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DB4401／T 102.4-2020 建设用地土壤污染防治 第4部分：土壤挥发性有机物监测质量保证与质量控制技术规范.pdf

DB4401/T102.420206.3.7样品检测进样方式为手工进样吹扫捕集时，可使用符合5.1.3要求的60mL样品瓶（或大于60mL的其它规格的样品瓶）采集1份样品，用于污染物检测和于物质含量测定：进样方式为顶空进样或带自动进样器的吹扫捕集时，同一采样点应至少采集3份样品，同时单独采集1份样品用于测定干物质含量及可能存在的高浓度挥发性有机物。6.4样品保存和流转6.4.1不同点位的土壤样品瓶应单独密封在自封袋中，避免交叉污染。6.4.2采样现场、运输过程、实验室样品存放区均应配备藏设施，确保样品采样后4℃以下避光保存。6.4.3选择安全快捷的运输方式，样品运输过程中严防样品损失混淆和沾污。6.4.44样品的有效保存时间为从样品采集完成到样品机测试前。保存期限一般不超过7天，分析方法有规定时，按分析方法执行。6.4.5样品运输过程和实验室存放区域均机物干扰6.4.6样品的交接流转应及时做好记录，内容应。括交样人接样人、交接时间、样品数量、样品状态、保存条件、领样人、领样时间、样品编号和分析项目等信息。6.5现场记录6.5.1样品来集记录样品采集记录应现场填写，并保证其完毛整性和准确性。。记录内容应包括采样孔编号、采样孔定位信息、采样工具、盛装容器采样量、保存条件、样品唯性标识、采样位置（深度范围）、样品质地、样品的颜色和气味、现场检测结果、采样日期和时间、钻孔柱状信息、采样人员、审核人员等信息。钻孔柱状信息应明确各地层深度、地层地质结层情况、岩心土境污染情况等。6.5.2样品标识样品标签应包含样品唯一性标识、检测项目、采样日期等信息，贝贴到样品瓶上，字迹清晰可辨。6.5.3影像记录土壤采样过程中应对钻孔位置、采样过程、样品及岩芯箱等关键信息拍照或录像记录，所有影像资料均应含有钻孔编号，买采样单位名称、采样日期等信息钻孔位置：应能体现钻孔位置定位信息。b)钻孔过程：应能体现钻孔作业中开孔、套管跟进、钻杆更换和取土器使用、原状土样采集、设备清洗等操作环节。c)采样过程：应能体现采样工具、采集位置、主壤装样过程、现场检测仪器使用等关键信息，采样过程拍摄视频记录备查，d)样品及岩芯箱：应能体现整个钻孔土层的结构特征、岩芯深度等信息。6.6现场质量控制样品每天每车次应至少采集一个运输空白和一个全程序空白样品。5

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根据区域功能和控制要求GB/T 16927.4-2014 高电压和大电流试验技术 第4部分：试验电流和测量系统的定义和要求，配置排风、防尘、避震和温湿度控制设备或设施；避免坏环境 染对监测结果产生影响。 挥发性有机物检测实验区域应远离可能产生挥发性有机物于扰的试剂、材料或活动，

建设用地土壤挥发性有机物分析方法按GB36600执行。指定方法以外的分析方法，如适用性满足 要求，也可采用。方法检出限一般应低于筛选值1/4。 初次使用标准方法前，应进行方法验证。包括对方法涉及的人员和技术能力、设施和环境条件、 采样及分析仪器设备、试剂材料、标准物质、原始记录和监测报告格式、方法性能指标（如校准曲线、 检出限、测定下限、准确度、精密度）等内容进行验证，并根据标准的适用范围，选取不少于一种实 际样品进行测定。方法验证执行HJ168的规定。方法验证的过程及结果应形成报告，并附全过程原始 记录，保证过程可追溯

挥发性有机物检测使用的器具、材料、试剂等应在检测活动开展前进行空白验收，空白试验结果 应满足本文件7.5.2.1要求。 分析所用的标准物质应首选有证标准物质。当没有有证标准物质时，也可以用纯度较高（一般不 低于98%）、性质稳定的化学试剂直接配制标准溶液，

7.5.1仪器性能检查

符合相关方法规定的要求。如果替代物中含有BFB，此步骤可与空白试验合并

7.5.2实验室空白、运输空自、全程序空自

7.5.2.1空白试验（包括实验室空白、运输空白、全程序空白）的测定结果应满足如下任一条件：

2.1空白试验（包括实验室空白、运输空白、全程序空白）的测定结果应满足如下任一条件： ）目标物浓度小于方法检出限； ）目标物浓度小于相关环保标准限值的5%。 若空白试验未满足以上要求，则应采取措施排除污染并重新分析同批样品。

7. 5. 2. 2 空白试验结果计算

DB4401/T102.4—20207.5.2.3每批样品（最多20个）均应在与测试样品相同的前处理和分析条件下至少进行一次实验室空白分析，其测定结果应满足7.5.2.1空白试验的控制要求。7.5.2.4高含量样品检测后，应分析实验室空白样品，直至实验室空白检测满足7.5.2.1的控制要求，才可以进行后续分析。7.5.3校准曲线校准曲线至少需5个浓度梯度（空自除外），復盖被测样品的浓度范围，且最低点浓度应接近方法测定下限，所要定量的目标物相对响应因子（RRF）的相对标准偏差（RSD）应≤20%（GC/MS法），或线性、非线性校准曲线相关系数大于等等于0.99。连续进样分析时，每24h或每分析20个样品应测定次校准曲线中间浓度点，目标物的测定值与标准值间的相对误差应≤20%，否则应重新绘制校准曲线。7.5.4目标物定性目标物以保留时间（或相对保留时间）和标准物质谱图进行比较定性。a)使用保留时间定性时，目标物的的保留时间偏差不应超过30S。b)使用相对保留时间定性时，样品中物相对保留时间与校准曲线中该目标物的相对保留时间的差值应在0..06以以内。c)使用GC/MS分析时，应使用质谱图辅助定性，目标物在标准质谱图中的丰度高于30%的所有离子应在样品质谱图日中存在，且样品质谱图图中的相对丰度与标准质谱图中的相对丰度的偏差绝对值应小于20%。7.6实验室质量控制7. 6. 1实验室内质量控制7.6.1.1精密度控制每批样品（最多20个）应选择一个粒样品进行平行分析，使用GC/MS法的平行样品替代物相对偏差应≤25%。当目标物测定结果为10倍检出限以内（含10倍检出限）平行样品目标物测定结果的相对偏差应≤50%；当目标物测定结果大于于10倍检出限，平样品目标物测定结果的相对偏差应≤20%。当分析方法有规定时，按分析方法批行。各分析方法精密度允许范围参考附录A表A.1。7.6.1.2准确度控制方式实验室分析准确度控制可选用有证标准物质检测或基体加标试验两种方式。a)有证标准物质准确度控制选用的有证标准物质不可与校准曲线所用标准物质同一来源。b)基体加标试验1）基体加标应在样品前处理前加入，每批样品（最多20个）应测定一个基体加标样品，加标样品与测试样品应在相同的前处理和分析条件下进行。加标量视被测组分含量而定，加标后浓度宜在曲线中间浓度点附近，不超出曲线测定上限。加标液浓度宜高，体积应小，不应超过试样体积的1%7

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2）GC/MS法目标物和替代物加标回收率应在70%~130%范围内。气相色谱法（GC法）基体 加标样品分析结果中挥发性芳香烃加标回收率应在35%~110%范围内，其它挥发性有机物 应在35%~120%范围内。 3）若出现基体效应影响基体加标回收率时，应采取措施减少基体效应后重新检测。当基体 效应无法消除，基体加标回收率不能满足上述要求时，如基体加标平行样分析结果的相 对偏差≤25%，且实验室空白加标回收率在80%~120%范围内，可判定检测结果可以接受 监测报告中需标注存在基体效应。

7.6.2实验室间质量控制

实验室可采用能力验证、实验室间比对等质量控制措施，确保检测能力和水平，保证出具数 靠性和有效性，

7.7.1应保证监测数据的完整性，确保全面、真实、客观地反映测试结果，不应选择性地舍弃数据或 人为干预测试结果。 .7.2测试结果小数位数应与方法检出限一致，最多保留3位有效数字；测试结果低于方法检出限时， 用“ND”表示，注明“ND”表示未检出，同时给出方法检出限

7.1应保证监测数据的完整性，确保全面、真实、客观地反映测试结果，不应选择性地舍弃数 为干预测试结果，

式中： W——土壤样品中的含水率，%; f——土壤样品中的干物质含量，%

7.7.4实验室分析人员应及时填写原始记录，校核人员应检查记录是否完整、录入计算机时是否有 误、数据是否异常等。原始记录应有分析人员和校核人员的签名。仪器设备直接输出的数据和谱图应 以纸质或电子介质的形式完整保存，电子介质储存的记录应采取适当措施备份保存，防止记录丢失、 失效或算改

7.5监测报告实行三级审核制度。应对记录和数据的准确性、逻辑性、可比性和合理性进行审 核范围应包括样品采集、样品保存、样品流转与运输、分析检测原始记录等。原始记录中应包 的记录。质控样品测试结果符合要求，质控核查结果无误，监测报告方可通过审核。

8.1应根据需求制定质量监督计划，也可根据任务特点开展不定期的质量监督。 8.2质量监督计划至少应包括质量监督范围和内容、质量监督人员、质量监督对象、频次和时间安排 结果评价方法等

DB4401/T102.4—2020a)质量监督范围和内容应涵盖土壤环境监测任务的各要素和各环节。b)确定质量监督人选FZ/T 96011-2011 丙纶短纤纺丝机，根据质量监督人员的专业方向和特长，确定检查内容。c)明确被监督的对象或工作环节。d)质量监督计划应是连续的或一定频次的（定期或不定期），对重点监督内容可采用连续的监督。质量监督计划应与监测任务周期和任务量相匹配，可随任务周期或任务量的变化而调整。e)明确质量监督量化评价方法。8.3对于易出现错误或易忽视的监测环节，应加强质量监督，增加监督频次。8.4质量监督的程度、性质和水平应考虑到监测人员的资格、经验、培训和技术知识以及所承担的监测任务。质控数据统计实验室在完成分析测武任务后，应对最终报出的所有样品分析测试结果的可靠性和合理性进行全面、综合的评价，编制质控数据统计表内容包括：空白试验数据精密度数据和准确度数据及各指标数量、符合性判定与合格率等。质控女据统计表可参考附录B表B.服务平台

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告密度及准确度允许范围参考表

HJ 2029-2013 医院污水处理工程技术规范附录A （资料性） 主要检测分析方法测试精密度和准确度允许范围

表A.1主要检测分析方法测试精密度和准确度允许范围

DB4401/T 102.42020附录B（资料性）质控数据统计表质控数据统计表可参考表B.1。表B.1月质控数据统计表监测单位：项目名称：报告编号：项目类别监测时间：全程序空白运输空白见场平行样实验室空白实验室平行样加标回收样标准样品加分样相相样数样数标品样对样样对样合合合回合样序析个品据个品品偏品合个品偏个品个品合号项个格格居范比范格数格收格数比数北比比差数比数比格目数率%率%例%例%例%率%例%率%例%率率%国围范例%率%围范:围注：11