GB／T 3043-2017标准规范下载简介：
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GB／T 3043-2017 普通磨料 棕刚玉化学分析方法.pdfGB/T30432017
5.1.4试验数据处理
二氧化硅的质量分数用w（SiO2）表示，按式（3)计算：
DB13T 1398-2011 华山松育苗技术规程w(SiO2）= mo
5.2.3.1聚四氟乙烯烧杯，250mL。
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化硅的大致含量参照表2选择试样称取量和稀
5.2.4.2试验溶液的制
5.2.4.3分析步骤
移取一定量（见表2)上述试验溶液B于100mL容量瓶中，调节试液温度至20℃以上，加5mL钼 酸铵溶液（5.2.2.3），混匀放置7min，加10mL酒石酸溶液（5.2.2.2），5mL还原试液（5.2.2.4），稀释至 刻度，摇匀，放置30min，以水作参比，用1cm比色血，于700nm波长处测其吸光度。用同样方法做空 白实验，减去空白溶液的吸光度后，于工作曲线上查出二氧化硅量。
5.2.4.4工作曲线的绘制
移取空百溶液（5.2.2.7)共八份客5.00mL，分别放入八个100mL的容量瓶中，用微量滴定管依次 加人二氧化硅标准溶液（5.2.2.5)0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL，按5.2.4.3方法操作，测定其吸光度，减去空白溶液吸光度后，与相应的二氧化硅量对应，绘制 成工作曲线。
5.2.5试验数据处理
二氧化硅的质量分数按式（4)计算：
d 稀释系数； mi 在工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为克（g）； mo 试样的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。
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5.3.3.1分析天平（感量0.1mg）。
称取约0.5g不烘试样 g，加盖，盖微启，放人高温炉中，由低温升至950℃～1000℃熔融1.0h～1.5h，取出，旋转锅 独物附于内壁上，冷却后，放人已盛有100mL近沸盐酸(1+4)的烧杯中，于砂浴上加热浸出，
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5.3.5工作曲线的绘制
5.3.6试验数据处理
二氧化硅的质量分数按式(5)计算：
m1 氢氟酸处理前沉淀及埚质量，单位为克（g)； m2 氢氟酸处理后残渣及埚质量，单位为克（g）； 试样的质量，单位为克（g）； m3一 一从标准曲线上查得试液中二氧化硅的质量，单位为克（g）； V 试盐溶液总体积，单位为毫升（mL）； V一分取试液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位，
允许误差应符合表3规定。
w(SiO2)= )×100% （5 m mV.
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6三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁与三氧化二铝的分离
取由重量法测定二氧化硅所得滤液A（也可移取一定量比色法测二氧化硅的试验溶液B)，蒸发至 150mL～200mL，用氢氧化钠（550g/L)溶液调节酸度至近中性。逐滴滴加氢氧化钠（550g/L)溶液至 沉淀恰好溶解。把溶液转预先盛有150mL氢氧化钠（150g/L）溶液和1g无水碳酸钠的烧杯中，小 心加热近沸1h，冷却，用中速滤纸过滤，用碳酸钠（10g/L）溶液洗涤，弃去滤液。然后用25mL热的盐 酸（1十9）溶解沉淀，并用热的盐酸（2十98）洗涤干净，保持溶液体积约150mL。加5mL过氧化氢 （3%），煮沸，加人1g氯化铵和3滴甲基红指示剂。逐滴滴加氨水（1十1)至出现稳定的黄色，再过量约 10滴，煮沸，放置1min。用中速滤纸过滤，用热的已被氨水调至碱性的氯化钠（20g/L）溶液洗净滤纸 和沉淀。转移滤纸和沉淀于原烧杯中，加100mL盐酸（1十9），搅拌使沉淀溶解，用水稀释至200mL， 煮沸。 重复用氨水沉淀和过滤步骤，合并滤液留做测定氧化钙和氧化镁，此为溶液D。沉淀用50mL硫 酸（1十4)溶解，移人100mL容量瓶中，留作测定三氧化二铁和二氧氢化钛，此为溶液E。
在盐酸介质中，以氟化亚锡为还原剂，将溶液中的三价铁离子还原为二价铁离子之后，再以二氟化 汞将稍过量的氟氯化亚锡氧化，最后用重铬酸钾标准溶液来滴定二价铁离子，从而计算出三氧化二铁的 含量， 此方法适合于三氧化二铁含量大于2%的棕刚玉样品分析，
7.1.2.6二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%）
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7.1.2.7重铬酸钾标准溶液（0
7.1.4试验数据处理
化二铁的质量分数用w（Fe2O，）表示，按式（6)计
V 滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V。 混合氧化物溶液的总体积，单位为毫升（mL)； 重铬酸钾换算成三氧化二铁的系数，为0.4791； mo 一试样的质量，单位为克（g）； V. 一一分取试液的体积，单位为毫升（mL)。 计算结果表示到小数点后两位，
三价铁离子用盐酸羟胺还原成二价铁离子，在pH2～9的范围丙加人非罗嘛，与二价铁离子形 成橙红色的络合物，于510nm波长处测其吸光度，从而测定三氧化二铁含量。 此方法适合于三氧化二铁含量不大于2%的棕刚玉样品分析。
7.2.4.1分析步驱
7.2.4.2工作曲线的绘制
移取空白溶液（7.2.2.2)9份各20.00mL，分别放入9个100mL容量瓶中，用微量滴定管依次加入 三氧化二铁标准溶液（0.0250mg/mL)0.00mL、0.20mL、0.40mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、 6.00mL、8.00mL、10.00mL，按7.2.4.1方法操作，测定其吸光度，减去空白溶液吸光度后，与相应的三 氧化二铁量对应，绘制成工作曲线。
7.2.5试验数据处理
三氢化二铁的质量分数按式（7)计算
w(Fe,O.)= ×100% m.V,
光度，从而测定三氧化二铁含量。 此方法适合于三氢化二铁含量不大于2%的棕刚玉样品分析。
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7.3.2.2空白溶液：见5.3.2.15。 7.3.2.3磺基水杨酸溶液（15%）。 7.3.2.4氨水：(1+1)。 7.3.2.5三氧化二铁：优级纯。 7.3.2.6三氢化二铁标准溶液：见7.2.2.9。
7.3.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取空白溶液（7.3.2.2)9份各25mL，分别放人9个50mL容量瓶中，用微量滴定管依次加 人三氧化二铁标准溶液（7.3.2.6）0.00mL，0.20mL，0.40mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL， 8.00mL，10.00mL，加磺基水杨酸溶液（7.3.2.3)10mL，边摇动边滴加氨水（7.3.2.4)至溶液出现稳定的黄 色，并过量2mL，冷却，用水稀释至刻度，摇匀，用水作参比，在分光光度计上于波长420nm处，用1cm比 色血测量其吸光度，减去空白试验的吸光度后，与相应的三氧化二铁质量相对应，绘制工作曲线。
7.3.4.2分析步驱
用移液管移取滤液C(5.3.4)25mL于50mL容量瓶中，加磺基水杨酸溶液（7.3.2.3)10mL，边摇动 边滴加氨水（7.3.2.4)至溶液出现稳定的黄色，并过量2mL，冷却，用水稀释至刻度，摇匀，用水作参比， 在分光光度计上于波长420nm处，用1cm比色皿测量其吸光度。减去空白试验的吸光度后，于工作 曲线上查出三氧化二铁的质量，
7.3.5试验数据处理
三氧化二铁的质量分数按式（8)计算：
分取试样溶液中自工作曲线上查得的三氧化二铁质量，单位为克（g)； V一一试验溶液总体积，单位为毫升（mL)； m。一一试样质量，单位为克（g）； V，一分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位，
许误差应符合表4规定
w(Fe2 O:) = mV ×100% m.V
8二氧化钛的比色法测定
B.2.4 空白溶液见 5.2
8.4.2工作曲线的绘制
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w(TiO,) =: mV, 式中： m1——自工作曲线上查得的二氧化钛量，单位为克(g)； V。—混合氧化物溶液的总体积，单位为毫升（mL)； m。—试样质量，单位为克(g)； V，一分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位
允许误差应符合表5规定。
在分离过铝、铁等元素后的试液 酸铵使钙形成草酸盐沉淀（CaCO·HO)。将此草酸
9.1.2.1盐酸（密度1.19g/cm）。 9.1.2.2盐酸：(1+4)。 9.1.2.3氨水(1+1)。 9.1.2.4草酸铵饱和溶液。 9.1.2.5草酸铵溶液（0.1%）。 9.1.2.6甲基红指示剂(0.1%）：0.1g甲基红指示剂溶解于100mL60%乙醇中制成
蒸发混合氧化物浴液D见第 1满甲基红指示剂（9.1.2.6） (9.1.2.2)调节试液为酸性，煮沸，缓缓加人10mL草酸铵饱和溶液（9.1.2.4），加5mL氨水（9.1
续煮沸5min。在70℃～80℃保温2h，放置过夜，用慢速滤纸过滤，用草酸铵溶液（9.1.2.5）洗涤滤纸 和沉淀。 滤液收集留作氧化镁的测定。 用50mL盐酸（9.1.2.2)在滤纸上溶解沉淀，同上述过程再进行一次沉淀作用。滤液与上述滤液合 并留作测定氧化镁，把沉淀并滤纸放入已灼烧至恒重的铂中，先低温灰化，再于1000℃灼烧约 1h，于干燥器中冷却，迅速称重。
9.1.4试验数据处理
化钙的质量分数用w（CaO)表示，按式（10）计算
w(Ca0) =ml × 100%
w(Ca0)==×100%
.2.2.1碳酸钙：优级纯。 .2.2.2二乙基二硫代氨基甲酸钠盐（铜试剂）。 .2.2.3六次甲基四胺溶液：2%，15%。 2.2.4氢氧化钠溶液（20%）。 .2.2.5盐酸：(1+1)。 2.2.6 EDTA标准溶液c(EDTA)=0.01mol/L： 配制：称取3.75g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）于400mL烧杯中，加水200mL，低温加热溶 解，冷却后过滤于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 标定：准确称取1.7848g预先在110℃烘干2h的碳酸钙（9.2.2.1)于250mL烧杯中，加水 50mL，滴加盐酸（1十1)至完全溶解，并过量2滴～3滴，加热煮沸，除去二氧化碳，冷却后，移 入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液即为氧化钙标准溶液，1mL含1.00mg 氧化钙。移取氧化钙标准溶液10mL于300mL锥形瓶中。加水100mL，加入20%氢氧化
YD/T 2980-2015 基于IMS的固定网语音业务计费系统计费性能技术要求和检测方法9.2.2.1碳酸钙.优级纯
用配制的EDTA标准溶液（9.2.2.6)滴定至纯蓝色为终点。在相同条件下做空白试验。 c)计算按式(11)和式(12) :
TMgo=TcaoXk
用移液管量取50mL溶液C(5.3.4）于250mL烧杯中，加水80mL，用氢氧化钠溶液（9.2.2.4)调至 有沉淀生成，再滴加盐酸（9.2.2.5)至沉淀溶解，加15%六次甲基四胺溶液（9.2.2.3)5mL，加热至沉淀凝 聚，冷却后，加0.3g铜试剂（9.2.2.2），放置1h以上，过滤于250mL容量瓶中，用2%六次甲基四胺溶 液（9.2.2.3)洗涤8次～10次，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液G用于测定CaO、MgO的量。 用移液管量取100mL溶液D于300mL锥形瓶中，加人20mL氢氧化钠溶液（9.2.2.4），放置 min～10min，加少量钙试剂羧酸钠盐指示剂（9.2.2.7），以EDTA标准溶液（9.2.2.6)滴定至纯蓝色为 终点。并在相同条件下做空白试验，
9.2.4试验数据处理
氢化钙的质量分数按式（13）计算：
Tcao EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； 滴定时试液消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 滴定时空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积GB/T 23625-2009 郁金香种球疫情监测规程，单位为毫升（mL）； m 一被测试样质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。
允许误差应符合表6规定。