JJG 658-2022 烘干法水分测定仪检定规程.pdf

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JJG 658-2022 烘干法水分测定仪检定规程.pdf

6.1.1.1强制性标记

a)制造厂名称; b)产品名称; c)型号规格; d)用一个椭圆和椭圆里面的罗马数字表示的准确度等级; e)最大秤量(Max); f)最小秤量(Min);

a)制造厂名称; b)产品名称; c)型号规格; d)用一个椭圆和椭圆里面的罗马数字表示的准确度等级; e)最大秤量(Max); f)最小秤量(Min);

g)实际分度值d; h)检定分度值e; i)出厂编号; i)型式批准标志和编号

DG/TJ08-2306-2019 城市轨道交通接触轨系统施工验收标准.pdf6.1.1.3对标记的要求

a)标记的铭牌必须牢固可靠,不易涂擦、破坏或拆卸; b)字迹清晰、大小适中,尺寸规范; c)铭牌应安置在明显易读位置,固定在水分测定仪机体上

新生产、新进口的水分测定仪表面镀层或涂层色泽应均匀,不得有露底、脱皮、 起泡、起毛、水渍(水迹)、斑痕、毛刺、裂纹及显见的划痕和擦伤

烘干装置箱体应平整,不得有明显的歪斜、变形、裂缝、划伤等缺陷。箱盖的启 闭,试样盘的进出应轻便灵活,箱体应具有良好的密闭性。同时,散热装置应有良好的 散热功能。 烘干装置表面应有高温警示标志

2.1万 水分测定仪的控制系统能够保证正确的测量步骤,计算过程,数据显示、不 仔 传输

在产品的技术说明中,若没有说明特别的工作温度,则: a)数字指示水分测定仪应在室温条件下正常工作,其计量性能不得超过5.5~5.7 的有关规定。 b)模拟指示水分测定仪,应在室温条件下正常工作,其计量性能不得超过5.5~ 5.9的有关规定。

如果在操作说明书中制定了特定的工作温度界限,则水分测定仪在该温度界限内

持其计量性能。 温度界限范围应满足表5的要求

a)烘干装置内的加热元件应性能稳定、质量可靠。 b)烘干装置的内壁材料应具有良好的耐热和保温性能 c)烘干装置应有调节烘干温度和烘干时间的装置

6.4.2.1模拟指示称量装置

a)标尺 水分测定仪称量装置微分标尺的刻线或象限秤的刻线应清晰,不允许有影响读数显 示的断线和斑点等现象,分度值必须满足5.2、5.3的要求。分度值也可以用表示水分 含量的0.05%、0.1%、0.2%来划分。分度的间距不得小于1mm,刻线宽度不得大于 0.3mm。 b)指针 指针针尖宽度不得大于分度线的宽度,指针与标尺之间的距离不得大于3mm,不 得与标牌擦碰以影响指针的正常摆动。 c)阻尼 指针偏离平衡位置5个分度以上时,在阻尼器的作用下,从其摆动到静止不得超过 3个周期

6.4.2.2数字指示称量装置

a)开启数字指示称量装置应立即执行专门的自检程序,显示出水分测定仪显示器 的相关符号,并有足够长的时间表明其处于烘干状态或非烘干状态,以便操作者进行 检查。 b)数显称量装置应具有外部校准或内部校准功能、置零和除皮装置。 6.4.3水分测定仪可备有接口以便将其与外部设备连接。当与外部设备相连时,该水 分测定仪必须能正常工作,计量性能不受影响,

6.5.1影响水分测定仪性能的关键部件应不易被操作者拆卸、调整,以导致误操作。 6.5.2应能将盛有被测样品的试样盘方便、安全地放在称量装置上。水分测定仪加热 烘干期间,试样盘在秤盘上应平稳、安全,不能出现倾覆、滑落的现象。具有悬挂秤盘 的模拟指示水分测定仪,必须保证悬挂系统平稳、可靠。

是应自动检测并显示故障信息。当数字指示水分测定仪检测出并显示出故障后,应出现 符号提示或声音报警,并持续到操作者采取相应措施或消除故障为止。

6.5.4样品舱在开启状态下,加热装置应关闭。

6.5.5水分测定仪在正常使用

a)具有微分标尺的光学称量装置。投影窗中的微分标尺的刻线应清晰,不得有显 见的歪斜,读数视准线的宽度不大于投影窗中显见的微分标尺的刻线宽度,视准线应与 该标尺的刻线相平行。 b)在正常使用条件下,模拟指示水分测定仪称量装置的读数必须可靠,容易读取 而且清晰,读数视差不得大于0.2e

6.5.6.2数字指示水分测定仪

a)显示屏显示的内容应清晰,字体完整无缺损,亮度适合正常工作环境的需要。 b)超过最大秤量Max十9e时,水分测定仪应无数字指示,或显示过载溢出符号。 c)水分测定仪的显示器不得缺位少段。 d)数字指示至少从最右端起显示出一位数字,小数与整数部分应用小数标记(点 或逗号)分开。在显示时,小数标记左边至少应有一位数,其余位数均在右边。 e)水分测定仪的示值和打印结果一致。打印结果必须准确、清晰、易读、不可擦 写,并能保存。打印数字高度至少为2mm,所打印的计量单位的名称或符号应在数据 之后或数据上方

水分测定仪应安装水平指示装置,并将水平指示装置牢固地安装在操作者明显可 位置。未安装水平指示装置的水分测定仪,不应有显见的倾斜。

数字指示水分测定仪可有一个或多个除皮装置。 a)除皮装置应能保证准确置零,从而进行净重称量。 b)除皮装置不得在零点以下或最大秤量以上使用。 c)除皮装置不得在加热烘干期间使用

测温装置一般分为玻璃温度计和感温探头两种。水分测定仪的测温装置必须保证 箱内测温装置所在位置的温度与显示温度一致

操作者能够在水分测定仪的有效烘干温度范围内,方便灵活地调节或设定术 干温度

水分测定仪中内置的散热装置应在加热烘干期间保证水分测定仪的散热正常, 小 现停机、死机现象。

7.1.1.1一组满足JJG99要求的标准砝码,其最大允许误差不得超过被检水分测定仪 在该载荷下最大允许误差的1/3。 7.1.1.2氯化钠有证标准物质,含量大于等于99.99%,扩展不确定度U不大于 0.01%(k=2);或氯化钠溶液有证标准物质,质量分数为5%,扩展不确定度U不大 于0.03%(k=2)。

a)5mL移液器(最大允许误差为土0.6%)。 b)玻璃纤维纸。 c)秒表(读数能力≤0.1s)。 d)对于氯化钠有证标准物质,应配备附录A中所列的配置氯化钠溶液的仪器 设备。 e)对于不具备除皮装置的水分测定仪的检定,应配备实际分度值不大于0.1mg 天平。

检定应在稳定的环境条件下进行,除特殊的温度界限外,一般指正常室温。工作环 境条件应符合表6的要求

7.1.3.2水分测定仪的周围不能有影响水分测定仪计量性能的振动、气流、腐蚀性气 体以及强磁场 7.1.3.3实验室应保持清洁。水分测定仪应置于坚固平稳的工作台上使用。水分测定 仪应避免阳光直接照射

水分测定仪在正式检定前,应做好清洁工作。先将水分测定仪置于坚固的平台上调 整水平,然后细心除去水分测定仪称量装置上残留的试样, 7.1.5检定前应该对模拟水分测定仪调零,对数字指示水分测定仪应在规定预热时间 后进行调校。检定过程中不进行再次调校

水分测定仪检定项目见表7。

表7水分测定仪检定项目表

仅针对没有除皮装置的水分测定仪。 ②以目力观察和有目的的有限操作方式检查

以目力观察和手动检查的方式检查水分测定仪的外观质量是否符合6.1的要求。模 拟水分测定仪的试样盘用实际分度值不大于0.1mg的天平检定。 以目力观察和有目的的有限操作方式,检查水分测定仪的工作正常性以及安全和可 靠性是否符合6.2、6.5的相应规定

7.3.2称量装置的检定

a)称量示值误差 在秤盘内放最大秤量的标准砝码,调整平衡,使指针与标尺上的零位分度线相重合 (或微分标尺零线与基准线相重合)。 载荷点由检定人员视水分测定仪的具体情况选取,但必须包括下述载荷点: 一 标尺零位; 标尺最大载荷点; 一最大秤量。 b)称量重复性 在秤盘上放最大秤量的标准砝码调整平衡,测定其平衡位置,记录此时水分仪的示 值误差,重复上述步骤3次。 模拟指示水分测定仪的重复性R按公式(1)计算:

若模拟指示水分测定仪有配套的砝码,则该砝码依据JJG99检定的要求,参照砝 码的相应等级进行检定,并出具检定证书

7.3.2.2数字指示水分测定仪

a)称量示值误差 取走试样盘,在承载支架中心放置砝码,各载荷点的示值误差是对零点修正后的修 正误差。 当水分测定仪的实际分度值d大于0.2e时,应先确定天平修约前的示值,消除任 何包含在数字示值中的化整误差,方法如公式(2)所示:

7.3.3烘干装置的检定

a)将玻璃纤维纸放在水分测定仪试样盘上,调节称量盘上的码以便在投影窗口 上读取平衡位置。 b)在105°℃温度下预烘,待玻璃纤维纸的失水速度小于1d/60s时,关闭加热开 关,保持称量装置和烘干装置的舱门关闭,待烘干装置温度降至室温后记下此时指针的 平衡位置x。和称量盘上的砝码值mo。烘干后的玻璃纤维纸质量为(10一m。一x。)g。 c)取走称量盘上5g砝码,用移液器量取5mL质量分数为5%的氯化钠溶液,将 其均匀滴在玻璃纤维纸上。开启称量装置,待平衡后记下此时指针的平衡位置r:和称 量盘上的砝码值m1。加载在玻璃纤维纸上的溶液实际质量为W=m。十r。一m1一C1。 d)关闭称量装置后打开加热开关,升温至105℃,升温过程需平缓,以免温度过 冲造成焦灼现象。 e)在称量盘上增加一定量的砝码后再打开称量装置,待样品的失水速度小于1d 60s时,记下此时指针的平衡位置x2和称量盘上的砝码值m2。此时玻璃纤维纸上残留 固体的质量为W2=m十x一m2一C2。 按公式(6)计算试样的水分:

M一一模拟指示水分测定仪的水分含量; W一一初始水分仪显示样品的质量值,g; W2一一烘干后水分仪显示样品的质量值,g; x。一一玻璃纤维纸预烘后,未加氯化钠溶液前,称量装置处于平衡位置时,指针 的平衡位置,g; x1一一加5%的氯化钠溶液后,称量装置处于平衡位置时,指针的平衡位置,g; X2一一烘干后,称量装置处于平衡位置时,指针的平衡位置,g; m一— 玻璃纤维纸预烘后,未加氯化钠溶液前,称量装置处于平衡位置时,称量 盘上砝码的质量值,g; m1一一加5%的氯化钠溶液后,称量装置处于平衡位置时,称量盘上砝码的质量 值,g; m2一一烘干后,称量装置处于平衡位置时,称量盘上砝码的质量值,g。 测量结果与标准含水量95%之间的误差不得大于表4的规定。若测量结果不符合

正 则判定该水分测定仪水分测定误差不

a)在105℃温度下,以1mg/60s或1d/60s失水速度判定法,选择标准烘干程 序,以自动或手动关断模式开始测量。 b)在试样盘上放上玻璃纤维纸,在105°℃温度下,以1mg/60s或1d/60s失水 速度判定法对其进行预烘。 c)预烘完毕后,用移液器移取5mL质量分数为5%的氯化钠溶液,并将其尽可能 均匀地滴在玻璃纤维纸上,随后进行水分测定,以1mg/60s或1d/60s失水速度法判 定,记下最终的水分值。升温过程需平缓,以免温度过冲造成焦灼现象。 若水分测定仪测量结果以质量值显示,则按公式(7)计算试样的水分:

八T M2一一数字指示水分测定仪的水分含量; W一一初始水分仪显示样品的质量值,g; W2一一烘干后水分仪显示样品的质量值,g。 测量结果与标准含水量95%之间的误差不得大于表4的规定。若测量结果不符合 表4的规定,则判定该水分测定仪水分测定误差不合格。 注: 1.自动关断模式一一对于具备失水速度判定法相应程序的水分测定仪,根据选定的1mg/60s 或1d/60s失水速度,由程序自动结束样品的烘干过程。 2.手动关断模式一一对于不具备失水速度判定法相应程序的水分测定仪,则由检定员以秒表计 时。当60s时间内样品的质量变化量不大于1mg或1d规定值时,手动结束样品的烘干 过程

经检定合格的水分测定仪发给检定证书(内页格式参见附录D)DB11/T 1322.5-2017 安全生产等级评定技术规范 第5部分:危险化学品经营企业.pdf,并给出水分测定 结果的实测值。不合格的水分测定仪则发给检定结果通知书(内页格式参见附录E) 并注明不合格项目。 模拟指示水分测定仪经检定,各项技术指标中任意一项若超出5.5~5.9的要求则 视为不合格。 数字指示水分测定仪经检定,各项技术指标中任意一项超出5.5~5.7的要求或调 校功能不正常则视为不合格。

本规程中选用的氯化钠应为国家有证标准物质,含量大于等于99.99%,扩展不 度U不大于0.01%(k=2)。标准物质配置用水应符合GB/T6682中的实验室 要求。

将氯化钠国家有证标准物质放于铂坩埚内,在箱式电阻炉(500土10)℃温度下干燥 6h,取出放在有硅胶干燥剂的干燥器中,在干燥器内冷却至室温(或按照标准物质证 书进行干燥操作)。用分度值为0.1mg的电子天平称取5.000g土0.001g烘干后的氯 化钠纯度标准物质于250mL烧杯中,再向烧杯中滴加95.000g土0.001g蒸馏水充分 溶解混匀。5%氯化钠溶液标准物质配制记录格式参见表A.1。

表A.15%氯化钠标准溶液配制记录

标准溶液需以聚乙烯塑料瓶加盖密封包装DB50/T 1196-2021 城市轨道交通运营单位安全管理规范.pdf,并置于阴凉、干燥、避光处存储。配

按照该方法配制的5.00%氯化钠溶液标准物质,其扩展不确定度U(含 为0.03%(k=2)

自行配置的标准氯化钠溶液在常温(15℃~25℃)下保存时间一般不超过两 当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。若采用氯化钠溶液标 质,则在标准物质证书上的有效期内使用。

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