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GB／T 223.90-2021 钢铁及合金 硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf6.2.3光谱仪的最小实际分辨率
按附录A中A.1.计算所用波长的带宽.带宽应小于0.030nm
6.2.4最小短期精密度
HS/T 67.2-2021 海关辐射型货物和（或）车辆检查系统 第2部分：组合移动式检查6.2.5检出限（LOD）和定量限（LOQO）
按A.3，在仅含分析元素的溶液中，计算分析谱线的检出限（LOD)和定量限（LOQ）。计 低于表2中给出的数值
6.2.6校准曲线的线性
校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数应不小于0.9
6.3聚四氟乙烯(PTFE)烧杯
容积为100mL，250mL，500mL，1000mL。
按GB/T20066或适当的钢铁国家标准取制样。
GB/T223.902021
根据硅含量，按表3称取试料，精确至0.0001g
称取0.10g或0.50g高纯铁（见5.1），用相同量的所有试剂，按相同的操作步骤与试料平行测定， 做空白实验。 如高纯铁中硅的质量分数大于0.001%，可用如下方法进行挥硅处理：将高纯铁置于150mL聚四 氟乙烯烧杯（见6.3）中，加入10mL硝酸（见5.5），于电炉上低温加热分解后，取下稍冷，加人0.5mL氢 酸（见5.2)及2mL高氯酸（见5.6），加热蒸发至冒高氯酸百烟，取下冷却，用水吹洗杯壁，再次加热至 冒高氯酸白烟并蒸发至湿盐状。然后，随同试样做空白试验
8.3.1试料溶液的制备
将试料置于150mL聚四氟乙烯烧杯（见6.3）中，加入10mL混合酸（见5.7），低温加热溶解试料 见注）。待试料溶解完全后，冷却至室温，用水冲洗烧杯内壁，调整体积至约20mL，滴加2mL氢氟酸 见5.2），摇匀，用可调温电热板或水浴加热5min，控制温度不超过60℃。取下，冷却至室温。转 移至100mL聚丙烯容量瓶（见6.4）中，如使用内标，加入1.0mL内标溶液（见5.8）。用水稀释至 刻度，混匀。如试液中有不溶残渣，干过滤，弃去第一次滤液，滤液直接用电感耦合等离子体原子 发射光谱测定。 注：中低合金钢、生铁、铸铁、高速工具钢、硅钢样品可先加人5mL硝酸（见5.5)低温加热分解试料，待反应停止 后，再加人7.5mL盐酸（见5.3），继续加热至试料完全溶解
8.3.2校准溶液的制备
8.3.2.1硅质量分数在0.01%~0.2%
称取0.500g高纯铁（见5.1），分别置于6个聚四氟乙烯烧杯（见6.3）中，加人10mL混合酸（见 5.7），低温加热溶解后，冷却至室温，补加2mL氢氟酸（见5.2）。 将溶液转移至6个100mL聚丙烯容量瓶（见6.4)中，如采用内标法，在每个容量瓶中加人1.0ml 内标溶液（见5.8）。 用移液管或移液器（见6.5），按表4加入硅标准溶液（见5.10），用水稀释至刻度，混匀。
称取0.500g高纯铁（见5.1），分别置于6个聚四氟乙烯烧杯（见6.3）中，加入10mL混合酸（见 5.7），低温加热溶解后，冷却至室温，补加2mL氢氟酸（见5.2）。 将溶液转移至6个100mL聚丙烯容量瓶（见6.4)中，如采用内标法，在每个容量瓶中加人1.0ml 内标溶液（见5.8）。 用移液管或移液器（见6.5），按表4加入硅标准溶液（见5.10），用水稀释至刻度，混匀。
GB/T223.902021
表4硅质量分数在0.01%~0.2%的校准曲线
8.3.2.2硅质量分数在0.2%~5%
称取0.100g高纯铁（见5.1），分别置于8个聚四氟乙烯烧杯（见6.3）中，加人10mL混合酸（见 5.7），低温加热溶解后，冷却至室温，补加2mL氢氟酸（见5.2）。 将溶液转移至8个100mL聚丙烯容量瓶（见6.4)中，如采用内标法，在每个容量瓶中加入1.0mL 内标溶液（见5.8）。 用移液管或移液器（见6.5），按表5加入硅标准溶液（见5.10）或硅储备液（见5.9），用水稀释至刻 度，混匀
表5硅质量分数在0.2%~5%的校准曲线
注：用于绘制校准曲线的校准溶液可根据被测样品的硅含量适当调整，但不可少于5点（不包含零点）。
开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测量前至少运行1h。 根据厂商说明优化仪器。 准备测量所选谱线强度和计算平均值、相对标准偏差的软件。 如使用内标，准备计算分析线与内标线强度比的软件。内标强度应与分析线强度同时测量 按6.2.3~6.2.5给出的要求检查仪器性能
GB/T 223.902021
GB/T 223.902021
从最低浓度校准溶液S。开始到最高浓度校准溶液，依次测量分析线的绝对强度或强度比。 每个校准溶液测量3次，计算平均强度。 从每个校准溶液的平均绝对强度或平均强度比（I。）减去校准溶液S。的平均绝对强度或平均强度 比（L.）.得到净绝对强度或净强度比（I.）
以硅的净强度或净强度比为轴，校准溶液中硅的浓度（μg/mL)为轴线性回归。 计算校准曲线的相关系数，应符合6.2.6的规定
测量试液的绝对强度或强度比，每个试液测量3次，计算平均值。 从每个溶液的平均绝对强度或平均强度比（I:）减去空白试验的平均绝对强度或平均强度比（I。）， 得到净绝对强度或净强度比（I,）
通过校准曲线（见8.6），由8.7中计算出的净强度或净强度比，计算试液中硅的质量浓度，以μg/mL 表示。 硅的质量分数wWsi，用%表示，按公式（1)计算：
式中： Psi 试液中硅的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； 一试液的体积，单位为毫升（mL）；
本文件的精密度是2020年由16个实验室对硅的10个水平进行共同试验确定的。每个实验室对 每个水平在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定2次。 所用试样、精密度试验原始数据及统计结果列于附录B的表B.1、表B.2和表B.3。 按照GB/T6379.2对得到的结果进行统计分析。 结果表明，硅含量m与试验结果的重复性限r和再现性限R呈对数关系，见表6。精密度数据图 示见附录C中图C.1
表6硅的重复性限和再现性限
试验报告应包括下列内容： a）鉴别样品、实验室和分析日期或检测报告日期所需的全部资料； b）所使用的文件，GB/T223.90—2021； 分析结果及其表达形式； 所用分析谱线； e） 测量过程中观察到的异常现象； f 对分析结果可能有影响而本文件中未规定的操作或者任选的操作
GB/T 223.90=2021
GB/T 223.902021
A.1光谱仪的实际分辨率
分辨率的实际评估通常通过扫描选定谱线的波长，划出轮廓，测量半峰高处的峰宽，然后计算出 率，用纳米表示。如图A.1所示
图A.1计算实际分辨率实例
对于特定的测量，评价仪器适用性的一个重要参数是发射信号的短期精密度，即快速连续地对同一 试液进行重复测量，所得结果的接近程度。 用测量信号的相对标准偏差（RSD）表示。 对同一溶液连续测量10次，计算相对标准偏差RSD
A.3检出限（LOD）和定量限（LOQ)
检出限和定量限代表一个分析方法的两个参数。二者源于重复性标准偏差
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010———浓度为10倍检出限试液的浓度，单位为毫克每升（mg/L） 用公式（A.3）计算定量限：
LOQ=14.1×s。× P10
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附录B （资料性） 精密度试验附加资料 精密度试验所用试样列于表B.1。精密度试验结果的原始数据和获得的硅的详细结果QB/T 5511 2020 电动自行车锂电池充电器，见表B.2和 表B.3。 表B.3是2020年由16个实验室对10个钢铁样品进行共同试验的结果经统计分析得到的
表B.1精密度试验样品信息
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表B.3精密度试验统计结果
精密度数据的图示则图C.1
GB/T223.902021
附录C （资料性） 精密度数据的图示
标引序号说明： ——硅含量（质量分数）GB/T 32931-2016 铝电解烟气氨法脱硫脱氟除尘技术规范，%； 精密度（质量分数），%。
硅含量与重复性限（r）、再现性限（R）的对数关