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GB/T 40915-2021 X射线荧光光谱法测定钠钙硅玻璃中SiO2、Al2O3、Fe2O3、K2O、Na2O、CaO、MgO含量.pdf磨样罐用不对样品产生污染的材料制成, 示例:玛瑙等。
磨样罐用不对样品产生污染的材料制成 示例玛瑙等。
QB/T 2049.4-2013 灯用玻壳 G型玻壳尺寸系列压力不小于200kN
GB/T 409152021
7.1.1将样品破碎至7mm以下,按四分法缩分至约100g。 7.1.2将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下,继续缩分至20g。 7.1.3为了易于熔融,样品应研磨至小于75μm。可采用以下两种方法获得所需的粒度: a) 机械研磨法采用磨样机将样品研磨至所需粒度:54 b)手工研磨法用玛瑙研钵研磨约1min后,用GB/T6005规定的75um筛子筛分,将筛上剩余 物再研磨,再筛分,反复进行,直至所有样品通过。 7.1.4称量前,应将样品置于105℃土5℃的烘箱中烘1h,转移至干燥器中冷却至室温
7.2.1方法一(熔融法)
自制熔剂质量应考虑补偿灼烧失量,通过校正因子F计算
7.2.1.2熔融和浇铸
将装入样品的熔样皿放入预先升温至1050℃的熔样机中,在1050℃土15℃下熔融,熔融过程 中,熔样机转动和摇摆熔样皿,使熔融物混勾,熔融10min,静置10s。 取出熔样皿,轻微摇动,使玻璃液均匀覆盖熔样皿底部,放置冷却,形成样片
7.2.1.3样片要求
样片应按下列要求: a)样片不应有目测到的不熔物、结晶、气泡等; b)样片厚度满足X射线荧光分析要求,测量面为样片与熔样皿底接触面 方法二(压片法)
7.2.2方法二(压片法)
分别称取适量预处理的样品和工业硼酸
采用硼酸作镶边衬底,或用塑料环等固定,在压样机中压片。设置压样机压力为200kN,保持压力
7.2.2.3样片要求
样片应按下列要求: a)样片表面应平整光洁、表面均匀,无划痕和裂痕现象等; b)样片厚度满足X射线荧光分析要求。
起知成分的标准样品应采用与待测样品相同的方
7.2.4漂移校正样品
漂移校正样品应采用7.2.1和7.2.2两种方法制备。 漂移校正样品含有所有校准元素,其浓度应使其计数率的统计误差小于或等于校准元素的计数率 统计误差。
随同样品分析同类型的标准样品
8.3样片的标识和保有
取出样片,在非测试面做标识,放于干燥器内保存,防止吸潮和污染。
8.4.1标准样品的测量
8.4.1.1选择玻璃标准样品,每个样品的SiO2、A12O3、FezO:、K,O、NazO、CaO、MgO都应有一个同时 满足有足够的含量范围和一定梯度两个要求的标准系列。 8.4.1.2启动X射线荧光光谱仪的校准曲线制作程序,然后输入标准样品及其SiO2、A12O:、Fe2O、 K,O、Na2O、CaO、MgO含量的标准值,测量并记录标准样品中各分析元素的X荧光射线强度
8.4.2绘制校准曲线
8.4.3仪器漂移校正
若仪器出现较大漂移时,可通过测量漂移校正样品中分析元素的X射线强度进行校正。如果走 许范围,应重新绘制标准曲线。漂移校正样品中分析元素的参考强度应与校准曲线制作在同一次 中测量。
完成工作条件建立后,测定待测样品。分别读取SiO2、Al2O:、FezO:、K2O、NazO、CaO、MgO白 数据并记录
测量标准样品的X射线强度,得到强度与浓度的回归二次方程或一次方程。 方程式可通过最小二乘法计算,求出校准曲线常数α、b、℃。 根据待测样品的X射线测量强度,按照公式(3)计算含量
JR/T 0022-2014 证券交易数据交换协议 W:=al2+6l,+a
Z 结果计算时分别对应SiOz、Al2O3、FezO:、K2O、Na2O、CaO或MgO; 心; 样品中氧化物i的质量分数; I; 一氧化物i相应元素的X射线强度; a、b、 校正曲线常数 数值的取舍按GB/T8170规定进行。计算结果大于1%时,保留小数点后两位;计算结果小于1% 时,保留两位有效数字,
10.1重复性限值参见表1
10.2在采用本方法测定同一样品时,同一试验室的同一分析人员,应重复进行两次测定,两次分析结 果之差应符合重复性限值规定,如超出规定,应进行第三次测定,所得分析结果与前两次中任一次结果 之差符合重复性限值规定时,则取其平均值。否则应查找原因,重新进行测定。 10.3在采用本方法测定同一样品时,同一试验室的两名分析人员所得分析结果之差应符合重复性限 直规定,如超出规定,应找第三者按本文件同一方法进行测定,分析结果与前两者中任一者结果之差符 合重复性限值规定时,取其平均值。否则应查找原因,重新进行测定
试验报告至少应给出以下儿个方面的内容: )试验对象信息; b)所使用的标准编号; 检验项目; d)所使用的方法(熔融法或压片法); e) 结果; 观察到的异常现象; g 实验室名称和地址; h) 接收日期、测试日期; 报告发出日期
YS/T 820.3-2012 红土镍矿化学分析方法 第3部分 全铁含量的测定 重铬酸钾滴定法GB/T 409152021