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GB／T 41752-2022 气体分析 分析偏倚的研究与处理.pdfdA.B（t）的（标准）不确定度由数据cAsm（t）、CBm（t）的计算过程以及参考值cA.ref、CBre的不确定度 引人，由于修正因子非常接近，可以用相对不确定度代替绝对不确定度，即： u²[d A,B(t)]u²[cA,sm(t)]+u2(CA,ret) +u,²[CB.sm(t)]+u²(CB,ref) 这里u,[cA.m（t）]和u,[cB,sm（t)]由拟合的回归曲线评定，而u,（cA.ret）和u,（cB.ref）则可从漂移受控 气体的规范化数据资料获得。 分析表2中的数据，气体A和气体B的修正因子之间没有显著性差异（即d≤2u[d])。因此，该试 验中的修正因子数据QA（t;）=cA（t;)/cA.ret和Qs（t;）=cB（t;)/cB,rer可合并，且两者按时间顺序的测量 数据也可进行合并，使用最小二乘法拟合，得到平均修正因子Q（t）的线性方程：
该公式可用于本次测量活动中的其他气体样品的测量结果的修正 修正结果的相对标准不确定度由式（8）确定：
在该不确定度的评定中，第一项是分析过程引人的不确定度，第二项是对用于确定修正因子Q（t 的一系列商的残差分散度的估计。此外，若漂移测量过程和“漂移受控混合气体”组成的不确定度贡献 显著吸收塔外排脚手架搭拆施工方案，也应加以考虑。 如果不同待测物的修正因子大致相同，可将同一时间序列内的该组待测物进行合并修正
6.1描述了在指定的测量范围内，分析和处理因样品组成引起的分析程序的偏倚的方法。本章假 没研究的测量系统稳定，需要时应对这一假设进行确认。测量范围应包括待测物浓度的变化范围以及 基质组成的变化范围。本章将重点研究偏倚为样品浓度函数的情况。偏倚分析和处理也可能涉及特定 范围内基质组成变化的影响。如果基质干扰显著，偏倚的修正应包括基质的平均影响，修正引人的不确 定度也应考虑基质干扰在不确定度传播中的贡献。第7章将系统性讲述基质干扰的处理原则。 6.1适用于绝对法，即直接测定待测物浓度的分析方法，或者已知被测响应与待测物浓度之间关系 的分析方法。也适用于比较法，即通过校准确定被测响应与待测物浓度关系的方法。如果校准严格依 据GB/T10628进行，且分析程序严格按规范进行，则只要分析系统稳定，则无需研究偏倚。但如果校 准按照不严密的程序（例如单级校准）进行，或者分析程序超出了GB/T10628的适用范围（待测物浓度 范围、基质组成），则应进行偏倚分析，并判断其是否显著。 本章考虑了以下两种不同的实验室情况，并分别规定其处理方法： a）情况A一实验室内具有完善的不确定度评定方法。 在对测量不确定度进行详尽评定后，再进行偏倚分析。目的是检验不确定度评定是否合理考 虑了所有影响测量结果的随机影响和系统影响。 b）情况B一根据实验室内验证数据评定测量不确定度。 在用于研究偏倚的分析程序中，额外（或顺带)进行精密度研究。自的是通过合成偏倚与精密 度来评定测量不确定度。
6.1.2分析和处理偏倚的主要步骤
通过比较“已知样品”的测定结果和相应的参考值，并考查两者之间的差值与相关的不确定度的关 系，确定偏倚是否显著。如果未发现显著偏倚（差异），该样品的参考值稳定，且在指定的测量范围内具 有代表性，那么就证明该分析程序没有偏倚。根据偏倚研究的类型，在情况A中不需要采取进一步的 措施（除了定期的质量控制以外），而在情况B中，为了评定测量的不确定度，需要将观察到的偏倚以及 与之相关的不确定度考虑进去。 如果发现显著偏倚，则应采取修正措施。根据偏倚在技术上的严重程度，可分为严重偏倚和可接受 的偏倚，并应采取不同的处理措施。 根据本文件的目的，表3列出了推荐的偏倚修正措施：
后续章条确立了评估偏倚（显著/不显著和严重/可接受）的标准和程序：
GB/T 417522022
对偏倚进行修正，解释与偏倚评估相关的不确定度； 在不确定度评定中加人未修正的偏倚的修正值。 6.2描述了如何使用单个参考样品处理局部偏倚，并针对情况A（6.2.1)和情况B（6.2.2)，和不同基 质的参考样品（6.2.3)进行了分条说明。6.3说明了如何使用多个参考样品进行扩展测量范围的偏倚 处理。 通过本章确立的程序，分析程序的测量不确定度可溯源至参考样品（通常为校准用混合气体)的参 考值和不确定度。为此，应确保： 一一 参考值以及其不确定度是确定的； 1 参考样品在所有待分析样品中具有代表性； 偏倚分析中的测量条件的变化范围应覆盖样品在预期应用中的测量条件变化范围。 实验室应定期进行偏倚分析。同时，将当前分析的数据与之前分析的数据进行比较也是很重要的。 如果数据一致，则可以汇总这些数据来改进有关偏倚值评估的统计基础（即平均偏差、平均修正因子和 相关标准差）。如果数据不一致，则可从差异中获得有用的信息。不宜对观察到已采取修正措施的偏倚 再进行修正，因为这将使数据评估过于复杂。因此，在定期的偏倚分析中宜使用相同的测量程序，避免 使用任何从之前的分析中获得的修正值或不确定度补偿。
6.2.1单一参考样品
6.2.1适用于在对测量不确定度进行详尽评定后，将偏倚分析作为最后一个步骤的情况。分析的目 的是检验不确定度评定是否已恰当地考虑了重复测量中的所有随机影响和系统影响。 为了对候选分析程序的潜在偏倚进行局部分析，应将该程序应用于被选定的在规定测量范围内具 有代表性的参考样品，并且将在适当的“实验室复现性”条件下（按照GB/T6379.3)得到的重复测量结 果（测量次数不少于6次)与参考样品的参考值进行比较。或者，将候选程序与参考程序同时应用于适 当的样品，并将候选程序的结果与参考程序的结果进行比较。 只有参考样品的测量结果在整个测量范围(包括将来需要测量的样品范围)内均有效，这种比较所 得出的结果才是有效的。如果无法满足此条件，则有以下两种处理方式：一是相应地限制测量范围 二是采用二级或多级程序（见6.2.3和6.3）。
6.2.1.2步骤1—检查精密度
评估测量参考样品的结果的第一步是检查测量标准差5ob是否与不确定度估计值u（xob）相符 然5ob仅能反映出测量不确定度u（工a)重复测量过程中由于影响量的变化所引人的部分，因此，对 的评估需对工的测量标准不确定度进行如下分解：
u²（xobs）=uvr（xobs）+u2inv（xob）
uc.v（工ob）一重复测量过程中按可预见方式变化的所有影响量的合成标准不确定度； ucinv（工ob）一一重复测量过程中保持不变的所有影响量的合成标准不确定度。 由分解后的u（xob）可知，Sob应近似等于uc.ar（zob），并应通过F检验[通常认为ue.wr（xobs）自由度 无穷大了进行确认。 不确定度分量uc.r（xob）既可以从不确定度评定中获得，也可以直接从合适的质量控制数据中获 得：即该程序的实验室复现性监测的中间精密度标准差SrR（按照GB/T6379.3)，可取自质量控制图中。 注：在一份有效的不确定度报告中，测量不确定度u（x）包含中间精密度标准差，即sR 6.2.1.4步骤3—偏倚的处理 6.2.1.4.1通则 如果没有观察到显著偏倚，证明分析程序和不确定度评定可以提供具有有效不确定度的正确结 县，则仅需对此分析程序进行定期的质量控制，无需采取进一步措施。 如果观察到了显著偏倚，下一步需要确定此偏倚在技术上属于严重的还是可接受的。 a）严重偏差指分析程序或不确定度评定报告存在严重缺陷，需要进行彻底地复查和修正。检查 和修正应基于专业判断，即：适用性考虑（如与目标不确定度相关）以及之前使用此方法的经 验。同时，0/u（工）的比值应在合理的范围内。 建议采取以下措施： 检查和修正分析程序以消除或减少偏倚； 检查和修正不确定度评定中遗漏或低估的不确定度分量。 GB/T 417522022 GB/T 417522022 b）可接受的偏差在专业判断的预期范围内。因此，不需要对分析程序进行修正，但在数据处理过 程中应引人观察到的偏倚。 建议采取以下措施： 一一在数据处理过程中进行偏倚修正； 1一一在不确定度评定中考虑未修正的偏倚。 如对使用现有数据和其他相关信息进行技术上的合理修正存有疑问，则建议在不确定度评定中考 倚。 6.2.1.4.2步骤3a偏倚的修正 本条描述的一级修正只适用于测量的绝对误差，或者测量的相对误差在整个测量范围内保持定值 的情况。 为了与参考样品的值的符号明确区分，以符号y表示后续分析的被测样品的值。 在绝对误差不变的情况下，通过被测样品的原始测量数据ym减去偏倚分析中确定的平均偏差& 的方式修正显著偏倚： 相对误差不变的情况下，通过被测样品的原始测量数据5除以偏倚分析中确定的平均修正因 式修正显著偏价， 其中，修正因子由Q=工ob/得出。 修正既能通过调整测量系统的零点或灵敏度来实现，也能通过修正值来实现， 根据GB/T27418中所述的不确定度传播规则，偏倚修正后的最终测量结果ycor的标准不确定度 由未修正的测量结果ym的不确定度和修正引人的不确定度合成计算。 对于使用平均偏差的修正，修正测量结果的标准不确定度由式（12)确定： u²（ycorr）u²（yms）+u²（xob）2u（ymesobs）+u²（xre） u(ymes) 根据不确定度评定得到的待测样品测量结果m的标准不确定度； u（工ob） 一参考样品测量结果平均值工的标准不确定度； u（yme，工obs）ymes和工obs之间的协方差； u（工et） 一一参考样品的参考值工的标准不确定度。 注1：协方差项的出现是由于ym和z采用了相同的测量程序，共有相同的不确定度来源。 通常，从分析程序的不确定度评定中无法轻易获得标准不确定度u（工）和协方差u（ymes） ab），因而难以进行严格的计算。因此，在本文件中，使用了中间精密度标准差SR作为近似值（详细推 导过程见附录B)。利用这些近似值，通过平均偏差的修正得到的分析结果的标准不确定度如下： Xs²R+u²（xre 对于使用平均修正因子的修正，使用类似的方程，其中用相对标准不确定度和相对标准差代替标准 不确定度u（ycor），u（zre）和中间精密度标准差S1R。 注2：值得注意的是，如式(13)所示，经过显著性偏倚修正的测量结果的不确定度u（yco）通常小于原始不确定度 u(yms）。而在没有观察到显著偏倚的情况下有必要使用u（ymes）。不确定度变小源于u(ymm）和u（zob）共 有的不确定分量之间的补偿，补偿了待测样品和参考样品分析过程中共有的系统影响。因为这个结果，可能 需要考虑是否仅在有明显偏倚的情况下进行偏倚修正。在此问题上，偏倚修正可被视为对原有分析程序的修 改，即，通过以标准作为参考来进行测量，从而以消除与系统影响有关的偏倚和/或不确定分量。采用这种观 点时，无论偏倚是否显著，都需进行偏倚修正，无需考虑偏倚的显著性。因此，推荐使用同时包含待测样品和 参考样品的重复分析模型。最简单的模型是使用一个交替序列y=ym一Zm十xd。假设（固定的加性） 倚可完全消除，y的标准不确定度可以通过ym一Zm差值的标准差和的标准不确定度的平方和的根 评定。对于全面的不确定度评定，适当处理相关性问题后，给出与此模型等价的结果。 6.2.1.4.3步骤3b—不进行修正的偏倚处理 在实际应用中，可能存在由于数据不足，无法对在参考样品中发现的显著偏倚进行有效修正的情 况。例如，基于单个参考样品的测量结果的单级修正无法适用于整个测量范围。或者，即便适用，无法 判断是使用加性偏倚修正还是乘性偏倚修正。此时，应增加新的参考样品以更准确地分析偏倚。如果 不能增加新的参考样品，则不能进行修正，而是应在不确定度评定中加人对观测到的偏倚的补偿。 目前，已经提出了一系列不同的方法来解释不进行修正的偏倚，但还没有一种被普遍接受的程序 （详见附录B)。本文件采用了Lira和Woeger”提出的方法： 如果存在显著偏倚JTG／T3610-2019标准下载，应以一个估计值ye来替代修正后的测量结果ycor作为测得值，此时，与yer相 关联的标准不确定度由式（14)确定： 在加性模型中，如果发现有显著偏倚，但原始测量结果ym没有使用8进行修正，则可通过ymes 得到yet ye的标准不确定度由式（16)确定： u²（yesn）=u²（ycor）+² 在乘性模型中，应使用类似方程式，同时引人相对量而不是绝对量。 单个参考样品得到的固定的不确定度补偿²或固定的相对不确定度补偿Q”无法在超过规定浓度 范围时使用。对于更大的浓度范围，偏倚相关不确定度的评定宜基于经验事实，即浓度与测量不确定度 的关系介于不确定度为固定值和不确定度为浓度的函数之间。因此，更加可靠的近似是当ym 6.2.2单一参考样品—情况B u²(yest）==u²(ycon）+² u²(yex)=(）²×[u²(yn)+²] 6.2.2适用于在精密度考查之后或与精密度考查一同进行的分析程序的偏倚分析。目的是通过将 偏倚分析和精密度计算结合来评定测量不确定度。 为了对候选分析程序的潜在偏倚进行局部考查，将该分析程序应用于被选定的在规定测量范围内 具有代表性的参考样品，将其在适当的“实验室复现性”条件下（按照GB/T6379.3)得到的重复测量结 果（测量次数不少于6次)与参考样品的参考值进行比较。或者，将候选程序与参考程序同时应用于适 当的样品，并将候选程序的结果与参考程序的结果进行比较。 只有参考样品的测量结果在整个测量范围（包括将来需要测量的样品范围)内均有效，这种比较所 得出的结果才是有效的。如果无法满足此条件，则有以下两种处理方式：一是相应地限制测量范围，二 是采用二级或多级修正程序（见6.2.3和6.3）。 建筑工程建筑面积计算规范GB-T50353-2013GB/T 417522022