 仅当峰位于水平基线上且峰形接近等腰三角形时宜使用方法b)，以减少测量不确定度。选择样品 峰和校正溶液峰进行峰解析。

GB/T 17912-2014 回转窑用耐火砖形状尺寸目前尚未获得精密度数据

w A,Xf,Xmo

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