JJF(冀) 3018-2022 连续pH测量仪校准规范.pdf

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标准编号:JJF(冀) 3018-2022
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标准类别:其他标准
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JJF(冀) 3018-2022标准规范下载简介:

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JJF(冀) 3018-2022 连续pH测量仪校准规范.pdf

6.1.1仪器的外观整齐、清洁,表面涂、镀层无明显剥落、擦伤、露底及污垢。 6.1.2所有铭牌及标志应耐久和清楚,内容符合相关法规、标准的要求。 6.1.3所有紧固件不得松动、各种调节件灵活,机械臂功能正常。 6.1.4玻璃电极或复合电极的玻璃泡无裂痕、爆裂现象。电极接线或插头清洁干燥。参比 电极内部充满溶液,液接界无吸附杂质,电解质溶液能正常渗透。

温度计和仪器温度探头放置恒温水槽中 器止常使用的温度范围内选择三个温 口15℃、25℃、35℃),待温度计监测

QCSJ 0003S-2014 弥勒市长石酒庄有限责任公司 蓝莓果汁及其饮料JJF(冀)3018—2022

重复测量2次,取平均值,按公式(1)计算温度示值误差△t,选取绝对值最大者作 为此项目校准结果。

式中: t,一一仪器测量温度示值的平均值,℃; t,一一温度计监测温度示值,℃; △t一一温度示值误差,℃。

式中: t,一一仪器测量温度示值的平均值,℃; t,一一温度计监测温度示值,℃; At一一温度示值误差,℃。

6.3仪器pH示值误差及pH测量重复

选择三种标准物质(pH范围在3~10)放置在25℃恒温水槽中恒温。将仪器样品区温 度控制在25℃。选用其中两种标准物质,按照仪器使用说明书的要求对仪器进行校准,之 后使用第三种标准物质进行测量,记录第三种标准物质的测量值。重复上述步骤,测量6 次,按公式(2)计算示值误差,按公式(3)计算仪器示值重复性,

5. 4pH 测量稳定性

按照6.3对仪器电极进行校准后,将测量第三种标准物质得到的结果作为仪器的初始 值。3h后,更新第三种标准物质,保持仪器样品区温度不变,不调整仪器,也不对电极重

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新校准。测量第三种标准物质,重复6次,计算平均值pH,按式(4)计算仪器示值稳定 性ApH

式中: pH,——校准后仪器示值的平均值,作为初始值; pHw—3h后仪器示值的平均值; ApH..—仪器示值稳定性。

校准结果应在校准证书上反峡。校准证书应至少包括以下信息: a)标题:“校准证书”; b)实验室名称和地址; c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同); d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识; e)客户的名称和地址; f)被校对象的描述和明确标识; g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收 日期; h)如果与校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明; i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号; j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明; k)校准环境的描述; 1)校准结果及其测量不确定度的说明; m)对校准规范的偏离的说明; n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识; o)校准结果仅对被校对象有效的声明; p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。

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仪器复校时间间隔建议为1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用 者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时 间间隔。如果对仪器的测量数据有怀疑,或仪器更换主要部件及维修后,应对仪器重新校 准。

A1.1环境条件:23℃,相对湿度40%

A1.2标准物质和计量设备

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仪器示值误差的不确定度评定示例

标准物质:pH二级标准物质,扩展不确定度U=0.01(k=3) 计量设备:温度计:温度范围(0~60)℃,分度值不大于0.1℃。 恒温水槽:温度范围(0~60)℃,温度均匀性不超过0.2℃,温度波动度不大于0.2℃。 A1.3被校准设备:连续pH测量仪

A2测量方法、原理及测量模型

选用pH值为4.00、6.86和9.18的三种pH标准溶液,依照本规范6.3的方法测量连 续pH测量仪的示值误差。测量时,按照仪器使用说明书的要求对仪器进行预热稳定。选 用两种标准缓冲对仪器进行校准。对第三种缓冲溶液进行测量。重复6次。

连续pH测量仪采用比较法测量溶液 DH 用指小用极、 公比电个 和pH标准缓冲溶液组成电池,电极测量电池电动势Es,经校准确定缓冲溶液的标准值pH 在用校准后的电极测量待测溶液产生的电池电动势:经比较换算即得到被测溶液pH值

式中: ApH, 仪器pH示值误差:

pH,= pH + k△E

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综合公式(A.1)、(A.2)可以看出,影响测量结果不确定度的主要因素有标准溶液 的不确定度和仪器校准及测量引入的不确定度,各分量无关。 由于标准溶液的不确定度与测量过程引入的不确定度不相干,故由公式(A.2)可以导 出

式中: u(pHy)一一仪器测量引入的不确定度分量 u(pHsv) 标准物质标准值引入的不确定度分量。

A4不确定度分量的评定

A4.1仪器测量引入的不确定度分量

u(ApHy) = Ju2(pHy) + u2 (pHsy)

由(A.1)式可知:标准物质、校准斜率引 入不确定度的灵敏系数和电位差测量引 定度的灵敏系数,仪器测量引入的不确定度可由公式(A.4)表示。

pH)u(pHo) +( pHy)?u²(k')+( pHy)u (E) (pH,): OpH, ak AE

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定位用的标准物质的标准值由中国计量院的证书给出,标准值为6.86,U=0.01,k=3, 由此可知标准物质引入的不确定度为:

由公式(A.4)可知,定位用标准物质引入的不确定度分量的灵敏系数为

A4.1.2校准斜率k的标准不确定度

表A.1pH测量结果及校准斜率

式中: 一一校准斜率; pHa;pHb一一分别为两种标准物质的pH值; Ea;Eb一一分别为两种标准物质的电位测量值,mV: 由此引入的不确定度呈矩形分布,则校准斜率的标准不确定度为:

被测标准物质与定位标准物质电位差,即,

A4.1.2电位差△E的标准不确定度

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被测标准物质与定位标准物质电位差引入的不确定度由二者6次测量重复性结果计算 获得,实测结果均小于0.01,其pH值重复性可以认定为0.01,通过校准斜率换算成电位 重复性为0.59mV。电位差测量引入的不确定度分量为,

(△E)=V0.592+0.592/V6=0.34(mV)

由公式(A.1)(A.4)可知,测量过程中电位差引入的不确定度分量的灵敏系数为校 准斜率,即:

注:为便于计算,此处定义的校准斜率为能斯特方程斜率的倒数,用k”表示以示区别。25°C时能斯特方利 率k=59.157m

A4.2标准物质标准值的标准不确定度

A4.2标准物质标准值的标准不确定度

A4.2.1标准物质认定值的标准不确定度

测量示值误差所用标准物质的标准值由中国计量院的证书给出,标准值为9.18,U 3,由此可知标准物质引入的不确定度为

由公式(A.3)可知,测量示值误差所用标准物质引入的不确定度分量的灵敏系数为 4.2.2温度波动引入的标准不确定度 以硼砂的温度系数为例(在常用标准物质中的温度系数最大),为0.009pH/°C。

由公式(A.3)可知,测量示值误差 A4.2.2温度波动引入的标准不确定度

温度对标准物质影响的不确定度u(pH)= 0 S2 0.009x 0.009x 计算结 V3 V3

计算出温度对标准物质影响的不确定度u(pH,)=1 S2 0.009× 0.009x ,计算结 V3 V3

表 A. 2 由温度引入的不确定度分量

从上表可知,温度对标准物质影响的标准不确定度为:

A4.3不确定度分量汇总表

测量不确定度分量汇总于表A.3

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uc(pHr)=0.0028

表A.3不确定度分量汇总表

A4.5合成标准不确定度

量模型公式(A.3)、(A.4)计算合成标准不确

NB/T 20009.5-2013 压水堆核电厂用焊接材料 第5部分:1、2、3级设备用碳钢气体保护电弧焊药芯焊丝子 k=2, U=k · u(ApHy)=2Xu(ApHy)=0.0

A4.7测量结果不确定度报告与表示

pH测量仪示值误差的测量不确定度为:I

[ApHy) = /u2(pHy) + u2 (pHsy) =0.034

JJF(冀)3018—2022附录 B校准原始记录格式(参考)原始记录记录编号:证书编号:校准依据:校准使用的标准器:不确定度/准生产厂家检定/校准标准名称型号编号确度等级/最有效期至证书编号大允许误差委托单位:仪器名称:型号:出厂编号:制造厂:环境温度:相对湿度:校准员:核验员:校准日期:示值误差及重复性标准值测量值(pH)平均值示值误重复性(pH)123456(pH)差(pH)(pH)2.示值稳定性初始值3h后测量值(pH)平均值稳定性(pH)12456(pH)(pH)3.温度示值误差仪器温度示值(℃)温度示值误差标准温度(℃)12平均值(℃)15253511

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SN/T 1093-2013 进出口电流互感器检验规程校准证书(内页)格式(参考)

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