GB/T 20975.21-2020 铝及铝合金化学分析方法 第21部分:钙含量的测定.pdf

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GB/T 20975.21-2020 铝及铝合金化学分析方法 第21部分:钙含量的测定.pdf

4.5.5工作曲线的绘制

钙含量以钙质量分数wc计.按式(1)计算:

P 自工作曲线上查得试料溶液中钙的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); Po 自工作曲线上查得空白溶液中钙的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); 试液体积,单位为毫升(mL); V 移取试液体积SL 760-2018 城镇再生水利用规范编制指南,单位为毫升(mL); m 试料的质量,单位为克(g); Vi 测试体积,单位为毫升(mL)。 计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试 绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限r按表1数据采用线收 法或外延法求得,

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试 绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表2数据采用

内插法或外延法求得!

5Na,EDTA滴定法

试料用氢氧化钢分解 后用六次申基四胺和铜试剂再 次分离剩余干扰元素。过滤,移取部分滤液,在PH >12时以钙羧酸为指示剂,用NazEDTA标准滴 定溶液滴定,测得结果为钙锶合量,减去锶含量后即为钙含量

GB/T 20975.212020

中: mo 称取氧化锌质量,单位为克(g); V。 标定时消耗NazEDTA标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); V。 空白试验消耗NazEDTA标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); 81.38—一氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。 结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3

将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑

接表3称取质量(m)为1.00g的试样(5.3),精确至0.0001g

平行做两份试验,取其平均值

4.4.1将试料(5.4.1))置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加入40mL氢氧化钠溶液(5.2.14),待剧 停止后置于低温电炉板上加热至金属试样溶解完全。用水稀释至约100mL,低温微沸10min关

GB/T 20975.21—2020

GB/T 20975.21—2020

持溶液体积约100mL,取下,冷却。 5.4.4.2用慢速定量滤纸过滤,氢氧化钠洗液(5.2.15)洗涤烧杯3次,沉淀5次。将滤纸连同沉淀一起 转人250mL烧杯中,加人30mL盐酸(5.2.9),10mL硝酸(5.2.10),10mL高氯酸(5.2.11),盖上表面 Ⅲ,于中温电炉板上加热溶解盐类,在溶解过程中用玻璃棒捣碎滤纸,加热至冒高氯酸浓白烟时,转移至 低温电炉板上,继续加热至高氯酸烟冒尽,取下,冷却。 5.4.4.3用约50mL水吹洗表面皿和杯壁,加入15mL盐酸(5.2.9),低温溶解盐类完全GB/T 18271.3-2017 过程测量和控制装置 通用性能评定方法和程序 第3部分:影响量影响的试验,取下,稍冷。 商加氢氧化钠溶液(5.2.14)至沉淀出现,再滴加盐酸(5.2.16)至沉淀刚好溶解,加入30mL六次申基四 胺溶液(5.2.17),摇匀,转移至预先盛有10mL铜试剂溶液(5.2.18)的200mL容量瓶中,用水稀释至近 刻度,至少摇匀1min,流水冷却约10min后,再至少摇勾1min,用水稀释至刻度(V²),混匀1min,放 置1omin。 5.4.4.4用中速定量滤纸干过滤试液于原烧杯中,弃去最初10mL~15mL滤液,收集余下滤液。按 表3移取部分滤液(V)于250mL烧杯中,用水稀释至约100mL,加人0.25g蔗糖(5.2.5),0.2g盐酸 经胺(5.2.7),搅拌溶解,加入2mL三乙醇胺溶液(5.2.19),搅匀,加入少量钙羧酸指示剂(5.2.22),搅拌 容解,滴加氢氧化钾溶液(5.2.20)至试液显红色(用pH试纸测试,此时pH值>12),用Na2EDTA标准 商定溶液(5.2.23)滴定至溶液显纯蓝色为终点。

钙含量以钙质量分数wc计,按式(3)计算:

C NazEDTA标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V 滴定试液所消耗NazEDTA标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); Vs 空白试验所消耗NazEDTA标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); V2 试液总体积,单位为毫升(mL); 40.08 钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); m1 试料质量,单位为克(g); V3 移取试液体积,单位为毫升(mL); Sr 锶的质量分数,以百分数(%)表示; 0.457 4 锶含量换算为钙含量的系数, 计算结果表示至小数点后两位。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结 对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限r按表4数据采用线性 或外延法求得

GB/T 20975.212020

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%GB/T 36378.1-2018 传感器分类与代码 第1部分:物理量传感器,再现性限R按表5数据采用线性 内插法或外延法求得

试验报告应包括下列内容: a)本部分编号、名称及所使用的方法; b)关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息 c)以适当的形式表达试验结果; d)试验过程中出现的异常现象; e)审核、批准等人员的签名。

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