标准规范下载简介:
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GB/T 26416.1-2022 稀土铁合金化学分析方法 第1部分:稀土总量的测定.pdf在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情 况不超过5%,重复性限(r)按表3数据采用线性内插法或外延法求得
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的 情况不超过5%,再现性限(R)按表4数据采用线性内插法或外延法求得
GBT 19889.18-2017标准下载EDTA滴定法(方法2
有说明,在分析中仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合GB/T6682规定的二级及以上蒸 高子水或纯度相当的水,液体试剂均保存于塑料瓶中。优先使用有证标准溶液。
锌标准溶液的浓度,单位为克每升(g/L); O V4 分取锌标准溶液的体积,单位为毫升(mL); Vs 滴定锌消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 65.39 一锌的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)
电子天平:分度值0.1m
电子天平:分度值0.1mg
piXV V;X65.39
块状样品去掉表面氧化层,制成2mm~4mm的屑状或粒状;屑状或粒状样品应密封保存。每 品取样量不少于10g。制备好的样品应及时检测,避免氧化
按表5称取样品(5.4),精确至0.0001g。
表5称样量与分取体积
稀土总量以质量分数(w)计,按式(4)计算:
5.6.2铈的平均摩尔质量的计算
澜铈的平均摩尔质量以M计,按式(5)计算:
镧铺的平均摩尔质量以M计,按式(5)计算: m La+mce M=一 ma/Ma+mc/Mc " ...(5) 式中: mLa 铈中的质量,单位为克(g); 镧铈中铈的质量,单位为克(g); ML一—镧的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); Mc一铈的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)
式中: m a 铈中镧的质量,单位为克(g); mCe 镧铈中铈的质量,单位为克(g); 镧的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol): MC 铈的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情 况不超过5%,重复性限(r)按表6数据采用线性内插法或外延法求得
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R) 不超过5%,再现性限(R)按表7数据采用线性内插法或外延法求得
电感耦合等离子体发射光谱法(方法3)
试料经盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,用标准曲线法进行光谱测定,
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合GB/T6682规定的二级及以上蒸 馏水或去离子水或纯度相当的水,液体试剂均保存于塑料瓶中。优先使用有证标准溶液。 6.2.1过氧化氢w(H02)≥30%。 6.2.2硝酸(1+1)。 6.2.3盐酸(1+1)。 6.2.4盐酸(1+19)。 6.2.5镧标准贮存溶液:准确称取1.1728g经950C灼烧1h的氧化镧[w(La2O/REO)≥99.99%, w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(6.2.3),加热至溶解完全,冷却至室温,移人 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镧。再将此溶液用盐酸(6.2.4)稀释 成1mL含100μg镧的标准溶液。 6.2.6铈标准贮存溶液:准确称取1.2284g经950℃灼烧1h的氧化铈[w(CeO/REO)≥99.99%, w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(6.2.2),低温加热,并滴加过氧化氢(6.2.1)至 溶解完全,冷却至室温,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铈。再 将此溶液用盐酸(6.2.4)稀释成1mL含100μg铈的标准溶液。 6.2.7氩气(体积分数≥99.99%)
电感耦合等离子体发射光谱仪。 在仪器正常工作状态下,凡达到下列指标均可使用: 分辨率:小于0.008nm(200nm处); 重复性:用1.00mg/L的铜标准溶液,连续10次测量标准溶液,计算10次测量值的RSD≥ 1.5%; 稳定性:用1.00mg/L的铜标准溶液,在不少于2h内,间隔15min以上,重复6次测量标准
溶液,计算6次测量值的RSD≤2.0%
块状样品去掉表面氧化层,制成2mm~4mm屑状或粒状;屑状或粒状样品应密封保存。每种样 品取样量不少于10g。制备好的样品应及时检测,避免氧化。
称取0.50g样品(6.4),精确至0.0001g
称取0.50g样品(6.4),精确至0.0001g
6.5.4.1将试料(6.5.1)置于100mL烧杯中,加少量水润湿,缓慢加人20mL盐酸(6.2.3),待剧烈反应 亭止后,加人1mL过氧化氢(6.2.1)加热至溶解完全,取下,冷却至室温,将溶液移人250mL容量瓶 中,以水稀释至刻度,混匀。 6.5.4.2分取5.00mL试液(6.5.4.1)于100mL容量瓶中,用盐酸(6.2.4)稀释至刻度,混匀,待测。
6.5.5系列标准溶液的配制
移取0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL镧标准贮存溶液(6.2.5)或铈标准贮 支(6.2.6)于一组50mL容量瓶中,各加人盐酸(6.2.4)稀释至刻度,混匀,待测
6.6工作曲线绘制与测定
6.6.1推荐分析谱线波长
荐分析谱线波长见表8
表8 推荐分析谱线波长
6.6.2工作曲线的绘制
在选定仪器工作条件下,将系列标准溶液(6.5.5)用选定的分析谱线进行氩等离子体光谱测定。 元素光信号强度为纵坐标,系列标准溶液质量浓度为横坐标,绘制工作曲线,线性相关系数 .9995。
6.6.3空白试液的测定
在工作曲线(6.6.2)符合测定的要求后,将空白试验用溶液(6.5.3)用选定的分析谱线进行氩等高 光谱测定。仪器根据工作曲线,自动进行数据处理粉喷桩施工工艺框图(说明),计算并输出空白试液中待测元素的质量浓度
在工作曲线(6.6.2)符合测定的要求后,将分析试液(6.5.4.2)用选定的分析谱线进行氩等离子 测定。仪器根据工作曲线(6.6.2),自动进行数据处理,计算并输出分析试液中待测元素的质量浓)
稀土元素量以质量分数(w)计,按式(6)计算:
P2 一一计算机输出的分析试液(6.5.4.2)中待测稀土元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); P3 一一计算机输出的空白试液(6.5.3)中待测稀土元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); Vio一一分析试液体积,单位为毫升(mL); V一一试液总体积,单位为毫升(mL); m:一一试料的质量,单位为克(g); V12一一移取试液体积,单位为毫升(mL)。 两次平行测定结果的绝对差值不大于表9中相应重复性限时,取其平均值作为测定结果,所得结果 保留两位有效数字,数值修约按GB/T8170的规定执行。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)T/CECS 594-2019 抹灰石膏应用技术规程(完整正版、清晰无水印).pdf,超过重复性限(r)的情 况不超过5%,重复性限(r)按表9数据采用线性内插法或外延法求得
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R) 兄不超过5%,再现性限(R)按表10数据采用线性内插法或外延法求得