JJF 1932-2021标准规范下载简介：

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JJF 1932-2021 椭偏仪校准规范.pdf

对光谱式椭偏仪：在（250～850）nm波段，不超过士0.5nm（光谱扫描式）或 ±1. 0 nm（多通道式)；在（850~2 000）nm 波段，不超过±4.0 nm。

一般不超过士10nm。

一般不超过士0.05°

GBZT 316.3-2018 血中铅的测定 第3部分：原子荧光光谱法5.4椭偏角测量重复性

以空气为自然基准测量，在（400～800）nm波段，亚和△的测量重复性一般不超 过土0.03°；其他波段，测量重复性一般不超过士0.06°

5.5波片延迟量示值误差

在633nm波长测量椭偏角标准样品时，亚和△的示值误差不超过士0.5° 以上指标不适用于合格性判别，仅供参考。

6.1.1环境温度：（20士5）℃。 6.1.2相对湿度：不大于80%。 6.1.3电源电压：（220士11)V。

6.1.1环境温度：（20士5）℃。

6.2测量标准及其他设备

6.2.5其他（必要时）：自准直仪（检定合格，见7.5），适用于所考察波段的辅助起 偏棱镜（消光比达到100000：1)，波片和起偏棱镜的旋转、装夹机构。

标准样品表面应光洁无尘埃及明显油污、指纹等，否则应当清洗后再校准（例如， 可用丙酮冲洗、高纯干燥气体吹干、使样品在清洁环境中达到稳定；不建议超声清洗）。 波片标准样品快轴方向清晰。应有型号、编号等标识。 椭偏仪应附带使用和维护说明书，工作正常，无影响性能的机械损伤。 仪器预热：一般需至少预热10min（具体参照使用说明书）；光源开启后一般需预 热10min

将波长标准光源的输出引人探测光路，待信号强度足够或最大化、波长标准光源正 常工作5min后，用椭偏仪测量特征谱线图谱（相对光谱功率分布）。取峰值波长或半 高全宽中心波长作为波长示值入：，按式（1）计算波长示值误差。

式中： ——波长示值误差； N——测量次数，N≥6； 入：——波长第i次测量值； 入。—波长标准值。

式中： —波长示值误差； N——测量次数，N≥6； 入：——波长第i次测量值； 入。 波长标准值。

扫描汞灯的253.7nm或546.1nm特征谱线，记录对应图谱，测量半高全宽作为 仪器的光谱带宽。

7.4椭偏角测量重复性

椭偏仪入射、反射角设定为90°；具有机械扫描式单色仪的光谱椭偏仪，在重复 寸，每次均从同一波长起始点开始扫描；按式（2）得到椭偏角平均值亚和△。

式中，N为重复测量次数，N≥6。计算实验标准偏差S和S作为椭偏角测量 生。

如入射光路出口处有聚焦元件（如微光斑附件），应取下，使入射光接近准直光束。 利用入射光从角度标准器工作面反射，并与入射光重合，通过比较入射臂仪器示值与角 度标准器标准角度，得到示值误差。典型的校准方法如图3所示。 （1）调整角度标准器的0工作面与偏仪工作时被测样品表面平行； （2）调节入射臂角度，必要时在保证（1）条件下微调角度标准器方位角，使得入 射光经角度标准器工作面反射后与入射光重合，记录此时仪器显示的入射臂角度示值； （3）当重复测量时，需取下角度标准器，重复（1）～（3）的过程：

（4）如果难以实现（2）的操作（例如入射角为固定式），可利用自准直仪对准角度 标准器0工作面，调节样品台倾角，使反射光与入射光重合，记录自准直仪在调节前后 的示值差值作为入射角示值误差。 重复测量N次（N≥9），所得各次测量结果的标准偏差应小于0.05°，否则应重新 测量。用式（3）计算入射角的示值误差

式中： 。一一入射角的示值误差； N一测量次数，N≥9； 9：一入射角第i次测量值； . 一入射光对准的工作面与0工作面的夹角（标准值）

式中： 。——人射角的示值误差； N—测量次数，N≥9； ：—入射角第i次测量值 6 一人射光对准的工作面！

图3人射角校准示意图

9一人射角示值（仪器读数）；9,一人射光对准的工作面与0工作面夹角（标准值）

图4波片测量示意图 P一槛偏仪起偏器：C1一波片标准样品

偏仅入射设置为90，将波片标推样品C1查于偏仅光路中（见图4），调节光 轴（快轴）平行于入射面，测量所得椭偏角△就是C1延迟量的测量值。波片调节可参 照附录E。 椭偏仪设定为工作模式，测量波片的椭偏角△ci，用式（4）计算延迟量示值误差。

式中： ORet 椭偏角△的示值误差； N 测量次数，N≥6； △ci 波片延迟量第i次测量值 一波片延迟量标准值

式中： 椭偏角△的示值误差； N 测量次数，N≥6； △ci 波片延迟量第i次测量值；

7.7椭偏角的示值误差

椭偏仪入射、反射角设定为70或75°，椭偏角标准样品置于样品台上，调节样 使样品表面与自准直仪光轴垂直。测量标准样品椭偏角（亚，△），按式（5）和主 计算示值误差，

校准结果以校准证书（或校准报告）的形式给出。校准证书至少应包括下列信息： 1）标题：如“校准证书”； 2）实验室名称和地址； 3）进行校准的地点； 4）证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识； 5）送校单位的名称和地址； 6）被校对象的描述和明确标识； 7）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的 接收日期； 8）如果与校准结果的有效性或应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明； 9）对校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号； 10）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明； 11）校准环境的描述； 12）被校仪器工作的波长范围； 13）校准结果及测量不确定度的说明； 14）对校准规范的偏离的说明：

AAF 19322021

15）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识，以及签发日期； 16）校准结果仅对被校对象有效的声明； 17）未经实验室书面批准，不得部分复印证书或报告的声明

椭偏仪的复校时间间隔根据使用情况由用户确定，建议复校时间间隔为1年。但 示准样品清洁后、更换重要部件、维修或对仪器性能有怀疑时，应随时校准。

4.波片延迟量示值误差 波片延迟量标准值：Ac.=

JJF1932—2021样品：样品：入射角：70°，口90，口其他人射角：口70，90，口其他序号/()4/(°)序号T/(°)/()112233测量44结55果66:平均值平均值标准值标准值示值误差示值误差椭偏（适用于光谱椭偏仪，仪器软件生成的图或者光谱数据，可另附页）光谱导出参数（仪器软件采用的光学模型、参数，拟合分析得到的导出参数值）分析结果不确定Uy(k=2);U=(k=2)度（导出参数分析不确定度描述，参照附录D）描述备注温度℃，相对湿度%，地点：校准员核验员11

(C. 1) (C.2) (C.3) (C. 4)

) (C. 式中： 入 波长； 8。 一人射角示值误差； 百 一人射角示值算术平均值； 8。 角度标准样品标准值； ORet 波片延迟量示值误差； △c 波片延迟量测量值算术平均值； △cs 波片延迟量标准值； 8,8s 椭偏角的示值误差； 亚, 云 椭偏角测量值算术平均值； ds, △s 椭偏角标准值； 8e, de 一入射角引入的椭偏角示值误差； oT,o 波长引入的椭偏角示值误差；

注意，椭偏角示值误差重，。与入射角、波长和样品均有关，在给定人射角和波 长条件下，采用椭偏角分析导出参数（膜厚、薄膜光学常数等）及其不确定度时，需逐 个样品单独进行。

C.2输出量合成标准不确定度

u(8。）=u2(0）+u2(0) u(Ret) =/u²(c) +u²(cs) u()=()+?()+()+()+Bw() u(8) =Nu?() +u(,) +u() +u() +uBw()

C.3标准不确定度分量评定

C.3标准不确定度分量评定 C.3.1入射角示值误差的不确定度 C.3.1.1入射角标准值0的标准不确定度

(C.5) (C.6) (C. 7) (C. 8)

由检定证书，角度标准器准确度等级为四等，根据检定规程，不确定度为1”（二 2），因此角度标准器的标准不确定度为：

C.3.1.2测量重复性引入的标准不确定

C.3.1.3合成标准不确定度与扩展不确

由于各标准不确定度分量不相关，故合成标准不确

取包含因子k=2，则扩展不确定度为：

C.3.2波片延迟量示值误差测量不确定度

u(0s） = 0. 5" ~ 0. 000 1°

波片标准样品送上级计量部门校准，其标准延迟量值△cs的不确定度为0.2°（k= 2)，则标准不确定度为：

3.2.2测量重复性引入的标准不确定度

u(△c.) =0. 2/2=0. 1%

重新装载波片，重复6次，考察重复性。632.8nm波长延迟量极差为0.1°，单次 实验标准差s=0.1/2.53=0.04°，重复性引入的标准不确定度为：

C.3.2.3合成标准不确定度与扩展不确

C.3.2.3合成标准不确定度与扩展不确定度 由于各标准不确定度分量不相关，故合成标准不确定度为：

取包含因子k=2，则扩展不确定度为：

C.3.3椭偏角示值误差的测量不确定度

u() = 0.04° ~0.02° /6

u(8ret) =Vu²(Ac) + u²(△,) =0. 1°

J(ORet)=k·u(ORet)=0.2°(k=2)

采用椭偏仪标准样品评价偏角示值误差，名义厚度为50nm、120nm的两入 品编号分别为CRM50、CRM120

C.3.3.1测量重复性引入的标准不确定度

设定椭偏仪的入射角为70°。各样品测量重复6次，用极差法确定平均值的不 度。

表C.1测量重复性引入的标准不确定度

C. 3. 3. 2 标准值 亚。, △,引人的标准不确定度

JJF 19322021

椭偏角标准样品送上级部门校准，椭偏角的标准不确定度如表C.2所示。 表C.2椭偏角标准值引入的标准不确定度

表C.2偏角标准值引入的标准不确定度

C.3.3.3入射角引入的不确定度

根据“空气/SiO2/Si”的椭偏光学模型（见附录D），计算入射角在70变 0.05°时椭偏角的变化量绝对值，取最大值。亚、△，然后按均匀分布（包含因子 ）计算入射角引入的标准不确定度，如表C.3所示。

表C.3入射角引入的标准不确定度

C.3.3.4波长引入的不确定度

在632.9nm处，根据模型计算（参考附录D），波长变化0.1nm对椭偏角的影 均匀分布处理，引入的标准不确定度如表C.4所示。

表C.4波长引入的标准不确定度

C.3.3.5带宽引入的不确定度

C.3.3.5带宽引入的不确定度

针对本示例所用仪器，调节狭缝宽度，并用汞灯考察相应带宽，在4.2nm、2.5nm 和1.2nm三种带宽下测量633nm波长下椭偏角，结果表明，椭偏角随带宽的变化 （Bw亚、Bw△）不明显，变化量和标准偏差基本在同一量级，取最大差值按均匀分布 考虑，计算带宽引入的标准不确定度为

C.3.3.6合成标准不确定度与扩展不确定度 由于各标准不确定度分量不相关，故合成标准不确定度为：

C.3.3.6合成标准不确定度与扩展不确

u()=()()+()()+w()

计算扩展不确定度时，取包含因子k=2，结果如表C.5所示。

uBw() =0. 02/ /3 ~ 0. 01 urw(△) = 0. 05 /3 ~ 0. 03°

表C.5偏角的合成标准不确定度与扩展不确定度

硅表面氧化硅的椭偏光学模型

在（250～2000）nm波段范围，透明材料的折射率作为波长的函数（色散关系） 用Cauchy模型描述：

C.10° 入 2 入4

波长入的单位为nm，A、B和C为待定参数；此外，也常采用Lorentz、Tauc Lorentz等色散模型。 单晶硅的光学常数一般取自文献，硅基底SiO2薄膜标准样品如无特殊说明，其表 面平行于（100）晶面。 对于实验获得的硅表面二氧化硅薄膜的椭偏光谱数据，可以用上述色散模型NB/T 20071-2012 核电厂安全重要仪表和控制系统的供电要求，建立 光学模型（如“空气/SiO2/Si”模型），构造目标函数，进行非线性最小二乘拟合，得 到导出参数（derivedparameters）如膜厚、薄膜光学常数等。目标函数的一种定义可 以是：

上标Exp和Cal分别表示实验和计算值；M是测量数据点数；P是待拟合模型参 数个数。 在应用模型拟合分析导出参数时，应特别注意，不同色散模型、光学模型的应用， 会改变拟合度、给出参数的不同拟合结果，该差异不涉及仪器本身测量光谱的准确度， 但却给参数分析引入系统误差。在分析导出参数不确定度时，推荐采用JJF1059.2《用 蒙特卡洛法评定测量不确定度》。 在分析波长、入射角的影响时，可采用上述模型计算评估标准不确定度分量。“空 气/SiO2/Si”模型的相关数据如下（来自Handbookofopticalconstantsofsolids， edited bv E. D. Palik, London: Academic Press, 1985)

表D.1二氧化硅薄膜椭偏模型光学参数

7.6中波片调节的一种示例如下。

图E.1波片调节示意图

一椭偏仪起偏器；P1一辅助起偏器；C1一波片标准样品

图E.1中，yz面为入射面，偏振元件的光轴用实线箭头标出。设定椭偏仪光路中 所有可调偏振光学元件的光轴平行于入射面，设定旋转偏振光学元件（如果有）为静止 状态，设定可移出光路的固定光轴式偏振光学元件（如果有）为移出状态。下述调节过 程中，观察仪器接收信号直流分量的强度变化。 （1）调节P1起偏方向垂直于入射面：将P1置于光路中QSG 0002S-2015 济南实功食品有限公司 复合谷物食圆，P1通光面垂直于入射光； 旋转P1光轴使信号强度达到最小值。 （2）调节C1光轴平行于入射面：在P和P1之间加入C1，其通光表面垂直于入射 光；旋转C1光轴方位使信号强度重新达到最小值。 (3）移去P1。 为调节元件通光面垂直于入射光，可参照7.5，若仪器光路较短不便于实施，可在 光路中加入高斯目镜（也称为自准直目镜）或自准直仪（光路可通过分束镜转折），然 后调节波片与起偏器P通光面平行。 若仪器在P前面还有延迟器，则借助另一起偏棱镜P2置于该延迟器与C1之间 首先调节P2与P消光，以便找到入射面，然后以P2为准仿照上述步骤调节。