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GB／T 16399-2021 黏土化学分析方法.pdf

比色血的分光光度计，用于在波长400nm～800

GB/T 163992021

DB11 854-2012 占道作业交通安全设施设置技术要求6.2.1.4分析步骤

6.2.1.4.2胶凝性二氧化硅的测定第二次蒸

6.2.1.4.3可溶性二氧化硅的测定

.2.1.5分析结果的计算

二氧化硅含量（wsio，）按公式（2)计算：

GB/T16399202

Wsi02= CXIU ×100% msX1000/

式中： SiO2 二氧化硅的含量； m3 灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀与质量，单位为克（g）； m4 氢氟酸处理后灼烧残渣与质量，单位为克（g）； C 由标准曲线上查得所分取试样溶液中二氧化硅的含量，单位为毫克（mg）； m5 试样质量，单位为克（g）。

6.2.2氟硅酸钾容量法(B法）

6.2.2.1方法提要

试样经碱熔融生成可溶性硅酸盐，在硝酸介质中，与过量钾离子、氟离子作用，定量生成氟硅酸钾沉 淀。沉淀在热水中水解生成等物质量的氢氟酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，求得试样中二氧化硅的 含量

氢氧化钠标准滴定溶液的配制：将30g氢氧化钠溶于已煮沸除去二氧化碳并冷却至室温的 5L水中，充分摇匀，贮存于聚乙烯瓶中（与空气相通的瓶口装上钠石灰干燥管）； 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定：称取0.8g（邻)苯二甲酸氢钾（KHCH,O。）基准试剂，精 确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加人约200mL新煮沸、冷却，并用0.15mol/L氢氧化钠 溶液中和至酚酞呈微红色的水，搅拌使其溶解。加人6～7滴酚酞指示剂（见6.2.2.2.10），用氢 氧化钠标准滴定溶液（见6.2.2.2.11)滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴 定度按公式（3）计算：

T s02= mX60.08X1000 VX 204.22 X4

mX60.08X1000 T sio2= VX204.22X4

Ts:02 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； m 苯二甲酸氢钾质量，单位为克（g）； V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 60.08 二氧化硅的分子量：

Ts:O2 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； m6 苯二甲酸氢钾质量，单位为克（g）； V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 60.08 二氧化硅的分子量：

GB/T16399—2021

6.2.2.3.1试样溶液的制备

称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银埚中，加人6g～7g氢氧化钠（见6.2.2.2.2），盖上 涡盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起，在650℃～700℃的高温下熔融20min，其间取出充分摇 动1次，取出冷却。将埚放人已盛有约100mL沸水的300mL烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加 热，待熔块完全浸出后，取出，用水冲洗和盖。在搅拌下一次加人25mL～30mL盐酸，再加人 mL硝酸，用热盐酸（1十5）洗净和盖。将溶液加热微沸约1min，冷却至室温后，移入250mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇。此溶液为B溶液，供测定SiO，、A1,O：、FeO：、TiO、CaO和MgO用。

6.2.2.3.2二氧化硅含量的测定

6.2.2.3.3分析结果的计算

二氧化硅含量（wsio,）按公式（4)计算

Ts02 ×V,× 5 WsiO2 ×100% m,X1000

式中： 2si02 二氧化硅的含量； Tsi02 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m 试样质量，单位为克（g）

6.2.2.4.1分析步骤

称取约0.1g试样于镍（或银)中，精确至0.0001g，加人药3g氢氧化钾，先低温熔融，经常摇 动埚。然后于600℃～700℃温度下熔融15min～20min，旋转埚，使熔融物均勾地附着在埚内 壁。冷却，用热水浸取熔融物于300mL塑料杯中。盖上表面皿，一次加入15mL硝酸。再用少量盐酸 （1十1）及水洗净埚，洗液并于塑料杯中，控制试液体积在60mL左右，冷却至室温。加入氯化钾（见 6.2.2.2.6），仔细搅拌、压碎大颗粒氯化钾至饱和并有约2g氯化钾析出，然后按6.2.2.3.2进行操作。

6.2.2.4.2分析结果的计算

含量（wsio.）按公式（5）计

GB/T 163992021

Tsi02 X V2 Wsi02 X100% msx1000

WiO2 二氧化硅的含量； Tsio2 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V2 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m 试样质量，单位为克（g）。

6.3三氧化二铝的测定

K1 EDTA标准滴定溶液与乙酸锌标准溶液的体积比： 10.00 EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：

GB/T 163992021

3 一滴定所用乙酸锌标准定溶液的体积，单位为毫升（mL） 6.3.1.14EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度（T）：移取10.00mL的三氧化二铝标准溶液（见 6.3.1.10）于300mL烧杯中，加入25.00mLEDTA标准滴定溶液（见6.3.1.11），加人12滴半二甲酚 登指示剂（见6.3.1.5），加热至40℃～50℃，滴加氨水（1十1）至溶液刚变紫红色，再用盐酸（1十1）调整 到黄色，并过量1~2滴。加热微沸3min~5min。冷却后，用水稀释至约150mL，加入5mL六次甲 基四胺溶液（见6.3.1.6）和3～4滴半二甲酚橙指示剂（见6.3.1.5），用乙酸锌标准滴定溶液（见6.3.1.12） 商定至溶液由黄色变为红色， EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度按公式（7）计算

6.3.2试样溶液制备

称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于盛有2g混合熔剂（见6.3.1.1)的铂璃中，混匀，再用1g 混合溶剂（见6.3.1.1)覆盖其上。加盖并留有缝隙，以室温开始升至960℃熔融至无二氧化碳产生，继 续熔融7min～10min。取下，旋转埚使熔体均匀地附于埚内壁，冷却。将埚及盖放人盛有约 100mL热水的烧杯中，浸取熔块至松软状，并用玻璃棒将大块压碎。一次加人10mL盐酸，搅拌使溶 解，移至电炉上加热微沸至二氧化碳气泡逸尽为止。用水洗出璃及盖，冷却（如有必要时可进行过 虑）。将溶液转移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为C溶液，供测定A12O： Fe2O;、TiO2、CaO 和 MgO 用。

6.3.3锌盐回滴法（A法）

6.3.3.1方法提要

移取待测溶液，加人过量EDTA标准滴定溶液，在弱酸性溶液中，铝、铁、钛与EDTA络合，用半 橙作指示剂，乙酸锌回滴过量的EDTA，求得三氧化二铝的含量

6.3.3.2分析步骤

GB/T 16399—2021

吸取A溶液（见6.2.1.4.3）或B溶液（见6.2.2.3.1）、C溶液（见6.3.2)25.00mL于300mL烧杯中， 加入过量的EDTA标准滴定溶液（见6.3.1.11)（视三氧化二铝含量而定，一般EDTA过量10mL左右 为宜）。加入1～2滴半二甲酚橙指示剂（见6.3.1.5），加热40℃～50℃，滴加氨水（1十1）至溶液刚变紫 红色，再用盐酸（1十1）调整至黄色，并过量1～2滴。加热微沸3min～5min，冷却后用水稀释至 50mL左右，加人5mL六次甲基四胺溶液（见6.3.1.6）和3～4滴半二甲酚橙指示剂（见6.3.1.5），用乙 酸锌标准滴定溶液（见6.3.1.12）滴定至溶液由黄色变为红色，

6.3.3.3分析结果的计算

6.3.4铜盐回滴法（B法）

6.3.4.1方法提要

在滴定铁后的溶液中，加入对铝、钛过量的EDTA溶液，于pH～4时，以PAN为指示剂，用硫 准滴定溶液回滴过量的EDTA

6.3.4.2分析步骤

6.3.4.3分析结果的计算

主氧化二铝含量（wAl.0.）按公式（10）计算

GB/T 163992021

6.4三氧化二铁的测定

6.4.1硫氨酸钾比色法（A法）

6.4.1.1方法提要

在硝酸介质中，三价铁离子与硫氰酸根离子生成一种红色络合物，于分光光度计波长52 测其吸光度。

6.4.1.2.1盐酸(1+1)。 6.4.1.2.2硝酸（HNOs）：密度为1.39g/cm²~1.41g/cm²，质量分数为65%~68%。 6.4.1.2.3过氧化氢（H202）：密度为1.11g/cm，质量分数为30%。 6.4.1.2.4硫氰酸钾溶液（200g/L）：将20g硫氰酸钾溶于100mL水中。 6.4.1.2.5三氧化二铁标准贮存液（1mg/mL）：称取1.0000g预先在105℃~110℃烘2h的三氧化 二铁（光谱纯）精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1十1），低温加热溶解至溶液清 亮，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.1.2.6三氧化二铁标准溶液（0.1mg/mL）：移取50.00mL三氧化二铁标准贮存液（见6.4.1.2.5）于 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀

6.4.1.2.1盐酸(1+1)。 6.4.1.2.2硝酸（HNOs）：密度为1.39g/cm²~1.41g/cm，质量分数为65%~68%。 6.4.1.2.3过氧化氢（H2O2）：密度为1.11g/cm²，质量分数为30%。 6.4.1.2.4硫氰酸钾溶液（200g/L）：将20g硫氰酸钾溶于100mL水中。 6.4.1.2.5三氧化二铁标准贮存液（1mg/mL）：称取1.0000g预先在105℃~110℃烘2h的三氧化 二铁（光谱纯）精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1十1），低温加热溶解至溶液清 亮，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.1.2.6三氧化二铁标准溶液（0.1mg/mL）：移取50.00mL三氧化二铁标准贮存液（见6.4.1.2.5）于 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇

带有10mm比色皿的分光光度计，用于在波长400nm～800nm测定溶液的吸光度

6.4.1.4分析步骤

移取1U.UUmL~5U.UUmL(视试样中 虱化一铁含革而定）A溶液（见6.2.1.4.3）或B溶液（元 .2.2.3.1）、C溶液（见6.3.2）于100mL容量瓶中，加水至50mL。加人2mL硝酸，1滴过氧化氢（见 .4.1.2.3），15mL硫氰酸钾溶液（见6.4.1.2.4）（每加 一种试剂后均需摇匀），用水稀释至刻度，摇勾，放 置20min后。用10mm比色皿于分光光度计波长520nm处，以水作参比，测定其吸光度。

6.4.1.5标准曲线的绘制

取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL、4.50m 00mL三氧化二铁标准溶液（见6.4.1.2.6），分别置于一组100mL容量瓶中，加水至50mL，然 .4.1.4进行操作。用10mm比色皿于分光光度计波长520nm处，以水作参比，测量其吸光度，绘 曲线。

6.4.1.6分析结果的计算

含量（WFe0）按公式（11）

GB/T 163992021

式中： Fe2 03 三氧化二铁含量； m11 由标准曲线上查得所分取试样溶液中三氧化二铁含量，单位为毫克（mg）； 力 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； m12 试样质量，单位为克（g）

.2EDTA容量法（B法）

6.4.2.1方法提要

C3 X V12 MrFe203 T Fe203 C3 X V12 Vis 2Mcac0s Vis X 0.797 7 Cs X V12 Mcao Cs XVi2 T cao McacO: X 0.560 3 +++++++++( 13 ) V13 Vi3 C3 X V12 MMgoO TMgo C3 X V12 Vi3 MccO X 0.402 6 Vi3

C3 X V12 MrFe203 C3 X V12 TFe203 Vis 2Mcac0s V13 X 0.797 7 Cs × V12 Mcao Cs XVi2 T cao McacO3 X0.560 3 +++++++++( 13 ) V13 Vi3 C3 X V12 MMgoO T Meo C3 X V12 Vi3 Mecoa X 0.402 6 Vi3

GB/T 163992021

式中 TFe203 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Tcao 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL）； TMg 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL）； C3 氧化钙标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V12 吸取氧化钙标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V13 标定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； MFe203 三氧化二铁的相对分子质量，159.69； MccO: 碳化钙的相对分子质量，100.09； Mcao 氧化钙的相对分子质量，56.08； MMO 氧化镁的相对分子质量，40.30

6.4.2.3分析步骤

移取A溶液（见6.2.1.4.3)或B溶液（见6.2.2.3.1)、C溶液（见6.3.2)25.00mL~50.00mL（视试祥 中三氧化二铁含量而定）于300mL烧杯中，加入15滴磺基水杨酸钠指示剂（见6.4.2.2.2），用水稀释至 00mL，用氨水（1十1）调节pH值至1.7～1.8（以精密pH试纸检验）。将溶液加热至约70℃，用 DTA标准滴定溶液（见6.4.2.2.6）缓慢地滴定至溶液由紫色变为亮黄色（或无色）为终点（终点时溶液 温度应不低于60℃，如终点前溶液温度降至近60℃时，应再加热至65℃~70℃）

6.4.2.4分析结果的计算

三氧化二铁含量wm0.按公式（15）计算：

Trez0s XVi4 X n UFe2 03 X 100% mX1000

式中： WFe20 三氧化二铁的含量； TFe203 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL）： V4 滴定所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； n 全部试样溶液与所分取试样的体积比； m1 试样质量，单位为克（g）。

在0.5mo1/L～2mol/L的盐酸溶液中，Ti4+与二安替比林甲烷生成黄色可溶性络合物，于分光光 度计波长390nm处，测量其吸光度

6.5.2.1盐酸(1+1)

GB/T16399202

带有10mm比色皿的分光光度计，用于在波长400nm～800nm测定溶液的吸光度。

移取A溶液（见6.2.1.4.3）或B溶液（见6.2.2.3.1）、C溶液（见6.3.2)10.00mL～25.00mL（视试样 中二氧化钛含量而定）于100mL容量瓶中，加水至约50mL。加入10mL盐酸（1十1），摇匀放置 min～5min，加入5mL乙醇（见6.5.2.3），加人10mL抗坏血酸溶液（见6.5.2.4），再加人20mL二安 替比林甲烷溶液（见6.5.2.5），用水稀释至刻度，摇匀，放置40min。用10mm比色皿于分光光度计波长 9onm处，以水作参比，测量其吸光度

6.5.5标准曲线的绘制

6.5.2.7），分别置于一组100mL容量瓶中，加水至约50mL，然后按6.5.4进行操作。用10mn 皿，于分光光度计波长390nm处，以水作参比，测量其吸光度，绘制标准曲线

5.5.6分析结果的计算

二氧化钛含量（wTo.）按公式（16)计算

14 X TiO2 X100% m15X1000

式中： WTiO2 二氧化钛的含量； m14 由标准曲线上查得所分取试样溶液中二氧化钛的含量，单位为毫克（mg）； n 全部试样溶液与所分取试样的体积比； m15 试样质量，单位为克（g）。

6.6氧化钙EDTA容量法的测定

6.2.1三乙醇胺溶液（1+2）。 6.2.2氢氧化钾溶液（200g/L）：将200g氢氧化钾（KOH)溶于水中，加水稀释至1L，贮存于塑 中。

GB/T 163992021

吸取50.00mL（视氧化钙含量而定）A溶液（见6.2.1.4.3）或25.00mLB溶液（见6.2.2.3.1）、C溶液 见6.3.2）于400mL烧杯中L采用B溶液或C溶液时，加入15mL氟化钾溶液（见6.6.2.3），搅拌并放置 min~5min]，然后用水稀释至250mL左右。加人10mL三乙醇胺（1十2）溶液及适量的CMP指示 剂（见6.6.2.4）。在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见6.6.2.2）至出现绿色荧光后再过量5mL～8mL（此时 溶液的pH值大于13），用EDTA标准滴定溶液（见6.6.2.5）滴至绿色荧光消失并呈现红色

6.6.4分析结果的计算

鼠化钙含量（wcan）按公式（17)计算！

mi6 X 1 000

CaO 氧化钙的含量； Tcao 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，单位为毫升（mL）； V15 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 2 全部试样溶液与所分取试样的体积比； m16 试样质量，单位为克（g）。

6.7.2.1氮水(1+1

5.7.2.7EDTA标准滴定溶液（0.005mol/L)：配制方法详见6.4.2.2.6

GB/T16399202

6.7.4分析结果的计算

SB/T 240-2012 饼干成型机型号编制方法氧化镁的含量（Mo）按公式（18）计算

WMgo mX1000

式中： WMO一 氧化镁的含量； 每毫升EDTA标准滴定裕液相当于氧化镁的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V16 滴定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V17 滴定氧化钙、氧化镁含量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）： 全部试样溶液与所分取试样的体积比； m 试样质量，单位为克（g）

6.8氧化钾、氧化钠火焰光度法的测定

可稳定地测定钟在波长768nm处和钠在波长58

ZJM 012-3811-2019 室内休闲椅 可调节软包椅GB/T 163992021

6.8.5工作曲线的绘制