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T／CECS 792-2020 火场**残留物提取及典型无机离子色谱法检验技术标准(完整正版、清晰无水印).pdf

4.1.1离子色谱分析系统应由配*电导检测器的离子色谱 *软件及所需附件组成。

4.1.1离子色谱分析系统应由配*电导检测器的离子色谱仪、操

QYLR 0003S-2011 杯型袋泡茶4.1.2离子色谱系统的性能应符合现行国家标准《离子色谱仪

4.1.2离子色谱系统的性能应符合现行国家标准《离子色

锥形瓶、离心机、离心管、吸管等，其中微孔滤膜的孔径不应大于 0.22um。

.0.1火场**残留物样品应包括下列内容： 1 现场尘土，包括*点尘土、*点周围系列尘土、障碍物表面 坐土； 2现场含水泥土，包括*点泥土、*点周围系列泥土、障碍物 表面泥土、*点及周围水渍； 烟熏痕； **空白样品； 5 **现场其他物证。 .0.2 火场**残留物样品提取应符合下列规定： 1 现场尘土应按下列方式提取： 1）*点尘土采用毛刷提取*坑压缩壁上的表层土； 2）系列尘土应根据现场环境、风向、冲击波的*用范围及方 向，从*点开始提取，条件充许时，应沿不同方向以一定 间隔提取等面积系列表面尘土； 3）冲击波扩散方向的障碍物表面尘土采用毛刷刷取，或用 滤纸擦拭提取。 2现场含水泥土应按下列方式提取： 1*点泥土采用镊子或小铲提取*坑压缩壁上的表层泥土 以及被水浸湿的*坑压缩壁泥土； 2)系列泥土应根据现场环境、风向、冲击波、水流的*用范 围及方向，从*点开始提取，条件充许时，应沿不同方向 以一定间隔提取等面积系列表面泥土； 3)冲击波扩散方向的障碍物表面泥土采用小铲或镊子提 取；

4）*点及周围水渍用吸管吸取。 3烟熏痕应按下列方式提取： 1)承载客体较小时，烟熏痕与承载客体一并提取； 2承载客体较大不能一并提取时，用去离子水棉球擦拭提 取。 4包*物、捆绑物、填充物、死伤者衣物等**现场其他检材 应采用筛选、分离方法提取。 5人体**伤处**残留物，应用去离子水棉球擦拭提取。 6关联现场中**残留检材应按下列方式进行： 1）涉案人员手上**残留物，先剪取其指甲，再用去离子水 棉球擦拭提取； 2）涉案人员衣物直接提取； 3******场所**残留物，直接提取有关**工具、 包*物及**场所相关客体表面的尘土、附着物等。 7固体或液体样品应分别*于塑料袋、滤纸或塑料瓶内盛 *。 8应在未受王扰处提取**空白样品

·1：1用于定性力 1取适量固体样品加入适量去离子水浸泡提取，体积较大的 样品可用沾有去离子水的脱脂棉擦拭提取或*于烧杯内加入适量 去离子水浸泡提取；滤纸过滤，如有浑浊，应离心分层后取水相，提 取液再经微孔滤膜过滤，得到待检液，并应符合下列规定： 1）高灵敏度的离子色谱法宜使用浓度较低的样品，未知浓 度的样品可先直接进样后再根据所得结果进行适当稀 释； 2）对有机物含量较高的样品，应先去除有机物； 3）待检液应澄清，无分层或固形物。 2液体样品先用滤纸过滤，如有浑浊，应离心分层后取水相 提取液再经微孔滤膜过滤，得到待检液。 3**空白样品按本条第1款或第2款规定*备。 6.1.2用于定量分析的样品*备应符合下列规定： 1应精确称取固体样品1g～5g，加入适量去离子水浸泡提 取，滤纸过滤，若有浑浊，应取上清液离心分层后取水相，提取液再 经微孔滤膜过滤，浓缩至1mL左右，加去离子水定容到2.0mL， 得到待检液，并应符合下列规定： 1）高灵敏度的离子色谱法宜使用浓度较低的样品，未知浓 度的样品可先直接进样后再根据所得结果进行适当稀 释； 2对有机物含量较高的样品，应先去除有机物； 3待检液应澄清，无分层或固形物

1应精确称取固体样品1g5g，加入适量去离子水浸泡提 取，滤纸过滤，若有浑浊，应取上清液离心分层后取水相，提取液再 经微孔滤膜过滤，浓缩至1mL左右，加去离子水定容到2.0mL， 得到待检液，并应符合下列规定： 1）高灵敏度的离子色谱法宜使用浓度较低的样品，未知浓 度的样品可先直接进样后再根据所得结果进行适当稀 释； 2）对有机物含量较高的样品，应先去除有机物； 3待检液应澄清，无分层或固形物

2应精确量取液体样品1mL～5mL，先用滤纸过滤，若有浑 浊，应取上清液离心分层后取水相，提取液再经微孔滤膜过滤，浓 缩至1mL左右，加去离子水定容到2.0mL，得到待检液。 3**空白样品按本标准第6.2.1条第1款或第2款规定 *备。

6.2.1 应根据分析柱选择适合的淋洗液体系。 6.2.2 阴离子淋洗液应包括氢氧根体系或碳酸根体系。 6.2.3 混合阴离子分析参考条件应符合本标准第A.0.1条、第 A.0.2条的规定。 6.2.4 阳离子淋洗液应包括甲烷磺酸体系或硝酸体系。 6.2.5 混合阳离子分析参考条件应符合本标准第A.0.3条、第 A.0.4条的规定。

6.3.1应对待检液进行离子色谱分析，得到离子的保留时间和色 谱峰面积。 6.3.2完成一次样品测定后，宜使用去离子水进行空白测试。

6.3.1应对待检液进行离子色谱分析，得到离子的保留 谱峰面积

6.3.2完成一次样品测定后，宜使用去离子水进行空白测订

6.4.1定性分析结果的表述应符合下列规定：

1若被测样品离子色谱峰和标准样品××离子色谱峰的保 留时间相同，且**空白样品无××离子色谱峰，分析结果应表述 为“样品检出××离子”； 2若被测样品离子色谱峰和标准样品×X离子色谱峰的保 留时间不相同，分析结果应表述为“样品未检出××离子”； 3若被测样品离子色谱峰与**空白样品离子色谱峰和标 准样品×离子色谱峰的保留时间相同，分析结果应表述为“无法

6.4.2：定量分析应符合下列规

6定量分析结果应表述为“样品中检出××离子，浓度为 X X mg / L".

6.4.3 检验报告应包括下列内容： 1 实验室的名称和地址； 2 实验室检验人员的姓名； 3 试验编号和日期； 4 委托人单位及联系人； 5 样品描述； 6 测试项目； 7 样品处理情况； 8 仪器型号； 分析条件，包括色谱柱规格型号、淋洗液组成、流速、进样 体积、检测方式等； 10分析结果，包括下列内容： 1）标样和样品的色谱图： 2）待测无机离子的浓度（mg/kg，精确到小数点后两位）； 3）离子色谱未检出离子的最低检出限（mg/L）

附录 A混合阴、阳离子分析参考条件

附录A混合阴、阳离子分析参考条

图A.0.1氢氧根体系混合阴离子标准溶液色谱图

容： 1 分析柱：MetrosepASupp5阴离子分析柱； 2 保护柱：MetrosepASupp5阴离子保护柱； 3淋洗条件：淋洗液A：碳酸钠3.2mmol/L十碳酸氢钠 1.0mmol/L，淋洗液B：15mmol/LNazCO，+20%丙酮梯度淋洗； 4 柱温：45℃； 5 流速:0.80mL/min; 6 进样方式：自动进样20uL； 1 抑*器：阴离子化学抑*器； 8 检测器：电导检测器； 阻离子标准溶液色谱图（图

图A.0.2碳酸根体系混合阴离子标准溶液色谱图

;2—NO,;3—CIO;；4—NO3;5—SO;

A.0.3甲烷磺酸体系的混合阳离子分析参考条件应包括下列内 容： 1分析柱：CS12A阳离子分析柱，可使用同等性能的分析 柱； 2保护柱：CS12A阳离子保护柱，可使用同等性能的保护 柱；

3 淋洗条件：甲烷磺酸等梯度淋洗，20mmol/L； 柱温：30℃； 5 流速：l.00mL/min； 6 进样方式：自动进样25μL； 7 抑*器：阴离子抑*器； 8 检测器：电导检测器； 9 混合阳离子标准溶液色谱图（图A.0.3）

4 硝酸体系的混合阳离子分析参考条件应包括下列内容： 1 分析柱：MetrosepC6阳离子分析柱； 2 保护柱：MetrosepC6阳离子保护柱； 3 淋洗条件：硝酸等梯度淋洗，4.6mmol/L； 4 柱温：30℃； 5 流速：0.90mL/min; 6 进样方式：自动进样10uL； 7 抑*器：阳离子抑*器； 8 检测器：电导检测器； 9 阳离子标准溶液色谱图（图A.0.4）。

0.4硝酸体系混合阳离子标准溶液色

1为便于在执行本标准条文时区别对待，对要求严格程度不 同的用词说明如下： 1）表示很严格，非这样做不可的： 正面词采用“必须”，反面词采用“严禁”； 2）表示严格，在正常情况下均应这样做的： 正面词采用“应”，反面词采用“不应”或“不得” 3）表示充许稍有选择，在条件许可时首先应这样做的： 正面词采用“宜”，反面词采用“不宜”； 4）表示有选择，在一定条件下可以这样做的，采用“可”。 2条文中指明应按其他有关标准执行的写法为：“应符合.· 的规定”或“应按执行”

1为便于在执行本标准条文时区别对待，对要求严格程度不 同的用词说明如下： 1）表示很严格，非这样做不可的： 正面词采用“必须”，反面词采用“严禁”； 2）表示严格，在正常情况下均应这样做的： 正面词采用“应”，反面词采用“不应”或“不得”； 3）表示充许稍有选择，在条件许可时首先应这样做的： 正面词采用“宜”，反面词采用“不宜”； 4）表示有选择，在一定条件下可以这样做的，采用“可”。 2条文中指明应按其他有关标准执行的写法为：“应符合. 的规定”或“应按执行”

《化学试剂丙酮》GB/T686 《分析实验室用水规格和试验方法》GB/T6682 《离子色谱仪》GB/T36240 《离子色谱仪》JJG823

（23） (24 ) (25) (25) (26) (27) (27 ) ... (27 ) ( 27 )

23) (24 ) (25) (25) (26) (27) (27 ) .... (27 ) (27 )

2.0.1参照现行国家标准《消防词汇第4部分：火灾调

2.0.1参照现行国家标准《消防词汇第4部分：火灾调查》GB/T 5907.4中第2.1.11条“火灾现场”的定义，结合本标准应用领域 及场所，定义“火场”术语。

4.1.2在离子色谱中，色谱柱是实现分离的核心部件，要求分离 柱效高、交换容量适中和性能稳定。不同的离子与固定相表面离 子功能团的相互*用不同（吸附解吸能力不同），因此流出色谱柱 的时间进入检测器不一样，即不同离子的保留时间不同。采用不 同分离方式进行检测时，所使用的色谱柱填料不同。 离子色谱柱的填料由基质和功能基团两部分组成。阳离子色 谱柱所用固定相功能基电荷，一般采用树脂最外层的带负电荷功 能基如磺酸基、羧酸基等；阴离子分析色谱柱使用带季铵盐阴离子 的交换树脂，树脂最外层的阳离子交换功能基提供树脂分离阴离 子的能力。柱和阴离子保护柱、阳离子分离柱和阳离子保护柱WW/T 0047-2012 馆藏文物保存环境检测 气体扩散采样测定方法 氨的测定，只 给出色谱填料和所使用淋洗液体系，可使用同等性能色谱柱

5.0.1火场**残留物相对于其他化学**残留物的区别，主要 在于火灾现场往往会采用水、泡沫、沙土等灭火剂进行灭火处*， 火场**残留物中常混有水、泡沫以及沙土等灭火剂。

5.0.1火场**残留物相对于其他化学**残留物的

6.2.1～6.2.5阴离子分析淋洗液体系主要有氢氧根体系和碳酸 盐体系，对于阴离子分析柱，主要为季铵盐填料，可使用同等性能 的分析柱；阳离子分析柱填料一般为磺酸或羧酸或硝酸，可使用同 等性能的分析柱（满足性 夜体系不同而异）

6.3.1火场**残留物样品多为混有杂质的**尘土、石块、土 块、木屑、铁屑等，可能包括有**火场残留的未完全反应的** 物和**反应产物以及现场灭火用的水、沙土及相关灭火剂等。 在检验前，需将火场**残留物样品进行前处理，排除干扰，再进 行各种检验。 自然界存在着与**现场待测物质相同的成分，如Na， VH、K+和NO3等。因此，只有将送检样和当地空白样品比较， 综合分析后才能确认**残留物离子。

内，则视为保留时间相同。

如有基质的影响，应视具体情况去除待测液中基质或将标准 样品加入相同基质中测定离子保留时间。 由于**物种类多，在实际案件中的**物配比情况很复杂， 对检验结果的综合判定，还需要考虑案件的具体情况、现场的特点 和可能干扰检验结果等各种因素，必要时通过模拟试验，再综合研

究，做出准确的鉴定结论。

FZ/T 01076-2019 粘合衬组合试样**方法统一书号：155182：0810 定价：16.00元