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JJF(鄂) 55-2019 甲醛·氨测定仪校准规范.pdf选取浓度为0.20mg/L的甲醛标准溶液，在满足6.2的条件下，加入配套显色试 剂，待反应完成后重复测定7次，并按公式（3）计算，得到仪器的重复性
RSD一标准溶液重复性，%； C,——第i次的示值，mg/L； c——测量平均值,mg/L;
选取浓度为1.00mg/L的氨标准溶液，在满足6.2的条件下，加入配套显色试剂 待反应完成后重复测定7次，并按公式（3）计算，得到仪器的测量重复性。 6.5示值稳定性
选取浓度为0.40mg/L的甲醛标准溶液，在满足6.2的条件下，加入配套显色试 剂，待反应完成后放入仪器中进行测量，记录仪器初始测量值CD，以后每隔5min 记录仪器示值CDi，持续观测30min，按式（4）计算示值稳定性，取绝对值最大的 △CD为仪器示值稳定性，
选取浓度为2.00mg/L的氨标准溶液，在满足6.2的条件下，加入配套显色试剂， 待反应完成后放入仪器中进行测量，记录仪器初始测量值CDQSFL 0001S-2015 施甸凤尧绿色食品开发有限责任公司 酱腌菜，以后每隔5min记录 仪器示值CDi，持续观测30min，按式(4)计算示值稳定性，取绝对值最大的△CD为 仪器示值稳定性。
根据校准结果，发校准证书，所有校准项目及其结果均应在证书中反映。原始 数据格式见附录C。校准证书至少包括以下信息： a）标题：“校准证书”； b）实验室名称和地址； c）进行校准的地点； d）证书的唯一性标识（如证书编号）、页码及总页数的标识； e）客户的名称和地址； f）被校对象的描述和明确标识（如型号、编号及制造单位）； 收日期； h）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明； i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称和代号； j）校准所用测量标准的溯源性及有效性说明（如本次校准所用主要测量设备的 名称、型号、编号、准确度等级或不确定度或最大允许误差、证书编号及有效期）； k）校准环境的描述； 1）校准结果及其测量不确定度的说明（不确定度评定方法参照附录E，证书内 页格式参照附录D）； m）对校准规范偏离的说明（若有）； n）校准证书签发人的签名、职务或等效标识：
）校准结果仅对被校对象有效的声明； ）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的说明
建议复校时间间隔不超过1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、 使用者、仪器本身质量等因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主 决定复校时间间隔。
校准过程中所使用的显色试剂的配置方法如下： 本方法中所用试剂为分析纯，用于配制溶液的水为超纯水
校准甲醛酚试剂的配制方法
吸收原液（1.0g/L）：称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCL，简称MBTH) 加水定容至100mL。放冰箱中保存，此溶液有效期为3d。 吸收液：量取吸收原液5mL，加水定容至100mL，即为吸收液，使用前配制。
A.3标准工作溶液的配制
A.4甲醛标准系列溶液的配制
取10mL标准具塞比色管，按表A1制备甲醛标准系列溶液
表A1甲醛标准系列溶液
放置10min。显色后，即可使用。 显色后的标准液不宜久放，应现配现用
文置10min。显色后，即可使用。 显色后的标准液不宜久放，应现配现月
甲醛示值误差测量结果不确定度：U 氨示值误差测量结果不确定度：U=
D.1证书编号： D.2计量标准器
校准证书内页格式（供参考）
甲醛·氨测定仪示值误差测量结果不确定度评定
在仪器校准量程范围内，配制浓度为0.10mg/L、0.20mg/L、0.30mg/L、0.40mg/L 系列标准溶液，经显色反应后，分别依次放入样品池中，每个点进行3次重复测量 记录仪器示值，取平均值后，按公式（2）计算示值误差，
E.2.1标准物质和校准对象
式中： △C一示值误差，%； C——3次测量的算术平均值，mg/L； 标准溶液的浓度，mg/L。
根据求导公式，算出灵敏系数ci和c2
各个变量的灵敏系数：Ci C2 =
变量的灵敏系数：Ci C
E.2.3标准不确定度来源和评定
根据测量模型，示值误差的主要不确定度来源包括以下三部分： （1）校准点的甲醛·氨测定仪示值测量重复性引入的不确定度； （2）甲醛氮测定仪示值的分辨力引入的不确定度： （3）标准溶液引入的不确定度
A类不确定度来源于仪器测量的重复性，可通过连续测量得到，采用A类方法 行评定。在校准条件下，以浓度点0.20mg/L使用标准溶液重复测量10次，按照 （E.2）计算得到单次测量结果的实验标准偏差，
实际校准中使用三次算数平均值作为测量结果，则，按公式（E.3）计算的测量 重复性引入的标准不确定度。 0.20mg/L浓度点的测量值和由重复性引入的不确定度分量u，见表E1
表E1重复性引入的不确定度分量u，（mg/L）
甲醛·氨测定仪示值分辨力引入的标准不确定度分量u 甲醛氨测定仪示值的分辨力引入的标准不确定度分量按公式（E.4）计算：
E.2.5甲醛·氨测定仪示值分辨力引入的标准不确定度分量u
甲醛·氨测定仪示值的分辨力引入的标准不确定度分量按公式（E.4）计算：
其中，a,为甲醛含量测量仪示值的分辨力0.01mg/L，按均匀分布，则
标准物质定值和标准溶液配制引入的标
0.01 =0.0029mg/l u2 2/3
分析可知，仪器示值误差的B类不确定度来自标准物质定值和标准溶液配 入的不确定度。
3.2.6.1标准物质定值引入的标准不确定
E.2.6.2由标准溶液配制引入的标准不确
E.2.6.2.1由移液管引入的不确定度
①10mL单标线移液管的最大允许误差为±0.020mL，按均匀分布计算
0.020 从移1 = 0.115% 10 ×/3
②用1mL分度吸管取1.0ml甲醛标准物质到到比色管中。1mL分度吸管的最大 许误差为±0.008mL，按均匀分布计算：
0.008 U移2 =0.462% 1x /3
③用5mL分度吸管取4.0ml吸收液到比色管中。5mL分度吸管的最大允许误差 ±0.025mL，按均匀分布计算
0.025 移3= 0.361% 4x /3
个度吸管引入的不确定度由以上两部分组
u移1=u +u度=V0.115%² +0.024%
U移2修 =u称2 +u温度 =V0.462%² +0.024%2=0.463%
"移3终=u移; +u温度 =/0.361%2+0.024%2=0.362%
标准溶液配制所用10mL单标线移液管为2次，1mL分度吸管和5mL分度吸管 各为1次，则，由移液管引入的标准不确定度为
E.2.6.2.2由容量瓶引入的不确定度
②温度变化引入的不确定度
0.10 从容 0.058% 100×/3
2.1×10^×2 u温度= =0.024% /3
标准溶液配制所用100mL容量瓶为2次，则，由容量瓶引入的标准不确定度为
u容 = /2×(u +u温度)=0.089%
E.2.6.2.3由标准溶液配制引入的标准不确定度u.为
E.2.6.3标准不确定度分量见表E2
u4=0.20×/u移 +u=0.0013mg/L
表E2标准不确定度分量
E.2.6.4合成标准不确定
E.2.6.5扩展不确定度
因子k取2，则：U=k·u.（△C)=2×2.4
甲醛示值误差测量结果不确定度：U=5%
在仪器校准量程范围内，配制浓度为0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L 系列标准溶液，经显色反应后，分别依次放入样品池中，每个点进行3次重复测量， 记录仪器示值，取平均值后，按公式（2)计算示值误差
E.3.1标准物质和校准对象
以1.00mg/L浓度点示值误差校准过程为例，进行不确定度评定。
式中： AC示值误差，%； C,——3次测量的算术平均值，ms C。一一标准溶液的浓度，mg/L。 根据求导公式，算出灵敏系数c3和c4 各个变量的灵敏系数：C3= 1 C C. ，C4= C2
E.3.3标准不确定度来源和评定
根据测量模型，示值误差的主要不确定度来源包括以下三部分： （1）校准点的氮示值测量重复性引入的不确定度； （2）甲醛·氨测定仪示值的分辨力引入的不确定度； （3）标准溶液引入的不确定度。 E.3.4测量重复性引入的标准不确定度分量u A类不确定度来源于仪器测量的重复性，可通过连续测量得到，采用A类方法 进行评定。在校准条件下，以浓度点1.00mg/L使用标准溶液重复测量10次，按照 式(5)计算得到单次测量结果的实验标准偏差。 实际校准中使用三次算数平均值作为测量结果，则，按公式6)计算的测量重复 性引入的标准不确定度。 1.00mg/L浓度点的测量值和由重复性引入的不确定度分量us，见表E3
根据测量模型，示值误差的主要不确定度来源包括以下三部分： （1）校准点的氮示值测量重复性引入的不确定度； （2）甲醛·氨测定仪示值的分辨力引入的不确定度； （3）标准溶液引入的不确定度
3.4测量重复性引入的标准不确定度分量
尖法 进行评定。在校准条件下，以浓度点1.00mg/L使用标准溶液重复测量10次，按照 式(5)计算得到单次测量结果的实验标准偏差。 实际校准中使用三次算数平均值作为测量结果，则，按公式6)计算的测量重复 性引入的标准不确定度。 1.00mg/L浓度点的测量值和由重复性引入的不确定度分量us，见表E3
表E3重复性引入的不确定度分量u。（mg/L）
醛·氨测定仪示值分辨力引入的标准不确定度分量u6 验力的标不确宝度 A
E.3.5甲醛·氨测定仪示值分辨力引入的标准不确定度分量u。
甲醛·氨测定仪示值分辨力引入的标准不确定度分量u6
0.01 u6 0.0029mg/L 2/3
分析可知，仪器示值误差的B类不确定度来自标准物质定值和标准溶液配制 入的不确定度。 E.3.6.1标准物质定值引入的标准不确定度分量u 由证书可知，本次校准所用的GBW(E)082267水中氨标准物质，标准值 1000mg/L，扩展不确定度为2%（k=2）。
分析可知，仪器示值误差的B类不确定度来自标准物质定值和标准溶液配制引 入的不确定度。
由证书可知，本次校准所用的GBW(E)082267水中氨标准物质，标准值为 1000mg/L，扩展不确定度为2%（k=2）。
3.6.2由标准溶液配制引入的标准不确定
2%×1.00 = =0.010mg/L
F.3.6.2.1由移液管引入的不确定度
用10mL分度吸管取9.0ml氨洗收液到比色管中。10mL分度吸管的最大允许 误差为±0.05mL，按均匀分布计算：
②1mL分度吸管的最大允许误差为±0.008mLNY/T 2059-2011 灰飞虱携带水稻条纹病毒检测技术 免疫斑点法，按均匀分布计算
0.05 u移4 =0.321% 9×/3
0.008 U移5= =0.462% 1× /3
③在移液及定容过程中由于实验室温度在（20±2）℃之间变动，引入的不确定
分度吸管引入的不确定度由以上两部分组
GB/T 39037.1-2021 用于海上滚装船运输的道路车辆的系固点与系固设施布置 通用要求 第1部分：商用车和汽车列车(不包括半挂车)"移4修=uz4 +u度 =/0.321%2 +0.024%
移5修=/u移s+u温度=V0.462%2+0.024%2=0.463%
标准溶液配制所用10mL分度吸管为1次，1mL分度吸管为1次，则，由移液 管引入的标准不确定度为