JJF 1930-2021标准规范下载简介：

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JJF 1930-2021 有机高分辨扇形磁场质谱仪校准规范.pdf

通过参考气阀进样全氟煤油（PFK），选取PFK在m/z330.9787的峰，执行自 成手动调谐使质谱仪工作站上读取到的分辨率达到1000，观察是否出现质量数1 人上，且满足峰形对称的质谱峰。

在7.1调谐的1000分辨率下，设置质谱仪为磁场扫描模式，扫描范围设定为m/z （50～510），扫描速度设定为15s/次，通过参考气阀进样PFK或全氟三丁基胺 （FC43）。每隔3min记录1次PFK在m/z分别为69、169、331、481或FC43在m/z 分别为69、219、414和502等特征离子的m/z实测值，一共记录3次。根据公式（2） 计算离子的实测质量与理论值（见附录D和E）之差DAi，取4个特征离子中绝对值最 大的DAi。

DAi—离子的m/z实测值与理论值之差，u; MDB31 621-2020 建筑钢化玻璃单位产品能源消耗限额，一第i个特征离子的3次m/z实测平均值，u;

通过参考气阀，进样PFK或FC43，依次由高到低测量PFK在m/z分别为481、 331、131和69，或是FC43在m/z分别为502、314、131和69的特征离子的值。初次 记录4个特征离子的m/z值后，每1h重复测量1次，测量4h，测试过程中不允许调 谐。根据公式（3）计算相同m/~对应特征离子的4次测量的平均值与初次测量值的差 值作为质量漂移Dsi，取4个特征离子中质量漂移绝对值最大的Ds:作为质量稳定性。

式中： Dsi一第i个特征离子的质量漂移，u； M一第i个特征离子的4次m/z实测平均值，u

根据质谱仪的使用情况，选择全氟煤油（PFK）或全氟三丁胺（FC43）作为调谐 溶液，通过参考气阀进样PFK或FC43，选取PFK在m/z为331或是FC43在m/z为 314的特征离子峰，执行自动或手动调谐，使质谱仪的分辨率达到10000以上，记录分 辨率结果。以下校准均在此10000分辨率条件下进行操作。

βB=Hm/z/HN

表4气相色谱和质谱参数条件一览表

7.6同位素丰度比重复性

参考表4的质谱仪条件，通过气相色谱进样1μL的69ng/mL的PCB118和13C12 PCB118的混合溶液。使用SIM方式，检测PCB118在m/z为325.8799和13C12 PCB118在m/z为337.9201的特征离子峰，连续重复测量6次。根据公式（5）计算 两个特征离子峰面积比值R，用公式（6）计算6次测量丰度比R的相对标准偏差 （s.），作为同位素离子丰度比重复性的结果

S，一6次测量特征离子丰度比的相对标准偏差； R：一一第i次测量特征离子丰度比值； R一6次测量特征离子丰度比的平均值。 保留时间重复性 根据7.5和7.6的测试结果，分别记录六氯苯和PCB118的特征离子峰的保留 按公式（7）分别计算2种化合物保留时间，取其中最大值作为保留时间重复性

根据7.5和7.6的测试结果，分别记录六氯苯和PCB118的特征离子峰的保留 间。按公式（7）分别计算2种化合物保留时间，取其中最大值作为保留时间重复性

校准结果应在校准证书上反映，校准证书包括以下信息： a）标题：“校准证书”； b）实验室名称和地址； c）进行校准的地点； d）校准证书的编号、页码及总页数的标识； e）客户名称和地址； ）被校仪器的制造单位、名称、型号及编号：

tmin ×100%

g）校准单位校准专用章； h）校准日期； i）校准所依据的技术规范名称及代号； i）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明； k）校准时的环境温度、相对湿度； 1）校准结果及测量不确定度； m）对校准规范偏离的说明（若有）； n）复校时间间隔的建议； o）“校准证书”的校准人、核验人、批准人签名及签发日期； P）校准结果仅对被校准仪器本次测量有效的声明； q）未经实验室书面批准，部分复制证书无效的声明。

有机高分辨扇形磁场质谱仪的复校时间间隔由用户自定，建议不超过2年。由于复 校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因 此送校单位可根据实际使用情况决定复校时间间隔

JJF1930—2021附录 A校准原始记录格式原始记录编号：证书编号：委托单位：校准日期：仪器型号：制造厂：出厂编号：环境温度：℃环境湿度：%RH校准员：核验员：地址：校准依据、标准器信息：校准依据JF1930—2021有机高分辨扇形磁场质谱仪校准规范名称测量范围不确定度/准确度等级证书编号有效期至有证标准物质1.仪器类型：2.质量范围：3.质量准确性：标准物质：进样量：进样方式：理论质荷比实测值差值DAi4.质量稳定性：样品：进样方式：理论质荷比初次测量值Moi第1小时测量值第2小时测量值第3小时测量值第4小时测量值M.质量漂移Dsi7

JJF1930—20215.质量分辨率：样品调谐离子电离方式调节方式结果6.信噪比：标准物质浓度：进样量：进样方式：扫描模式：电离方式：提取离子m/z：次数123456口平均口7.同位素丰度比重复性：标准物质浓度：进样量：进样方式：扫描模式：特征离子：次数123456A,A;RRSt8.保留时间重复性标准物质：浓度：进样量：进样方式：扫描模式：电离方式：化合物t:/mint2/mints/minta/mints/mint/mint/min六氯苯PCB1189.质谱仪主要参数条件8

AAF19302021

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信噪比不确定度评定示例

有机高分辨扇形磁场质谱校准，在考察的各项指标中，主要对信噪比进行不确定 平定。

C.1测量模型及不确定度计算公式

本校准规范信噪比校准结果的测量模型为（C.1）：

Hm/z B= HN

一信噪比； Hm/z一一提取离子（m/z）的峰高； HN一基线噪声强度。 信噪比测试是采用标准溶液（母液）稀释后的溶液进行，此时公式（C.1）中 Hm/是与标准物质浓度、取液体积、容量瓶体积与进样体积有关的量值，其关系为

Hm/z= K.c.Vi.V V.

式中： ur,A (β) u, (c) ur(V) ur(Vi) ur (Vz) ur(HN G1、C2、

信噪比测量重复性引入的不确定度； 标准物质质量浓度引入的不确定度； 进样体积引入的不确定度； 稀释时标准物质的取液体积引入的不确定度； 稀释时所用容量瓶的体积引人的不确定度； 基线噪声强度引人的不确定度；

，C5=一1，代入公式（C.3），则信噪比

合成不确定度u，（β）的计算公式简化为

C.2不确定度分量的评定

C.2.1信噪比测量重复性引入的不确定分量ur.A（β)

信噪比测量重复性可以通过计算6次测量平均值的相对标准偏差得到，其引入的 定度分量用公式（C.5）计算：

实验标准偏差； β——6次信噪比测量平均值； β:—第i次测量的信噪比结果

C.2.2标准物质引入不确定度分量u，（

通过标准物质证书查的标准物质质量浓度c、扩展不确定度U（c）或相对扩展 定度U，（c）及包含因子k，根据公式（C.6）计算标准物质的相对不确定度：

.2.3标准物质取液体积引入的相对不确定度u，（V1） 采用移液器移取标准物质，由JJG646一2006《移液器》，查得取液体积为V，时的 容量最大允许误差为MPE1，假设其为均匀分布，按公式（C.7）计算其相对不确定度：

C.2.4容量瓶体积引入的不确定度分量u.(V2）

MPE, u.(Vi) = 3

由JJG196一2006《常用玻璃量器》，查得标称容量为V2时，对应容量的最大充许 误差为MPE，假设其为均勾分布，按公式（C.8）计算其相对标准不确定度：

C.2.5进样体积的相对不确定度u.(V

MPE2] u.(V2)= 3 V2

一般有机高分辨扇形磁场质谱仪通过微量注射器进样，参照JJG646一2006《移液 器》，查得与进样体积V相同的取液体积对应的容量最大允许误差为MPE3，假设其为 均勾分布，按公式（C.9）计算其相对不确定度：

C.2.6基线噪声强度引入的不确定度分量u.(HN）

MPE u.(V) = 3

基线噪声强度重复性引入的不确定度已经在信噪比测量重复性引入的不确定度中体

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现，所以该项为噪声强度采用B类方法评定的不确定度分量。在实际计算中，将谱图 放大后从软件上读取噪声强度，该项不确定度很小，可忽略，

将上述不确定度分量列于表C.1。

表C.1信噪比测量不确定度分量

C.4相对合成标准不确定度

公式（C.4）计算相对合成标准不确定度

U.(β) =k · u.(β)

以下以某台有机高分辨扇形磁场质谱仪的校准为例，计算信噪比校准结果的不确定 度。此例在进行信噪比校准时对标准物质进行了稀释

表C.2校准所用器具、标准物质和试剂

C.6.2校准过程描述与校准结果

在测试信噪比项目之前先进行溶液稀释，取100μL六氯苯母液到10mL容量瓶 中，用异辛烷定容到10mL刻度线，混匀后得到10pg/μL的六氯苯溶液，用此溶液进 行质谱仪信噪比项目测试，采用不分流进样方式连续进样6次，进样体积均为1.0μL， 记录每次样品的峰高，通过公式（C.1）计算得到信噪比，6次测量结果如表C.3。

C3信噪比测试结果表

C.6.3信噪比测量不确定度分量表

表C.4信噪比测量不确定度分量表

C.6.4相对合成标准不确定度

据公式（C.4）计算相对合成标准不确定

u,(β) = Lur, (β) ? +[u,(c) ? +[u,(V) +[u,(V) ?+[u.(V2) ?+[u.( = /(0. 43%) 2 + (1. 5%) 2 + (6. 9%)2 + (1. 2%) 2 + (0. 12%) = 7. 2%

GB/T 41703-2022 商业或工业用及类似用途的热泵热水系统设计、安装、验收规范C.6.5扩展不确定度

根据公式（C.10）计算信噪比结果的扩展不确定度U.（β）

U.(β)=k·u.(β)=2×7.2%=15%

三胺（FC43）主要离子的理论质荷

全氟煤油（PFK）主要离子的理论质荷比

SZJG 22-2015 房屋建筑面积测绘技术规范全氟煤油（PFK）主要离子的理论质荷