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GBT 534-2014 工业硫酸.pdfGB/T 5342014
5.4灰分质量分数的测定
试料蒸发至干，灼烧，冷却后称量。
5.4.2.1石英皿（或铂）：容量60mL~100mL。 5.4.2.2高温电炉：可控制温度800℃±50℃。
QYDH 0012S-2015 云南东恒经贸集团食品有限公司 大河乌猪火腿罐头5.4.2.1石英皿（或铂Ⅲ）：容量60mL~100mL。
称取25g～50g试样，置于已于800℃土50℃灼烧至恒量的石英皿（5.4.2.1)中，精确到0.01g，在 沙浴或可调温电炉上小心加热蒸发至干，移入高温电炉（5.4.2.2）内，在800℃士50℃下灼烧15min。 取出石英皿，稍冷后置于干燥器中，冷却至室温后称量，精确到0.0001g。
分的质量分数w：按式（3)计算：
m 式中： m2 石英Ⅲ和灰分的质量的数值，单位为克（g）； m1 石英皿的质量的数值，单位为克（g）； 试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于15%。
5.5铁质量分数的测定
5.1邻菲啰啉分光光度法（仲裁法）
试料蒸干后，残渣溶解于盐酸中，用盐酸羟胺还原溶液中的铁，在pH值为2～9的条件下，二 子与邻菲哆啉反应生成橙色络合物，对此络合物作吸光度测定
5.5.1.2.6铁（Fe）标准溶液：0.1mg/mL。
GB/T 534—2014
5.5.1.2.7铁（Fe）标准溶液：10μg/mL
1.2.7铁（Fe）标准溶液：10μg/mL。 量取10.00mL铁标准溶液（5.5.1.2.6)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 见配。
分光光度计：具有1cm比色皿。
5.5.1.4 分析步骤
5.5.1.4.1工作曲线的绘制
5.5. 1.4.2 测定
称取10g～20g试样，精确到0.01g，置于50mL烧杯中，在沙浴（或可调温电炉）上蒸发至十，冷 却，加2mL盐酸溶液（5.5.1.2.2）和25mL水，加热使盐类溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。 用移液管量取一定体积的试液置于50mL容量瓶中，使其相应的铁质量在10μg～100μg之间，加 水稀释至约25mL。然后按5.5.1.4.1中“加人2.5mL盐酸羟胺溶液..显色”的步骤进行。 在510nm波长处，用1cm比色皿，以不加铁标准溶液的空白溶液作参比，用分光光度计测定试液 的吸光度。 根据试液的吸光度值从工作曲线上香得相应的铁的质量或用线性回旧方程计算出铁的质量
5.5.1.5结果计算
铁（Fe)的质量分数W按式（4)计算：
m1——从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的铁的质量的数值，单位为微克(μg)； m一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。铁的质量分数>0.005%时，平行测定结果的相对偏差 应不大于10%；铁的质量分数≤0.005%时，平行测定结果的相对偏差应不大于20%。
5.5.2原子吸收分光光度法
GB/T 5342014
GB/T 5342014
5.5.2.3.1硝酸溶液：1+2
5.2.3.2铁(Fe)标准溶
5.2.4.1滴瓶：容量约30mL。
4.1滴瓶：容量约30m
4.1滴瓶：容量约30mL。 2.4.2原子吸收分光光度计（附有铁空心阴极灯
5.5.2.5分析步骤
5.5.2.5.1工作曲线的绘制
5.5.2.5.2测定
5.5.2.6结果计算
铁（Fe)的质量分数w，按式(5)计算
m 从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的铁的质量的数值，单位为微克（ug）； 一一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。铁的质量分数>0.005%时，平行测定结果的相对
应不大于10%：铁的质量分数≤0.005%时，平行测定结果的相对偏差应不大于20%
5.6砷质量分数的测定
5.6.1原子荧光光度法（仲裁法）
液浸泡12h以上或用（1十3）硝酸溶液浸泡24h以上，使用前用自来水反复冲洗后，再用超纯水冲洗 干净。
5.6.1.3试剂和材料
5.6.13.1热酸:优级纯
5.6.1.3.7砷（As)标准溶液：0.1μg/m
原子荧光光度计（附有砷空心阴极灯）
5.6.1.5分析步骤
5.6.1.5.1工作曲线的绘制
表3加入砷标准溶液的体积及相应的砷浓度
将原子荧光光度计调至最佳工作条件，用盐酸溶液（5.6.1.3.2)作载流液、硼氢化钾溶液（5.6.1.3.3） 作还原剂，以载流溶液为空白溶液，测定溶液的荧光强度。 注：仪器的最佳工作条件因仪器型号或其他因素不同而有差异，因此未作具体规定。 以上述溶液中砷的浓度（单位为微克每升)为横坐标，对应的荧光强度值为纵坐标，绘制工作曲线或 根据所得吸光度值计算出线性回归方程。
5.6.1.5.2测定
5.6.1.6结果计算
碑(As)的质量分数w。按式(6)计算：
式中： P: 试液中砷的浓度的数值，单位为微克每升（ug/L）； Po 空白试验溶液中砷的浓度的数值，单位为微克每升（μg/L）； V 被测溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。碑的质量分数>0.00005%时,平行测定结果的相对
偏差应不大于20%；砷的质量分数≤0.00005%时 2行测定结果的相对偏差应不大于30%。
5.6.2.2试剂和材料
5.6.2.2.2碘化钾溶液：150g/L。 5.6.2.2.3氯化亚锡盐酸溶液：400g/L。 溶解40g氯化亚锡于100mL(3十1)盐酸溶液中。 5.6.2.2.4无砷金属锌：粒径0.5mm~1mm或5mm。粒径5mm者使用前需用（1十1）盐酸溶液处 理，然后用蒸馏水洗净。 5.6.2.2.5溴化汞试纸。 5.6.2.2.6砷标准溶液：0.1mg/mL。 5.6.2.2.7砷标准溶液：2μg/mL。 量取2.00mL砷标准溶液（5.6.2.2.6）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用 时现配。 5.6.2.2.8 乙酸铅棉花：用200g/L的乙酸铅溶液将脱脂棉浸透，取出在室温下晾干，保存在密闭容 器中
定砷仪：规格和装置应符合GB/T610的规定
5.6.2.4分析步骤
5.6.2.4.1标准色斑的制作
5.6.2.4.2测定
称取20g～30g试样（可根据试样中的含砷量酌情增减称样量，每份试液含砷量应不大于4μg） 精确到0.01g，置于50mL烧杯中，在沙浴（或可调温电炉）上缓慢加热，蒸发至约5mL，冷却后，将其转 移至盛有适量水的定砷用锥形瓶中，加水使体积约为50mL，再分别加人2mL碘化钾溶液和2mL 化亚锡盐酸溶液，摇匀，静置15min。加人5g无碑金属锌，立即按GB/T610中的定砷装置图所示连 接好仪器，使反应进行45min，取出溴化汞试纸与标准色斑（5.6.2.4.1)比较，查出试样中的砷质量。
5.6.2.5 结果计算
砷（As)的质量分数w按式(7)计算：
与标准色斑比较，试料中的碑的质量的数值，单位为微克（ug）； m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于20%。
5.7铅质量分数的测定
5.7.2.1硝酸溶液：1十2。
5.7.3.1.1滴瓶：容量约30mL。
5.7.4.1工作曲线的绘制
铅(Pb）的质量分数w：按式（8)计算
GB/T 534=2014
式中： m1——从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的铅的质量的数值，单位为微克（ug）； m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。铅的质量分数>0.005%时，平行测定结果的相对偏差 应不大于20%；铅的质量分数≤0.005%时，平行测定结果的相对偏差应不大于25%。
5.8汞质量分数的测定
5.8.1双硫腺分光光度法（仲裁法）
试料中的汞，用高锰酸钾氧化成二价汞离子。用盐酸羟胺还原过量的氧化剂，加入盐酸羟胺和 日乙酸二钠消除铜和铁的干扰。在pH值为0～2范围内，双硫踪与汞离子反应生成橙色整合物 风甲烷溶液萃取后，在490nm处测定萃取溶液的吸光度。
5.8.1.2.10汞标准溶液：1μgmL
量取5.00mL汞标准溶液（5.8.1.2.9）置于100mL容量瓶中，加人2.5mL盐酸，用水稀释至刻度， 摇句。此溶液使用时现配
应按下列方法顺序洗涤： a）器壁上如有油污，则用肥皂和刷子刷洗； b）用（1十1)硝酸溶液浸泡12h以上或用（1十3)硝酸溶液浸泡24h以上，用自来水冲洗干净；
洗液洗涤，用自来水反复冲洗后，再用蒸馏水冲洗干净。 5.8.1.3.2 分光光度计:具有 3 cm 比色血,
5.8.1.4分析步骤
5.8.1.4.1工作曲线的绘制
5.8.1.4.2测定
5.8.1.5结果计算
汞（Hg）的质量分数w。按式（9)计算：
m 从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的汞的质量的数值，单位为微克（μg）； 机一 试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。汞的质量分数>0.005%时，平行测定结果的相对偏差 应不大于20%；乘的质量分数≤0.005%时，平行测定结果的相对偏差应不大于25%
5.8.2冷原子吸收分光光度法
试料中的汞，用高锰酸钾氧化成二价汞离子。过量的氧化剂用盐酸羟胺还原，二价汞离子由氯售 原成汞，用空气或氮气作载气携带汞蒸气通过测量池，用原子吸收分光光度计或紫外吸收式 车253.7nm波长处测定其吸光度
GB/T 534—2014
5.8.2.2.2高锰酸钾溶液：40g/L。 5.8.2.2.3盐酸羟胺溶液：100g/L。 5.8.2.2.4氯化亚锡盐酸溶液：100g/L。 称取25g氯化亚锡溶于50mL热的盐酸中，冷却后移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 5.8.2.2.5碘溶液：2.5g/L。 5.8.2.2.6汞标准溶液：1mg/mL，配制方法同5.8.1.2.8。 5.8.2.2.7汞标准溶液：10μg/mL。 量取5.00mL汞标准溶液（5.8.2.2.6）置于500mL容量瓶中，加人5mL盐酸，用水稀释至刻度，摇 匀。1mL该溶液中含有10μg汞。此溶液使用时现配。 5.8.2.2.8汞标准溶液：1μg/mL或0.1μg/mL。根据试样中含汞量的多少，决定采用哪种浓度的汞标 准溶液。此溶液使用时现配。 用移液管量取一定量的汞标准溶液（5.8.2.2.7），用（1+105）盐酸溶液准确稀释至相应的体积， 摇匀。
5.8.2.3.1试验用常规仪器：同5.8.1.3.1。 5.8.2.3.2滴瓶：容量约30mL。 6.8.2.3.3原子吸收分光光度计或紫外吸收式测汞仪：具低压汞灯或空心阴极灯。 6.8.2.3.4吹气（或吸气）测定系统装置：如图1所示
稳压器； 针形阀； 流量计：0L/min~2.5L/min; 洗气瓶：容积约为100mL，标示有50mL容积的刻度，且具有磨口塞和底端排液管，尺寸如图2所示； 5一 安全瓶：容积为100mL。也可用装有高氯酸镁的干燥管更换此安全瓶，此时，测量池无需用灯泡或径向加热 器加热； 6 测量池：长度应适当（1cm或10cm），两端窗口应为石英玻璃，用以透过波长约253.7nm的紫外光。为防止 蒸气凝结，必要时可用灯泡或径向加热器稍微加热测量池； 7一一吸收器：内盛碘溶液（5.8.2.2.5），用以吸收排出气中的汞蒸气
针形阀； 流量计：0L/min2.5L/min; 洗气瓶：容积约为100mL，标示有50mL容积的刻度，且具有磨口塞和底端排液管，尺寸如图2所示； 安全瓶：容积为100mL。也可用装有高氯酸镁的干燥管更换此安全瓶，此时，测量池无需用灯泡或径向加热 器加热； 测量池：长度应适当（1cm或10cm），两端窗口应为石英玻璃，用以透过波长约253.7nm的紫外光。为防止 蒸气凝结，必要时可用灯泡或径向加热器稍微加热测量池； 吸收器：内盛碘溶液（5.8.2.2.5），用以吸收排出气中的汞蒸气
图1吹气（或吸气）测定系统装置示意图
GB/T 5342014
5.8.2.4分析步骤
5.8.2.4.1工作曲线的绘制
根据含汞量的多少，选作下列两曲线之一：含汞量0ug～1μg，或含汞量0μg～10μg。 取6个50mL烧杯，按表4分别加人汞标准溶液（5.8.2.2.8），再分别依次加20mL水、1mL硫 酸溶液（5.8.2.2.1）和0.5mL高锰酸钾溶液（5.8.2.2.2）。盖上表面皿，加热煮沸数秒钟，冷却至室温。逐 滴加入盐酸羟胺溶液（5.8.2.2.3），使紫红色褪尽
表4加入汞标准溶液的体积及相应的汞质量
收分光光度计或紫外吸收式测汞仪的使用说明，将仪器调整至最佳工作状态，通入空气或氮气，调节其 流量为1L/min 将每一标准溶液做如下处理：将溶液全部移人洗气瓶中，用水准确稀释至50mL标线处，加入 2mL氯化亚锡盐酸溶液（5.8.2.2.4），迅速盖上瓶塞FZ/T 43031-2014 涤纶长丝塔夫绸，测定溶液的吸光度。
至最佳工作状态，通入空气或氮气，调节 为1L/min 将每一标准溶液做如下处理：将溶液全部移人洗气瓶中，用水准确稀释至50mL标线处，加 L氟化亚锡盐酸溶液（5.8.2.2.4），迅速盖上瓶塞，测定溶液的吸光度
GB/T 534—2014
从每一标准溶液的吸光度值减去不加求标准溶液的空白溶液的吸光度值，得到相应的吸光度 上述溶液中汞的质量（单位为微克）为横坐标，相应的吸光度值差为纵坐标，绘制工作曲线，或根 及光度值计算出线性回归方程
5.8.2.4.2测定
5.8.2.5结果计算
YY/T 1732-2020 口腔曲面体层X射线机专用技术条件汞（Hg）的质量分数wi.按式(10)计算：
从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的汞的质量的数值，单位为微克（μg）； m 分取试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。汞的质量分数>0.005%时，平行测定结果的相对偏差 应不大于20%；汞的质量分数≤0.005%时，平行测定结果的相对偏差应不大于25%，