GB 30981-2020 工业防护涂料中有害物质限量

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GB 30981-2020 工业防护涂料中有害物质限量

按GB/T3186的规定取样,也可按商定方法取样。取样量根据检验需要确定。

按GB/T6750一2007的规定进行,试验温度为(2

6.2.1.2水性涂料中VOC含量

先按附录A的规定,测定水性涂料中水分含量。 如涂料中水分含量大于或等于70%(质量分数),按GB/T23986一2009的规定进行。称取试样约 1g;色谱柱采用中等极性色谱柱(6%氰丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱),标记物为已二酸二乙 酯。VOC含量按GB/T23986一2009中10.4计算。 如涂料中水分含量小于70%(质量分数)GB 50351-2014 储罐区防火堤设计规范,按GB/T23985一2009的规定进行。不挥发物含量按 GB/T1725一2007的规定进行,称取试样约1g,烘烤条件为(105土2)℃/1h。VOC含量按 GB/T23985—2009中8.4计算。

6.2.1.3溶剂型涂料中VOC含量

不含活性稀释剂和水的溶剂型涂料按GB/T23985一2009的规定进行。不挥发物含量按 GB/T1725一2007的规定进行,称取试样约1g,烘烤条件为(105土2)℃/1h;不测水分,水分含量设为 零。不含活性稀释剂和水的溶剂型涂料中VOC含量的计算,按GB/T23985一2009中8.3进行。 含活性稀释剂的溶剂型涂料按6.2.1.4的规定进行。 有意添加水的溶剂型涂料按GB/T23985一2009的规定进行。不挥发物含量按GB/T1725一2007 的规定进行,称取试样约1g,烘烤条件为(105土2)℃/1h;水分含量的测定,按附录A的规定进行。 VOC含量的计算,按GB/T23985一2009中8.4进行。

6.2.1.4无溶剂涂料中VOC含量

23士2)℃;相对湿度(50士5)%]下放置24h,或按产品说明书要求时间放置,但放置时间不大于7d。 不测水分,水分含量设为零。 VOC含量的计算,按GB/T34682一2017中8.3进行

6.2.1.5辐射固化涂料中VOC含量

按GB/T34675—2017的规定进行。 水性辐射固化涂料中VOC含量的计算,按GB/T34675一2017中8.4进行;水分含量的测定,按附 录A的规定进行。非水性辐射固化涂料中VOC含量的计算,按GB/T34675一2017中8.3进行;不测 水分,水分含量设为零

6.2.2苯含量、甲苯与二甲苯(含乙苯)总和含量

按GB/T23990一2009中A法的规定进行。苯含量、甲苯与二甲苯(含乙苯)含量的计算 B/T23990—2009中8.4.3进行

6.2.3卤代烃总和含量

按GB/T23992一2009的规定进行。 按GB/T23992一2009中8.5.2进行

6.2.4多环芳烃总和含量

6.2.6乙二醇醚及醚酯总和含量

按GB/T23986—2009的规定进行。乙二醇醚及醚酯含量的计算,按GB/T23986—2009中 行。

铅(Pb)含量、镉(Cd)含量、汞(Hg)含量的测定,按GB/T30647一2014的规定进行。 六价铬(Cr+)含量的测定,先按GB/T30647一2014的规定,测定试样中的总铬含量,再按附: 规定进行。

7.1.1在正常生产情况下,每年至少进行一次型式检验,型式检验项目包括本标准所列的全部要求。 7.1.2有下列情况之一时,应进行型式检验:

7.1.1在正常生产情况下,每年至少进行一次型式检验,型式检验项目包括本标准所列的全部要求。

新产品最初定型时; 产品异地生产时; 生产配方、工艺、关键原材料来源及产品施工状态下的施工配比有较大改变时;

GB 30981—2020

一停产三个月后又恢复生产时

7.2.1检验结果的判定,按GB/T8170一2008中修约值比较法进行, 7.2.2报出检验结果时,应同时注明产品明示的施工状态下的施工配比。 7.2.3所有项目的检验结果均达到本标准的要求时,产品为符合本标准要求

7.2.1检验结果的判定,按GB/T8170一2008中修约值比较法进行。

2008中修约值比较法进行, 7.2.2报出检验结果时,应同时注明产品明示的施工状态下的施工配比。 7.2.3所有项目的检验结果均达到本标准的要求时.产品为符合本标准要求

8.1产品包装标志除应符合GB/T9750的规定外,按本标准检验合格的产品可在包装标志上明示。 8.2包装标志上或产品说明书中应明确施工状态下的施工配比。 3.3包装标志上或产品说明书中应标明符合本标准的分类、产品类别和产品类型(或施涂方式)。 8.4含有活性稀释剂的溶剂型涂料应在包装标志上或产品说明书中明示。 8.5有意添加水的溶剂型涂料应在包装标志上或产品说明书中明示。 8.6对于聚氨酯类、环氧类等多组分固化的涂料应在包装标志上或产品说明书中标明适用期

9.1对预涂卷材涂料的重金属含量的限量值实行过渡期要求,其过渡期为本标准发布之日起至 2021年12月31日。自2022年1月1日起,预涂卷材涂料应执行表5中重金属含量的限量值要求。 9.2涂装现场对施工状态下的涂料产品抽查时,对于聚氨酯类、环氧类等多组分固化的涂料品种抽样 检验,应在产品适用期内进行检验

9.1对预涂卷材涂料的重金属含量的限量值实行过渡期要求,其过渡期为本标准发布之日起至 2021年12月31日。自2022年1月1日起,预涂卷材涂料应执行表5中重金属含量的限量值要求。 9.2涂装现场对施工状态下的涂料产品抽查时,对于聚氨酯类、环氧类等多组分固化的涂料品种抽样 检验,应在产品适用期内进行检验

附录A (规范性附录) 水分含量的测定气相色谱法

A.1.1蒸馏水:符合GB/T6682一2008中三级水的要求。 A.1.2稀释溶剂:用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂,不含有任何干扰测试的物质。纯度至 少为99%(质量分数),或已知纯度。例如:二甲基甲酰胺等。 A.1.3内标物:试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物,且该化合物能够与色谱图上其他成分完全 分离。纯度至少为99%(质量分数),或已知纯度。例如:异丙醇等。 A.1.4 分子筛:孔径为0.2nm~0.3nm,粒径为1.7mm~5.0mm。分子筛应再生后使用。 A.1.5载气:氢气或氢气,纯度≥99.995%。

A.1.1蒸馏水:符合GB/T6682一2008中三级水的要求。 A.1.2稀释溶剂:用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂,不含有任何干扰测试的物质。纯度至 少为99%(质量分数),或已知纯度。例如:二甲基甲酰胺等。 A.1.3内标物:试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物,且该化合物能够与色谱图上其他成分完全 分离。纯度至少为99%(质量分数),或已知纯度。例如:异丙醇等。 A.1.4 分子筛:孔径为0.2nm~0.3nm,粒径为1.7mm~5.0mm。分子筛应再生后使用, A.1.5载气:氢气或氢气,纯度≥99.995%。

A.2.1气相色谱仪:配有热导检测器及程序升温控制器。

A.3气相色谱测试条件

A.4.1测试水的相对响应因子R

在同一配样瓶(A.2.4)中称取约0.2g的蒸留水(A.1.1)和约0.2g的内标物(A.1.3),精确 1mg,记录水的质量m和内标物的质量m;,再加入5mL稀释溶剂(A.1.2),密封配样瓶(A.2.4 匀。用微量注射器(A.2.3)吸取配样瓶(A.2.4)中的1uL混合液注人色谱仪中,记录色谱图。控 A.1)计算水的相对响应因子R:

式中: R 水的相对响应因子; 7m; 内标物的质量,单位为克(g); A一一水的峰面积; 水的质量,单位为克(g); A:一一内标物的峰面积。 若内标物和稀释溶剂不是无水试剂,则以同样量的内标物和稀释溶剂(混合液),但不加水作为空白 样,记录空白样中水的峰面积A。。按式(A.2)计算水的相对响应因子R

.......( A.2

式中: R 水的相对响应因子; m; 内标物的质量,单位为克(g); Aw 水的峰面积; A。 空白样中水的峰面积; mw 水的质量,单位为克(g); A; 内标物的峰面积。 平行测试两次,取两次测试结果的平均值,其相对偏差应小于5%

称取搅拌均匀后的试样约0.6g以及与水含量近似相等的内标物(A.1.3)于配样瓶(A.2.4)中,精确 至0.1mg,记录试样的质量m。和内标物的质量m;,再加入5mL稀释溶剂(A.1.2)(稀释溶剂体积可根 居样品状态调整),密封配样瓶(A.2.4)并摇匀。同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液作 为空白样。用力摇动或超声装有试样的配样瓶(A.2.4)15min,放置5min,使其沉淀[为使试样尽快沉 定,可在装有试样的配样瓶(A.2.4)内加入几粒小玻璃珠,然后用力摇动;也可使用低速离心机使其沉 定]。用微量注射器(A.2.3)吸取配样瓶(A.2.4)中的1μL上层清液,注人色谱仪中,记录色谱图

按式(A.3)计算试样中的水分含量w

w 试样中的水分含量,以质量分数计; m; 内标物的质量,单位为克(g); 试样中水的峰面积; A。 一 空白样中水的峰面积; 试样的质量,单位为克(g); A; 一内标物的峰面积; R 水的相对响应因子。 平行测试两次,取两次测试结果的平均值,保留至小数点后两位。

5.1重复性:水分含量大于或等于15%,同 操作者两次测试结果的相对偏差小于1.6%。 5.2再现性:水分含量大于或等于15%,不同实验室间测试结果的相对偏差小于5%

附录B (规范性附录) 六价铬(Cr+)含量的测定分光光度法

附录B 【规范性附录

六价铬(Cr+)含量的测定分光光度法

警示一一对测试方法中使用所有潜在包含六价铬(Cr )的样品和试剂应采用适当的措施进行 含六价铬(Cr+)的溶液和废料应进行妥善处理

若试样中总铬含量小于8mg/kg,则六价铬(Cr+)含量的结果以“未检出”报出,检出限为 3mg/kg。若试样中总铬含量≥8mg/kg,则试样(同时进行基体加标)在超声分散后,使用碱性消解液从 式样中提取六价铬(Cr°+)化合物。提取液中的六价铬(Cr+)在酸性溶液中与二苯碳酰二肼反应生成 紫红色络合物,用分光光度法测定试验溶液中的六价铬(Crs+)含量(波长540nm处);同时测定试样的 不挥发物含量,最终结果以干膜中的六价铬(Cr+)含量报出

B.3.1天平:实际分度值d=0.1mg。 B.3.2 分光光度计:适合于在波长540nm处测量,配有光程为10mm的比色池。 B.3.3 超声水浴锅:能维持温度60℃~65℃。 B.3.4 酸度计:精度为士0.2pH单位。 B.3.5 消解器:50mL具塞锥形瓶。 B.3.6 容量瓶:25mL、50mL、100mL、1000mL等。 B.3.7 移液管:1mL、2mL、5mL、10mL、25mL等。 B.3.8 量筒:5mL、10mL、25mL、50mL等。 B.3.9 烧杯:150mL B.3.10 注射器式过滤器:0.45μm滤膜。 B.3.11 普通实验室仪器设备。 B.3.12 所有的玻璃器皿、样品容器、玻璃板或聚四氟乙烯板在使用前都需用硝酸溶液(B.2.11)浸泡 24h,然后用水清洗并干燥

平行做两份试验。空白试验与测试平行进行,不加样品,测试一次

试样平行测试的称样量和基体加标回收率平行测试的称样量应近似相等。 称取试样约0.1g(精确至0.1mg)和移取10mL的NMP(B.2.1)置于消解器(B.3.5)中,记录试样 量m,盖上塞子,然后放置于超声水浴锅(B.3.3)中,在60℃~65℃温度下超声1h。 同时进行基体加标回收率的测试,称取试样约0.1g(精确至0.1mg)和移取10mL的NMP(B.2.1) 和0.5mL的六价铬(Cr+)标准贮备溶液(B.2.16)置于消解器(B.3.5)中,盖上塞子,然后放置于超声水 浴锅(B.3.3)中,在60℃~65℃温度下超声1h。 在每个消解器(B.3.5)中加人约200mg无水氯化镁(B.2.9)和0.5mL缓冲液(B.2.14),摇匀。用量 简(B.3.8)量取20mL消解液(B.2.13)缓慢加人每个消解器(B.3.5)内,摇匀。消解液(B.2.13)应完全浸 试样,可加入1滴~2滴润湿剂(无水乙醇),以增加试样的润湿性。将消解器(B.3.5)盖上塞子,置于 超声水浴锅(B.3.3)中,在60℃~65℃温度下超声1h。 从超声水浴锅(B.3.3)中取出消解器(B.3.5),逐渐冷却至室温,将消解器(B.3.5)中溶液(即使溶液 浑浊或者存在絮状沉淀物,也不要过滤溶液)转移至干净的烧杯(B.3.9)中,在搅拌状态下将硝酸 (B.2.11)滴加于烧杯中,用酸度计(B.3.4)测试,调节溶液的pH值至7.5士0.5,得到提取液。提取液应 尽快显色测定。

B.4.3.1显色溶液的制备

在每个烧杯(B.3.9)中的提取液中 ,调节浴 H值至2.0士0.5,混合均匀。然后用移液管(B.3.7)准确移人2.0mL二苯碳酰二肼显色剂(B.2.15)

合均匀。然后将其全部转移至100mL容量瓶(B.3.6)中,用水稀释至刻度,得试验溶液。试验溶液静置 5min至10min后尽快测定,30min内完成上机测试

B.4.3.2系列标准工作溶液的配制

试样中六价铬(Cr+)含量

分别将适革的系列标准工作溶液移人 mm比色池内,在分光光度计(B.3.2)上于540nm波长效 则定其吸光度,以吸光度值对应质量浓度值绘制校正曲线。校正曲线的校正系数应≥0.99。否则应重 新制作新的校正曲线, 在同样条件下,测试经0.45μm的注射器式过滤器(B.3.10)过滤后的试验溶液(B.4.3.1)的吸光度 银据校正曲线计算试验溶液中六价铬(Cr+)的质量浓度。如试验溶液中吸光度值超出校正曲线最高 点,则应对加显色剂前的提取液适 量根据实际进行调整

B.4.3.4不挥发物含量的测定

水性涂料和溶剂型涂料的不挥发物含量,按GB/T1725一2007的规定进行,称取试样约1g,烘烤 条件为(105土2)℃/1h;辐射固化涂料的不挥发物含量,按GB/T34675一2017的规定进行;粉末涂料 的不挥发物含量以1计

B.4.4.1试样(以于膜计)中六价铬(Crs+)含量

按式(B.1)计算试样(以主膜计)中六价铬(Cr+)含量:

W 试样(以干膜计)中六价铬(Cr+)的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 试验溶液的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); Po 空白溶液的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); V 试验溶液的定容体积,单位为毫升(mL); F 试验溶液的稀释倍数; m 称取的试样量,单位为克(g); w(NV) 不挥发物含量,以质量分数计,单位为克每克(g/g)。 结果取两次平行试验的平均值

B.4.4.2基体加标回收率

GB/T 18342-2018 商品煤质量 链条炉用煤按式(B.2)计算基体加标回收率:

式中 SR一一基体加标回收率,%; SS一一加标后试样(以干膜计)中六价铬(Cr+)含量,单位为毫克每千克(mg/kg); US一一未加标试样(以干膜计)中六价铬(Cr+)含量,单位为毫克每千克(mg/kg); SA一一加标溶液中六价铬(Cr+)含量折算成以试样干膜计的六价铬(Cr°+)含量,单位为毫克每 干克(mg/kg)。 示例: 如加入0.5mL的六价铬(Crs+)标准贮备溶液(100mg/L),试样的不挥发物含量为0.50g/g称取的试样量约0.1g 则 SA=0.5mL×(100 mg/L)/(0.1 g×0.50g/g)=1 000 mg/kg 根据被测样品的六价铬(Cr+)含量,可以选择其他合适的加标溶液量,保证加标后的质量浓度在 合适的曲线范围内。

式中 SR一一基体加标回收率,%; SS一一加标后试样(以干膜计)中六价铬(Cr+)含量,单位为毫克每千克(mg/kg); US一一未加标试样(以干膜计)中六价铬(Cr+)含量,单位为毫克每千克(mg/kg); SA一加标溶液中六价铬(Cr+)含量折算成以试样干膜计的六价铬(Cr°+)含量,单位为毫克每 十克(mg/kg)。 示例: 如加人0.5mL的六价铬(Crs+)标准贮备溶液(100mg/L),试样的不挥发物含量为0.50g/g称取的试样量约0.1g SA=0.5mL× (100 mg/L)/(0.1 g×0.50 g/g)=1 000mg/kg 根据被测样品的六价铬(Cr+)含量,可以选择其他合适的加标溶液量,保证加标后的质量浓度在 适的曲线范围内,

B.4.4.3结果和检出限的校正

基体加标回收率的可接受范围应为≥50%且≤125%。 基体加标回收率<50%时,应重新加人两倍量的加标溶液量进行测试;基体加标回收率>125%时, 应重新加入等量的加标溶液量进行测试。如重复测试的基体加标回收率仍在≥50%且≤125%的范围 之外GB/T 36028.2-2018 靠港船舶岸电系统技术条件 第2部分:低压供电,碱性消解法不适用所测试的样品,则试样中六价铬(Cr5+)含量按GB/T9760一1988中第6章、 3.1、8.2.3、8.4的规定进行酸萃取液的制备(制备的颜料的称样量约0.5g),再按GB/T9758.5一1988进 行六价铬(Cr+)含量测试。结果除以不挥发物含量后,以干膜中六价铬(Crc+)含量报出。 如基体加标回收率>75%且≤125%,则无需校正结果,检出限为8mg/kg。 如基体加标回收率在≥50%且≤75%范围内,应根据基体加标回收率校正结果和检出限,即为:结 果乘以100%加标回收率与实际基体加标回收率的比值,检出限按同样方法进行校正。 示例: 如样品的测试结果为100mg/kg,基体加标回收率为50%,则该测试样品的校正检出限=8mg/kgX(100%/50% :16mg/kg,该测试样品的校正测试结果=100mg/kg×(100%/50%)=200mg/kg。最终报出结果为200mg/kg,检 出限为16mg/kg

复性:同一操作者两次测试结果的相对偏差小于2 现性:不同实验室间测试结果的相对偏差小于33

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